CN116429931A - 一种土壤中丙烯醇的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析化学检测方法技术领域，提出了一种土壤中丙烯醇的检测方法，将土壤分散在饱和氯化钠溶液中，得到样品溶液，采用顶空气相色谱法进行检测，确定土壤中丙烯醇的含量。由于丙烯醇水溶性强，很容易随水体渗透至土壤中，会对环境和人体造成危害，通过上述技术方案，可以检测出土壤中的丙烯醇，解决了现有技术缺乏土壤中丙烯醇检测方法的问题。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学检测方法技术领域，具体的涉及一种土壤中丙烯醇的检测方法。
背景技术
丙烯醇是具有刺激性芥子气味的无色液体，易溶于水、醇和醚，毒性较强，是生产甘油、医药、农药、香料和化妆品的中间体，也是生产邻苯二甲酸二烯丙酯树脂及双反丁烯二酸酯的原料。丙烯醇对皮肤黏膜有强烈的刺激作用，尤其是对鼻、眼等部位黏膜，并有较强的全身毒性，严重中毒患者可导致内脏出血、肝损害、血压降低及呼吸抑制，有致癌危险。
随着工业的发展，丙烯醇作为一种常见的工业原料被广泛应用于现代工业生产中，使其在环境中的存在也越来越常见。
目前现有技术中关于丙烯醇的检测主要是工作场所空气中的丙烯醇的测定。国家职业卫生标准GBZ 2.1-2019《工作场所有害因素职业接触限值》中规定丙烯醇的时间加权平均容许浓度为2 mg/m3，短时间接触容许浓度为3 mg/m3。GBZ/T 300.85-2017《工作场所空气有毒物质测定》中指出了空气中的蒸汽态丙烯醇用活性炭采集，然后用甲醇和二氯甲烷溶液解吸后进样，经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。但是由于丙烯醇水溶性强，很容易随水体渗透至土壤中，而对于土壤中丙烯醇的检测至今未见报道，因此建立土壤中的丙烯醇检测方法势在必行，可实现早发现、早治理，对保护环境和人体健康具有重大意义。
发明内容
本发明提出一种土壤中丙烯醇的检测方法，解决了现有技术缺乏土壤中丙烯醇的检测方法的问题。
本发明的技术方案如下：
一种土壤中丙烯醇的检测方法，将土壤分散在饱和氯化钠溶液中，得到样品溶液，采用顶空气相色谱法进行检测。
作为进一步的技术方案，所述采用顶空气相色谱法进行检测包括以下步骤：
S1、标准溶液的配置：以饱和氯化钠溶液为溶剂、石英砂为基质配置丙烯醇标准溶液；
S2、样品检测：采用顶空气相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行检测，采用外标法定量确定土壤中丙烯醇的含量。
作为进一步的技术方案，所述土壤与饱和氯化钠溶液的质量体积比为2g:10~20mL。
作为进一步的技术方案，所述土壤与饱和氯化钠溶液的质量体积比为2g:10mL。
作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中顶空条件为：
水浴温度：70~90℃；
阀箱温度：170~190℃；
管路温度：170~190℃；
水浴时间：20~40min。
作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中顶空条件为：
水浴温度：80℃；
阀箱温度：180℃；
管路温度：180℃；
水浴时间：30min。
作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中气相色谱条件为：
进样口温度为180~200℃；
柱前压为0.05~0.1Mpa。
作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中气相色谱条件为：
进样口温度为180℃；
柱前压为0.1Mpa。
作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中气相色谱柱柱温的升温程序：
初始温度为40~60℃，保持3~5min，以4~6℃/min的升温速率恒温，升到70~80℃，保持0.5~1min。
作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中气相色谱柱柱温的升温程序：
初始温度为50℃，保持3min，以5℃/min的升温速率升温，升到75℃，保持0.5min。
作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中FID检测器的温度为200~300℃，氢气与空气的流量比为1:10。
作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中FID检测器的温度为200℃。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明提出了一种顶空气相色谱法检测土壤中丙烯醇的方法，其具有检测灵敏度高、测量精度好、速度快、误差小、回收率高的特点，为土壤中丙烯醇的测定提供了可靠的方法依据，填补了该领域的空白。
2、本发明采用顶空气相色谱法测定土壤中丙烯醇，其样品预处理步骤少，无需进行繁琐的预提取步骤，操作简便，更适用于大批量检测工作的开展，且大多数实验室都能够实现该方法，具有一定的普遍适用性。
3、本发明以饱和氯化钠溶液为媒介，采取顶空的方式提取土壤中的丙烯醇，避免了传统浸取方法大量有机溶剂的使用，对分析人员和环境危害小，符合“绿色分析化学”的发展理念。
4、本发明通过顶空的方式只取气体部分进行分析，大大避免了样品中高沸点基质对待测物的干扰，预防了对分析系统所产生的污染，从而可延长衬管、分流平板等部件的使用寿命，减少气相色谱仪的日常维护保养工作。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1绘制的丙烯醇标准曲线；
图2为本发明实施例1得到的丙烯醇标准色谱图；
图3为本发明实施例1得到的样品溶液色谱图；
图4为本发明实施例2得到的样品溶液色谱图；
图5为本发明实施例3得到的样品溶液色谱图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
土壤中丙烯醇的测定：
1、溶液的配制
样品溶液：取2g土壤（干物质89.2%），置于顶空瓶中，加入10mL饱和氯化钠溶液，密封，得到样品溶液；
标准溶液：分别向五个顶空瓶中先加入2g石英砂、10mL饱和氯化钠溶液，再用微量注射器依次向五个顶空瓶中分别加入5μL、10μL、20μL、40μL、50μL的丙烯醇标准使用液（100μg/mL），配置含量分别为0.5μg、1μg、2μg、4μg、5μg的标准溶液，密封。
2、标准溶液的检测
将配制好的标准溶液在振荡器上以150次/min的频率振荡10min后，采用顶空气相色谱法检测标准溶液，检测条件如下：
顶空条件为：水浴温度80℃；阀箱温度180℃；管路温度180℃；水浴时间30min；
气相色谱仪条件：气相色谱柱柱前压为0.1MPa；进样口温度为180℃；
程序升温，柱温初始为50℃，保持3min，以5℃/min的升温速率升温，升到75℃，保持0.5min；
气相色谱仪的检测器为FID检测器，检测器温度为200℃，氢气压力30mL/min，空气压力300mL/min，分流流量10mL/min。
按照仪器检测条件由低浓度到高浓度依次分析，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，以丙烯醇含量为横坐标绘制标准曲线，如图1所示；丙烯醇标准色谱图，如图2所示。
3、样品溶液的检测
将配制好的样品溶液在振荡器上以150次/min的频率振荡10min后，采用顶空气相色谱法检测样品溶液，检测条件同标准溶液的检测条件，按照仪器检测条件，记录色谱图，样品溶液色谱图，如图3所示。
经检测确定土壤（干物质89.2%）中丙烯醇的含量为0.2mg/kg。
实施例2
与实施例1的区别仅在于检测条件不同；
检测条件如下：
顶空条件为：水浴温度70℃；阀箱温度170℃；管路温度170℃；水浴时间20min；
气相色谱仪条件：气相色谱柱柱前压为0.05MPa；进样口温度为190℃；
程序升温，柱温初始为40℃，保持4min，以6℃/min的升温速率升温，升到70℃，保持1min；
气相色谱仪的检测器为FID检测器，检测器温度为250℃，氢气压力30mL/min，空气压力300mL/min，分流流量10mL/min。
按照仪器检测条件进行分析，记录色谱图，样品溶液色谱图如图4所示。
实施例3
与实施例1的区别仅在于检测条件不同；
检测条件如下：
顶空条件为：水浴温度90℃；阀箱温度190℃；管路温度190℃；水浴时间40min；
气相色谱仪条件：气相色谱柱柱前压为0.1MPa；进样口温度为200℃；
程序升温，柱温初始为60℃，保持5min，以4℃/min的升温速率升温，升到80℃，保持1min；
气相色谱仪的检测器为FID检测器，检测器温度为300℃，氢气压力30mL/min，空气压力300mL/min，分流流量10mL/min。
按照仪器检测条件进行分析，记录色谱图，样品溶液色谱图如图5所示。
按照HJ 168-2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》要求对土壤中丙烯醇进行检出限、精密度、准确度来验证实验，为土壤中丙烯醇的检测提供了有力依据，分析数据记录在表1~3中。
实验一：检出限实验
（1）试验方法
标准溶液：分别向七支顶空瓶中依次加入2g石英砂、10mL饱和氯化钠溶液，再分别加入8μL的丙烯醇标准使用液（50μg/mL），立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min后，依次顶空进样，记录标准溶液中丙烯醇的浓度，并计算样品中丙烯醇的含量，计算公式如下：
C样=ρ样/m样
式中：C样为土壤中丙烯醇的含量，mg/kg；
ρ样为样品溶液中丙烯醇的含量，μg；
m样为石英砂的质量，g；
（2）试验结果
根据计算公式计算出当样品为2g时，丙烯醇的检出限为0.1mg/kg，测定下限0.4mg/kg；
详细数据见表1。
表1 丙烯醇检出限数据
实验二：精密度实验
（1）试验方法
①加标溶液1：分别向六支顶空瓶中依次加入2g土壤样品（干物质88.2%）、10mL饱和氯化钠溶液，再分别加入6μL的丙烯醇标准使用液（50μg/mL），配制加标量0.17mg/kg的标准溶液，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min后，依次顶空进样，记录加标溶液1中丙烯醇的浓度；
②加标溶液2：分别向六支顶空瓶中依次加入2g土壤样品（干物质88.2%）、10mL饱和氯化钠溶液，再分别加入36μL的丙烯醇标准使用液（50μg/mL），配制加标量1.02mg/kg的标准溶液，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min后，依次顶空进样，记录加标溶液2中丙烯醇的浓度；
③加标溶液3：分别向六支顶空瓶中依次加入2g土壤样品（干物质88.2%）、10mL饱和氯化钠溶液，再分别加入68μL的丙烯醇标准使用液（50μg/mL），配制加标量1.93mg/kg的标准溶液，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min后，依次顶空进样，记录加标溶液3中丙烯醇的浓度；
并根据加标溶液1、2、3中丙烯醇的浓度，计算出样品中丙烯醇的含量，计算公式如下：
C样=ρ样/m样.Wdm
式中：C样为土壤中丙烯醇的含量，mg/kg；
ρ样为样品溶液中丙烯醇的含量，μg；
m样为土壤的质量，g；
Wdm为土壤的干物质含量，%；
（2）试验结果
详细数据见表2。
表2 丙烯醇精密度数据
实验三：正确度实验
（1）试验方法
同实验二相同。
（2）试验结果
详细数据见表3。
表3 丙烯醇正确度数据
由表1~3可以看出，本发明提供的一种顶空气相色谱法检测土壤中丙烯醇的方法，具有检测灵敏度高、测量精度好、速度快、误差小、回收率高的特点，为土壤中丙烯醇的测定提供了可靠的方法依据，填补了该领域的空白。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，将土壤分散在饱和氯化钠溶液中，得到样品溶液，采用顶空气相色谱法进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述采用顶空气相色谱法进行检测包括以下步骤：
S1、标准溶液的配置：以饱和氯化钠溶液为溶剂、石英砂为基质配置丙烯醇标准溶液；
S2、样品检测：采用顶空气相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行检测，采用外标法定量确定土壤中丙烯醇的含量。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述土壤与饱和氯化钠溶液的质量体积比为2g:10~20mL。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中顶空条件为：
水浴温度：70~90℃；
阀箱温度：170~190℃；
管路温度：170~190℃；
水浴时间：20~40min。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中气相色谱条件为：
进样口温度为180~200℃；
柱前压为0.05~0.1Mpa。
6.根据权利要求5所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中气相色谱条件为：
进样口温度为180℃；
柱前压为0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中气相色谱柱柱温的升温程序：
初始温度为40~60℃，保持3~5min，以4~6℃/min的升温速率恒温，升到70~80℃，保持0.5~1min。
8.根据权利要求7所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中气相色谱柱柱温的升温程序：
初始温度为50℃，保持3min，以5℃/min的升温速率升温，升到75℃，保持0.5min。
9.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中FID检测器的温度为200~300℃，氢气与空气的流量比为1:10。
10.根据权利要求9所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中FID检测器的温度为200℃。
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