CN114217002A - 一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法 - Google Patents
一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法。包括如下步骤：(1)配制标准溶液，并采用气相色谱‑质谱联用仪对所述标准溶液进行检测，得到标准物的保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与峰面积之间标准曲线；(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液，并采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测，得到待测样品中目标化合物的峰面积，并代入步骤(1)所得标准曲线，计算得到母菊天蓝烃和香桧烯的含量；其中，母菊天蓝烃的保留时间7.817min，香桧烯的保留时间为4.098min。本发明通过对仪器条件的调整和优化，使得本发明的检测方法能够更为准确的反映蓝艾菊精油样品中母菊天蓝烃和香桧烯的含量水平。
Description
技术领域
本发明涉及烃类检测领域，具体而言，涉及一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法。
背景技术
蓝艾菊又被称为摩洛哥蓝艾菊，为一年生黄花的地中海植物，产于摩洛哥北部。蓝艾菊精油以蒸馏的方式萃取自花、叶、茎。蓝艾菊精油中的主要化合物成分以母菊天蓝烃和香桧烯为主，这两个化合物的成分占比接近精油总成分的25％。其内含主要化学成分母菊天蓝烃是一种特殊结构的蓝青色物质，H Safayhi等人的研究指出，母菊天蓝烃通过抑制发炎中间物质白三烯素B4，从而抑制体内的发炎反应(Safayhi,H.,Sabieraj,J.,Sailer,E.R.&Ammon,H.P.Chamazulene:an antioxidant-type inhibitor of leukotriene B4formation〔P〕.Planta Med.60,410–413(1994).)，为肌肤带来镇静的效果。同时J Valente等人的研究表明蓝艾菊中的另一主要化学成分香桧烯可以通过抑制一氧化碳的形成，表现出较强的抗炎活性(Valente,J.et al.Antifungal,antioxidant and anti-inflammatoryactivities of Oenanthe crocata L.essential oil〔P〕.Food Chem.Toxicol.62,349–354(2013).)，协助抚平肌肤瑕疵。
但对于蓝艾菊精油目前并没有相关的检测方法去保证市售的产品质量，因此，建立一个准确、可靠的分析方法，并将其用于蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测，对于评价蓝艾菊精油的质量具有重要的指导意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法。本发明建立了一种专属性强、检测结果准确的检测方法，同时，通过对仪器条件的调整和优化，进一步完善了质量检测标准，使得本发明的检测方法能够更为准确的反映蓝艾菊精油样品中母菊天蓝烃和香桧烯的含量水平。
为达到上述目的，本发明提供一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)配制标准溶液，并采用气相色谱-质谱联用仪对所述标准溶液进行检测，得到标准物的保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与峰面积之间标准曲线；
(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液，并采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测，使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置，通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积，并代入步骤(1)所得标准曲线，按照外标法计算得到母菊天蓝烃和香桧烯的含量；
其中，母菊天蓝烃的保留时间7.817±5％min，香桧烯的保留时间为4.098±5％min。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述离子碎片信息包括：母菊天蓝烃，定量离子184.1，定性离子169.1和115.1。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述离子碎片信息还包括：香桧烯，定量离子93.1，定性离子136.1和77.0。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，气相色谱参数如下：
气相色谱柱：DB-5；
载气：He；
载气流速：1.0-1.2mL/min；
进样口温度：280-300℃；
分流比：50:1；
升温程序：初始温度50℃保持1min，以30℃/min的速率升至320℃，保持3min。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述DB-5的规格为30m×0.25mm×0.25μm，
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述He的纯度为99.999％。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，质谱参数如下：
气相色谱-质谱接口温度：280-300℃；
离子源温度：230-250℃；
电离方式：EI；
溶剂延迟：3min；
扫描方式：全扫描(SCAN)，扫描范围29-500amu；
检测模式：选择离子扫描(SIM)。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述标准溶液、待测样品溶液和空白样品溶液的溶剂为三氯甲烷(简称TCM)。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述标准溶液为包含两种目标化合物的混合标准溶液，所述标准溶液浓度呈梯度分布。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述标准溶液中母菊天蓝烃的浓度分布于1.68-169.6mg/L之间，香桧烯的浓度分布于1.74-174.4mg/L之间。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述待测样品溶液的制备方法为：称取蓝艾菊精油样品，使用TCM定容至0.1g/10mL，过膜过滤。
根据本发明的具体实施方案，在上述检测方法中，优选的，所述待测样品溶液稀释50倍后上机测试。
本发明的蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法具体如下有益效果：
(1)本发明的检测方法专属性强、检测结果准确，同时，本发明通过对仪器条件的调整和优化，进一步完善了质量检测标准，使得本发明的检测方法能够更为准确的反映蓝艾菊精油样品中母菊天蓝烃和香桧烯的含量水平；
(2)本发明的检测方法通过将待测样品峰的保留时间、质谱图与标准物质峰的保留时间、质谱图相比较来进行定性分析，并采用外标法的方法进行定量检测，并优化了色谱参数条件，提高了检测方法的准确性。
附图说明
图1为本发明实施例2的专属性验证试验中香桧烯和母菊天蓝烃SCAN图；
图2为本发明实施例2专属性验证试验中香桧烯SIM图；
图3为本发明实施例2专属性验证试验中母菊天蓝烃SIM图；
图4为本发明实施例2专属性验证试验中空白样品的GC-MS测试图；
图5为本发明实施例2线性与范围试验的香桧烯标准曲线；
图6为本发明实施例2线性与范围试验的母菊天蓝烃标准曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法，具体如下：
1、仪器及试剂
(1)本实施例所用仪器见表1。
表1仪器
(2)本实施例所用试剂如下：
香桧烯：CAS.No:3387-41-5，GC≥98％，上海源叶生物科技有限公司；
母菊天蓝烃：CAS.No:529-05-5，HPLC≥95％，上海源叶生物科技有限公司；
三氯甲烷：简称TCM，HPLC级，上海安谱实验科技股份有限公司。
2、配制溶液
(1)配制混合标准溶液
用天平准确称取香桧烯0.0872g、母菊天蓝烃0.0848g(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中，并用TCM定容后混匀，制成混合标准储备液(香桧烯8720mg/L、母菊天蓝烃8480mg/L)，于2-8℃冷藏保存。
用移液枪精密移取1mL的混合标准溶液(香桧烯8720mg/L、母菊天蓝烃8480mg/L)于10mL容量瓶中，用TCM定容后混匀，制成混合标准溶液(香桧烯872mg/L、母菊天蓝烃848mg/L)，于2-8℃冷藏保存。
(2)配制线性标准溶液
按照表2，用移液枪精密移取一定体积的混合标准溶液(香桧烯872mg/L、母菊天蓝烃848mg/L)于10mL容量瓶中，用TCM定容后混匀，制成线性标准溶液。
表2标准品溶液浓度
(3)配制待测样品溶液和空白样品溶液
称取0.1g蓝艾菊精油样品(精确到0.1mg)，置于10mL容量瓶中，加少量TCM混匀后用TCM定容到10mL，过膜过滤，得到待测样品溶液。该待测样品溶液用TCM稀释50倍后上机测试。
本实施例以TCM为空白样品溶液。
3、仪器测试
本实施例采用气相色谱-质谱联用仪对上述样品进行测试，具体如下：
(1)采用气相色谱-质谱联用仪对上述步骤配制的标准溶液进行检测，得到标准物的保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与峰面积之间标准曲线；
(2)采用与步骤(1)相同的检测方式对上述步骤配制的待测样品溶液和空白样品溶液进行检测，使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置，通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积，并代入步骤(1)所得标准曲线，按照外标法计算得到母菊天蓝烃和香桧烯的含量。
其中，气相色谱-质谱联用仪的色谱参数如下：
气相色谱柱：DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)；
载气：He(99.999％)；
载气流速：1.0-1.2mL/min；
进样口温度：280-300℃；
分流模式：分流；
分流比：50:1；
升温程序：初始温度50℃保持1min，以30℃/min的速率升至320℃，保持3min。
气相色谱-质谱联用仪的质谱参数如下：
气相色谱-质谱接口温度：280-300℃；
离子源温度：230-250℃；
电离方式：EI；
溶剂延迟：3min；
扫描方式：全扫描(SCAN)(扫描范围：29-500amu)
检测模式：选择离子扫描(SIM)。
选择离子扫描(SIM)检测模式下，母菊天蓝烃和香桧烯的定量、定性离子参数见表3。
表3选择离子扫描(SIM)参数
| 名称 | 分子式 | 保留时间(RT) | 定量离子 | 定性离子1 | 定性离子2 |
| 母菊天蓝烃 | C<sub>14</sub>H<sub>16</sub> | 7.817min | 184.1 | 169.1 | 115.1 |
| 香桧烯 | C<sub>10</sub>H<sub>16</sub> | 4.098min | 93.1 | 136.1 | 77.0 |
实施例2
本实施例对实施例1的检测方法进行方法学验证，方法验证评价结果和标准见表4。
表4方法验证结果与评价标准
| 序号 | 项目 | 评价结果 | 评价标准 |
| 1 | 专属性 | 合格 | 目标物峰型分离良好、出峰位置处无干扰峰 |
| 2 | 线性与范围 | 合格 | 相关系数R<sup>2</sup>≥0.995 |
| 3 | 准确度 | 合格 | 90％≤回收率≤110％ |
| 4 | 检出限 | 合格 | S/N＝3 |
| 5 | 稳定性 | 合格 | RSD≤5％ |
| 6 | 重复性 | 合格 | 6组结果RSD≤3％ |
| 7 | 精密度 | 合格 | 6组结果RSD≤5％ |
本实施例的方法验证的具体测试方法如下：
(1)专属性验证试验
按照实施例1的测试条件，利用气相色谱-质谱联用仪对实施例1制备的标准品溶液和空白样品溶液进行测试，得到的香桧烯、母菊天蓝烃标准品的GC-MS测试图如图1-3所示，空白样品的GC-MS测试图如图4所示。
结果表明，香桧烯、母菊天蓝烃峰型分离度良好；空白溶液GC-MS测试图显示溶剂不会对香桧烯、母菊天蓝烃产生干扰，系统适应性良好。
(2)线性与范围试验
按照实施例1的测试条件，使用实施例1制备的标准溶液，通过气相色谱-质谱联用仪测试分析，记录香桧烯、母菊天蓝烃相应的峰面积，以香桧烯、母菊天蓝烃标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，分别绘制香桧烯的标准曲线(如图5)和母菊天蓝烃的标准曲线(如图6)，计算并报告线性曲线、范围和相关系数。
结果表明，香桧烯在2-200mg/L范围内线性关系良好；母菊天蓝烃在2-100mg/L范围内线性关系良好。
(3)准确度验证试验
本实施例的准确度验证试验用加标回收的方法，在待测样品中分别加入约80％、100％、120％标准品作为加标回收试验。
分别称取0.1g(精确至0.0001g)精油样品，共3组。第一组加入各约目标物含量的80％的混合标准溶液，第二组加入各约目标物含量的100％的混合标准溶液，第三组加入各约目标物含量的120％的混合标准溶液。按实施例1的测试条件上机测试，按照本实施例步骤(2)线性与范围试验中所得标准曲线分析数据，计算3组加标回收样品的回收率和相对标准偏差RSD，香桧烯、母菊天蓝烃的回收率试验结构分别见表5和表6。
结果表明，香桧烯、母菊天蓝烃的加标回收率均在96.0-110.0％之间。
表5香桧烯回收率试验结果
表6母菊天蓝烃回收率试验结果
(4)检出限、定量限试验
本实施例中检出限是按照线性最低点S/N＝3，定量限是基于实际测试情况，检出限试验结果如表7所示。
表7检出限试验结果
| 香桧烯 | 母菊天蓝烃 | |
| 检出限(按照S/N＝3) | 0.15mg/L | 0.25mg/L |
| 香桧烯 | 母菊天蓝烃 | |
| 定量限(按照实际) | 0.5mg/L | 1mg/L |
(5)溶液稳定性验证试验
称取0.1g(精确至0.0001g)精油样品，置于10mL容量瓶中，加少量TCM混匀后用TCM定容到10mL，过膜过滤，作为对照品溶液，在室温下分别放置0h、2h、6h、12h，按实施例1的测试条件上机测试，测定香桧烯和母菊天蓝烃峰面积，结果如表8所示。
表8溶液稳定性试验结果
(6)重复性试验
参照(5)溶液稳定性验证试验，制备对照品溶液，按实施例1的测试条件上机测试，平行测定6次，峰面积结果见表9。
表9重复性试验结果
(7)精密度试验
分别称取0.1g(精确至0.0001g)精油样品六个，置于10mL容量瓶中，加少量TCM混匀后用TCM定容到10mL，过膜过滤。按实施例1的测试条件上机测试，平行测定6次，测试结果见表10。
表10精密度试验结果
由表10的内容可以看出：本发明的技术方案能够获得较高的精密度。
Claims (10)
1.一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制标准溶液，并采用气相色谱-质谱联用仪对所述标准溶液进行检测，得到标准物的保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与峰面积之间标准曲线；
(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液，并采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测，使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置，通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积，并代入步骤(1)所得标准曲线，按照外标法计算得到母菊天蓝烃和香桧烯的含量；
其中，母菊天蓝烃的保留时间7.817±5％min，香桧烯的保留时间为4.098±5％min。
2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述离子碎片信息包括：母菊天蓝烃，定量离子184.1，定性离子169.1和115.1。
3.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述离子碎片信息还包括：香桧烯，定量离子93.1，定性离子136.1和77.0。
4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述检测方法的气相色谱参数如下：
气相色谱柱：DB-5；
载气：He；
载气流速：1.0-1.2mL/min；
进样口温度：280-300℃；
分流比：50:1；
升温程序：初始温度50℃保持1min，以30℃/min的速率升至320℃，保持3min。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述DB-5的规格为30m×0.25mm×0.25μm；优选的，所述He的纯度为99.999％。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的质谱参数如下：
气相色谱-质谱接口温度：280-300℃；
离子源温度：230-250℃；
电离方式：EI；
溶剂延迟：3min；
扫描方式：全扫描(SCAN)，扫描范围29-500amu；
检测模式：选择离子扫描(SIM)。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准溶液、待测样品溶液和空白样品溶液的溶剂为三氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准溶液为包含两种目标化合物的混合标准溶液，所述标准溶液浓度呈梯度分布。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述标准溶液中母菊天蓝烃的浓度分布于1.68-169.6mg/L之间，香桧烯的浓度分布于1.74-174.4mg/L之间。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品溶液的制备方法为：称取蓝艾菊精油样品，使用三氯甲烷定容至0.1g/10mL，过膜过滤；
优选的，所述测样品溶液稀释50倍后上机测试。
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