CN105699508B - 聚醚多元醇中杂质含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分析方法，具体涉及一种聚醚多元醇中杂质含量的分析方法。对需要检测的各物质分别配制不同浓度的标准溶液，对不同浓度的标准溶液进行色谱检测，以各物质的色谱峰面积为横坐标X轴，样品的理论含量为纵坐标Y轴绘制标准曲线，曲线方程为：y＝a+bx；式中：y—标准溶液中各物质含量的理论数值，单位为毫克每千克；a—标准曲线的截距；b—标准曲线的斜率；x—标准溶液的色谱峰面积；对聚醚多元醇样品进行色谱检测，记录各色谱峰峰面积，按得到的标准曲线计算各物质含量。本发明能够同时分析聚醚多元醇中乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇的含量，相互之间无干扰，分析结果准确，误差小。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析方法，具体涉及一种聚醚多元醇中杂质含量的分析方法。
背景技术
高活性聚醚多元醇通常指以环氧乙烷封端的高分子量聚醚，主要应用于制备高回弹、冷熟化软泡、半硬泡和弹性体、涂料等聚氨酯行业。近年来，关于车内空气质量、室内空气质量等国家标准不断出台，公众对聚氨酯制品气味问题的关注也越来越多，能否研发成功低VOC含量的聚醚多元醇产品已经成为关乎聚醚多元醇生产企业未来命运的选择。随着高活性聚醚多元醇应用领域不断拓展，下游客户对高端低VOC含量高活性聚醚多元醇的需求也越来越大，要求越来越高，因此为了把控高活性聚醚多元醇的产品质量，VOC的检测手段和检测技术同样需要进一步的提升。为了保证检测数据的准确性，需要不断的摸索实验条件，以提高各挥发性物质的分离效果，得到更精准的结果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种聚醚多元醇中杂质含量的分析方法，能够同时分析聚醚多元醇中乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇的含量，相互之间无干扰；分析结果准确，误差小。
本发明所述的聚醚多元醇中杂质含量的分析方法，包括以下步骤：
(1)绘制标准曲线
对需要检测的各物质分别配制不同浓度的标准溶液，对不同浓度的标准溶液进行色谱检测，以各物质的色谱峰面积为横坐标X轴，样品的理论含量为纵坐标Y轴绘制标准曲线，曲线方程为：y＝a+bx；
式中：
y—标准溶液中各物质含量的理论数值，单位为毫克每千克；
a—标准曲线的截距；
b—标准曲线的斜率；
x—标准溶液的色谱峰面积；
(2)样品分析
对聚醚多元醇样品进行色谱检测，记录各色谱峰峰面积，按步骤(1)得到的标准曲线计算各物质含量。
其中：步骤(1)中对不同浓度的标准溶液进行色谱检测时根据浓度由小到大的顺序依次检测。
步骤(1)中所述的需要检测的各物质分别为乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇。本发明标准曲线为线性。
色谱检测为采用气相色谱分析，选择顶空进样方式及氢火焰离子化检测器检测。选用顶空进样方式，解决了聚醚多元醇粘度高无法直接进样，无法分析醛类及其它微量组分的问题。气相色谱仪氢火焰离子化检测器灵敏度高，检测限低，适用于各物质的检测。
色谱检测的条件为：柱箱温度：初始柱温50℃、保持5min，升温速率10℃/min，终温200℃、保持5min；；
色谱检测的条件为：汽化室温度：250℃；检测器温度：250℃；加热环温度120℃；定量环温度125℃；传输线温度130℃；进样口温度：200℃。
色谱检测的条件为：分流比：10:1；柱流速：1.0ml/min；隔垫吹扫：3ml/min；尾吹流量：30ml/min；氢气流量：47ml/min；空气流量：400ml/min；载气：N2。
采用以上色谱检测条件，检测结果准确，误差小。
步骤(2)中对聚醚多元醇样品进行色谱检测时称样量固定为2.0000±0001g。
本发明步骤(1)绘制的标准曲线需定期更新，优选每两个月更新一次。
本发明能够用于聚醚多元醇中乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇含量的分析，乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇的气相色谱分析效果非常好，相互之间无干扰；乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇能同时计算结果，不需要单独分析。本发明所述的方法可以推广至其它行业样品的醛类物质甚至其它组分的分析。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明能够分析聚醚多元醇中杂质的含量，尤其是聚醚多元醇中乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇的含量，分析结果准确，误差小。
(2)本发明可以同时分析聚醚多元醇中乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇的含量，相互之间无干扰；乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇能同时计算结果，不需要单独分析；本发明所述的方法可以推广至其它行业样品的醛类物质甚至其它组分的分析。
附图说明
图1是实施例中乙醛的标准曲线；
图2是实施例中丙醛的标准曲线；
图3是实施例中正丁醛的标准曲线；
图4是实施例中丙烯醇的标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例
一种聚醚多元醇中杂质含量的分析方法，包括以下步骤：
(1)绘制标准曲线
对需要检测的各物质(乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇)分别配制不同浓度的标准溶液，实施例配置的丙烯醇、乙醛、丙醛和正丁醛标准溶液的浓度情况见表1。
表1实施例配置的丙烯醇、乙醛、丙醛和正丁醛标准溶液的浓度情况
分别在20mL的顶空瓶中称取表1中的标准溶液各2g，使用如下分析条件分析标准样品，记录色谱峰面积，以各物质的色谱峰面积为横坐标X轴，样品的理论含量为纵坐标Y轴绘制标准曲线，曲线方程为：y＝a+bx；
式中：
y—标准溶液中各物质含量的理论数值，单位为毫克每千克；
a—标准曲线的截距；
b—标准曲线的斜率；
x—标准溶液的色谱峰面积；色谱检测为采用气相色谱分析，选择顶空进样方式及氢火焰离子化检测器检测。色谱检测的条件为：柱箱温度：初始柱温50℃、保持5min，升温速率10℃/min，终温200℃、保持5min；色谱检测的条件为：汽化室温度：250℃；检测器温度：250℃；加热环温度120℃；定量环温度125℃；传输线温度130℃；进样口温度：200℃；色谱检测的条件为：分流比：10:1；柱流速：1.0ml/min；隔垫吹扫：3ml/min；尾吹流量：30ml/min；氢气流量：47ml/min；空气流量：400ml/min；载气：N2。
绘制的乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇的标准曲线分别见图1-4。从图1-4可以看出，丙烯醇、乙醛、丙醛和正丁醛的相关系数均较好，实验参数可行。
(2)样品分析
采用上述标准曲线法，分析10批聚醚多元醇样品，分别在20mL的顶空瓶中称取2.0000±0001g样品，精确至0.0001g，立即密封，按步骤(1)所用的顶空和色谱条件检测，记录各色谱峰峰面积，按步骤(1)各得到的标准曲线计算各物质含量，结果见表2。
表2.聚醚多元醇样品分析结果
表中：ND表示未检测到。
由表1可以看出，有的聚醚多元醇样品中含有少量的乙醛和丙醛杂质，正丁醛和丙烯醇未检测到；有的样品均不含乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇杂质。
Claims (2)
1.一种聚醚多元醇中杂质含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）绘制标准曲线
对需要检测的各物质分别配制不同浓度的标准溶液，对不同浓度的标准溶液进行色谱检测，以各物质的色谱峰面积为横坐标X轴，样品的理论含量为纵坐标Y轴绘制标准曲线，曲线方程为：y=a+bx；
式中：
y—标准溶液中各物质含量的理论数值，单位为毫克每千克；
a—标准曲线的截距；
b—标准曲线的斜率；
x—标准溶液的色谱峰面积；
（2）样品分析
对聚醚多元醇样品进行色谱检测，记录各色谱峰峰面积，按步骤（1）得到的标准曲线计算各物质含量；
步骤（1）中所述的需要检测的各物质分别为乙醛、丙醛、正丁醛和丙烯醇；
色谱检测为采用气相色谱分析，选择顶空进样方式及氢火焰离子化检测器检测；
色谱检测的条件为：柱箱温度：初始柱温50℃、保持5min，升温速率10℃/min，终温200℃、保持5min；
色谱检测的条件为：汽化室温度：250℃；检测器温度：250℃；加热环温度120℃；定量环温度125℃；传输线温度130℃；进样口温度：200℃；
色谱检测的条件为：分流比：10:1；柱流速：1.0ml/min；隔垫吹扫：3ml/min；尾吹流量：30ml/min；氢气流量：47ml/min；空气流量：400ml/min；载气：N2。
2.根据权利要求1所述的聚醚多元醇中杂质含量的分析方法，其特征在于：步骤（1）中对不同浓度的标准溶液进行色谱检测时根据浓度由小到大的顺序依次检测。
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