CN114034779B - 气质联用法测定样品中的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇 - Google Patents

气质联用法测定样品中的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化合物分析检测技术领域，具体涉及一种利用气质联用法测定样品中的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的方法。本发明提供的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的分析检测方法包括：样品的前处理；及对处理后的样品通过气质联用法进行分析检测。本发明针对样品及其中残留的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇属性的深入研究，采取气质联用法实现对其残留量的检测，填补了现有技术缺乏相关有效检测手段的技术空白；同时通过优化前处理及检测条件，提高了检测结果的准确性、灵敏性及便捷性；本发明所述的测定方法具有很好的线性关系，较低的检出限、回收率相对标准偏差不大于3.6％，为产品的安全出口提供便捷有效的技术支持。

Description

气质联用法测定样品中的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯 甲醇
技术领域
本发明涉及化合物分析检测技术领域，具体涉及一种利用气质联用法测 定样品中的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的方法。
背景技术
4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇是一种染料化合物，英文名 4,4'-Bis(Dimethylamino)-4”-(Methylamino)Trityl Alcohol，分子式为C24H29N3O， CAS NO：561-41-1，结构式如下：
4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇具有性能好、经济、适应性广等优点， 在纺织、油墨等产品着色领域有着广泛的应用。但有研究证实，其对眼睛有 强烈刺激作用，长期接触可致癌，因此有必要对产品中残留的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇进行检测。
经检索，目前关于4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的检测技术罕有报 道，而现有印染化合物残留检测方法并不适用于4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三 苯甲醇，存在检测结果不准确或检测工序繁复的问题，难以为产品的安全出 口提供便捷有效的技术支持。
发明内容
针对上述技术问题，本发明拟根据4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的 物化性质和特点，通过对前处理技术和仪器分析条件的探索、优化，开发出 一种用于样品中4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇含量的检测方法，为该物 质的检测提供简便、准确的技术支持。
本发明提供的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的分析检测方法包括： 样品的前处理；及对处理后的样品采用气质联用法进行分析检测；其中：
所述前处理采用萃取溶剂-超声的联合方式对样品进行萃取；
所述气质联用法的气相色谱条件为：
升温程序：初始温度60～140℃，保持1～3min；升温至260～300℃，保 持5～10min；其中升温速率为15～25℃/min；
色谱柱流速：1.0～1.5mL/min，采取不分流模式。
本发明通过对4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇及含有该物质残留的 常见制品的物性分析，首次建立一套针对该物质的快速检测方法。
本发明提出，采用超声萃取及气质联用法对样品中该物质的残留量进行 检测。一方面，本发明采用萃取溶剂-超声的联合方式对样品进行萃取，在保 证萃取率的同时避免因过度萃取而引入杂质，影响检测结果的准确性。另一 方面，本发明优化了气质联用法的操作条件。分级升温有助于提高分离效果， 但会造成出峰时间过长，不具有实际生产可操作性；而温度过高或升温速度 过快又会影响分离效果，导致检测结果不准确。为此，本发明优化了气相色 谱条件的升温程序及色谱柱条件。通过合理控制升温程序、色谱柱流速及模式，可在较短的时间内获得较好的峰型，不仅提高分离效果及灵敏度，而且 大大缩短了分析检测时间，提高分析效率，从而实现了以相对简便的方法对 样品中残留的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的准确检测的目的。
申请人在此想要强调的是，虽然气质联用法属于本领域常用技术手段， 但基于目标化合物及样品的物性，不同前处理及检测方法的选择及条件的优 化对检测结果的准确性及检测效率影响非常大，且是本领域技术人员难以预 见的，因此需要研发人员经过大量试验摸索获得。因此，本发明提出的样品 中残留的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的检测方法是非显而易见的。
作为本发明的具体实施方式之一，所述气相色谱条件为：色谱柱：Agilent HP-5MS或等同；进样口温度：290℃；载气：氦气；进样方式：不分流模式； 色谱柱流速：1.0～1.5mL/min；升温程序：初始温度60～140℃，保持1～3min， 以15～25℃/min的速率升温至260～300℃，保持5～10min。
优选地，所述气相色谱条件的升温程序为：初始温度80～120℃，保持1～ 1.5min；升温至280～290℃，保持6～7min；其中升温速率为23-25℃/min。研 究结果显示，通过调整升温程序，可以更好地使目标化合物实现分离，同时 大大缩短分析时间，提高分析效率。
进一步优选地，所述色谱柱流速为1.4～1.5mL/min。研究结果显示，在此 条件下，仪器响应值有了明显的提高，峰形尖锐、对称型好，保留时间附近 没有杂质峰干扰，进一步提高检测的灵敏性、准确性。
作为本发明的另一具体实施方式之一，所述气相色谱条件为：色谱柱： AgilentHP-5MS(长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)；进样口温度：290℃； 载气：氦气(纯度为99.999％)；进样方式：不分流；色谱柱流速：1.5mL/min； 升温程序：初始温度120℃，保持1min，以25℃/min的速率升温至280℃，保持 7min。
在对萃取溶剂选择时，除了要考虑目标化合物的匹配，还要考虑样品基 质中主要杂质的种类及化学性质，避免过度萃取导致样品基质中的杂质被引 入萃取液中。此外，本发明气质联用法的色谱条件采用不分流模式，其具有 明显高于分流进样的灵敏度；但也正因如此，对样品溶剂有较严格的要求， 即须溶剂先于目标化合物出峰，否则早流出的目标化合物峰会被溶剂峰掩盖，影响分析结果。为此，基于上述多方面考虑，本发明通过对现有萃取剂的筛 选，确定选择二氯甲烷作为萃取溶剂。
进一步地，本发明还研究了前处理中萃取温度以及超声时间对检测结果 的影响。根据研究结果，本发明确定萃取温度为室温、超声时间为30-70min； 在此条件下，可在保证萃取完全的前提下尽可能缩短萃取时间，提高萃取效 率。
作为本发明的另一具体实施方式，所述前处理为：以二氯甲烷为萃取溶 剂，按照1g样品/5～15mL萃取溶剂的比例，室温下对样品超声萃取30～70min； 经0.22μm滤膜过滤。
进一步地，本发明还对质谱条件进行优化，确定4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨 基三苯甲醇的碎片离子m/z 268,251作为定性离子，其中碎片离子m/z 268作为 定量离子。
作为本发明的另一具体实施方式，所述质谱条件为：电子轰击离子源(EI)； 离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围m/z：100～500；SIM离子 m/z(3min～结束)：268,251。
进一步地，根据气质联用法获得的峰面积，计算4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨 基三苯甲醇的质量浓度；计算公式为：Y＝2.60×105X-9.83×103；其中：X为 质量浓度(mg/L)，Y为峰面积。
研究结果显示，在0.1mg/L～2.0mg/L的线性范围内，4,4-二(二甲氨基)-4- 甲氨基三苯甲醇呈现出很好的线性关系，相关系数为0.9989。在此基础上，以 3倍和10倍信噪比(S/N)来确定标准物质的检出限(LOD)和定量限(LOQ)，得出 方法检出限为0.016mg/L，定量限为0.055mg/L。
同时研究结果还显示，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇加标回收率为99.7％～103.5％，回收率相对标准偏差不大于3.6％，表明本发明所述的分析检 测方法的准确度较高，可以满足测试要求。
作为本发明的具体实施方式之一，所述4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲 醇的测定方法包括如下步骤：
(1)样品前处理
以二氯甲烷为萃取溶剂，按照1g样品/5～15mL萃取溶剂的比例，室温下 对样品超声萃取30～70min；经0.22μm滤膜过滤；
(2)采用气质联用法对4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇进行测定：
气相色谱条件为：
色谱柱：Agilent HP-5MS；
进样口温度：290℃；
载气：氦气；
进样方式：不分流模式；
色谱柱流速：1.5mL/min；
升温程序：初始温度120℃，保持1min，以25℃/min的速率升温至280℃， 保持7min；
质谱条件为：
电子轰击离子源EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范 围m/z：100～500；SIM离子m/z，3min～结束：268,251；
(3)根据气质联用法获得的峰面积，计算4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三 苯甲醇的质量浓度；
计算公式为：Y＝2.60×105X-9.83×103；
其中：X为质量浓度，mg/L；Y为峰面积。
本发明还提供上述测定方法在含4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的 产品中的应用；所述产品为纺织制品、塑料制品或皮革制品。
本发明的有益效果如下：
本发明针对印染样品及其中残留的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇 属性的深入研究，采取气质联用法实现对其残留量的检测，同时通过优化前 处理及检测条件，提高了检测结果的准确性、灵敏性及便捷性。本发明所述 的测定方法在0.1mg/L～2.0mg/L的线性范围内具有很好的线性关系，较低的 检出限，回收率相对标准偏差不大于3.6％。本发明所述的检测方法填补了现有技术缺乏相关有效检测手段的技术空白，为产品的安全出口提供便捷有效 的技术支持。
附图说明
图1为初始温度80℃，色谱柱流速1mL/min时，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基 三苯甲醇的气相色谱峰图。
图2为初始温度120℃，色谱柱流速1mL/min时，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨 基三苯甲醇的气相色谱峰图。
图3为图1和图2的对比效果。
图4为升温速率20℃/min和25℃/min的气相色谱峰图的对比效果。
从图中可以看出升温速率增加可以缩短分析时间。
图5为初始温度120℃，色谱柱流速1.5mL/min时，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨 基三苯甲醇的气相色谱峰图。
图6为在其他条件一致的前提下，不同色谱柱流速的目标化合物色谱峰的 对比图。
图7为不同萃取溶剂的平均回收率。
图8为不同萃取时间的平均回收率。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中各组分均可通过市售购买得到。
实施例1
本实施例提供一种样品中残留4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的检 测方法，所述样品为轨道车辆内装座套，步骤如下：
1、前期准备：
1.1主要仪器和试剂
气相色谱-质谱：安捷伦7890B-5977B，美国安捷伦公司；
超声波清洗器：2300HT，上海安谱科学仪器有限公司；
精密电子分析天平：XA205DU型，感量为0.1mg，瑞士梅特勒公司；
漩涡混合器：XW-80A，上海精科实业有限公司；
超纯水机：Milli-Q，美国millipore公司；
标准物质：4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇，纯度大于75％，加拿大Toronto Research Chemicals；
其他试剂：甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯和正己烷，均为HPLC级，美国 Sigma。
1.2标准溶液的配制
标准储备液：用精密电子分析天平准确称取10mg 4,4-二(二甲氨基)-4-甲 氨基三苯甲醇(精确至0.1mg)，用二氯甲烷溶解并定容至10mL，得到1000 mg/L储备液，于4℃冰箱中保存。
标准工作溶液：用二氯甲烷逐级稀释标准储备液，得到0.1mg/L、0.2mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L系列标准工作溶液。
1.3气相色谱条件
色谱柱：Agilent HP-5MS(长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm)；进 样口温度：290℃；载气：氦气(纯度为99.999％)；进样方式：不分流；色谱 柱流速：1.5mL/min；升温程序：初始温度120℃，保持1min，以25℃/min的速率升温至280℃，保持7min。
1.4质谱条件(MS)
电子轰击离子源(EI)；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描 范围m/z：100～500；SIM离子m/z(3min～结束)：268,251。
1.5样品前处理
取样品，剪碎，尺寸不大于2mm×2mm。准确称取1g剪碎的试样(精确 至0.1mg)放入样品瓶中，向其中加入10mL二氯甲烷。拧紧瓶盖后将样品瓶放入到超声波清洗仪中，在室温下超声60min。取1mL已冷却的萃取液经0.22 μm滤膜过滤后，直接进行测定。
2、结果与讨论
2.1质谱条件的选择
对质量浓度为10.0mg/L的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇标准工作 溶液在m/z 100～500范围内进行全扫描得到总离子流图，选择待测物质特征碎片离子作为定性和定量的目标监测离子。
即，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的碎片离子m/z 268,251作为定性 离子，其中碎片离子m/z 268作为定量离子。
2.2升温程序、色谱柱流速的选择
测试组1：
升温程序：80℃(1min)→25℃/min→280℃(7min)；
色谱柱流速：1mL/min，不分流模式对4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲 醇进行分析。
在该分析条件下，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇在12.81min处出峰， 此时峰形对称性较好，其保留时间附近没有杂质峰干扰，见图1。
测试组2：
升温程序：120℃(1min)→25℃/min→280℃(7min)；
色谱柱流速：1mL/min，采用不分流模式。
在该分析条件下，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇在11.19min处出峰， 峰形较好，见图2；同时该条件下测试还可缩短仪器分析时间。
图3为图1和图2的对比效果。由图3可知，在其他条件一致的前提下，初 始温度80℃和120℃对分离效果的影响。
测试组3：
在测试组2所述条件基础上，将升温速率调整为20℃/min：
升温程序：120℃(1min)→20℃/min→280℃(7min)；
色谱柱流速：1mL/min，采用不分流模式。
图4为升温速率25℃/min(测试组2)和20℃/min(测试组3)的气相色谱 峰图的对比效果。
由图4可知，在其他条件一致的前提下，升温速率增加可以缩短分析时间。
测试组4：
在测试组2的升温程序下，进一步调整色谱柱流速：
升温程序：120℃(1min)→25℃/min→280℃(7min)；
色谱柱流速：1.5mL/min；
在该分析条件下，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的出峰时间缩短到 了10.32min，如图5所示，仪器响应值有了明显的提高，峰形尖锐、对称型好， 保留时间附近没有杂质峰干扰。
图6为不同色谱柱流速(测试组2和测试组4)的目标化合物色谱峰的对比 图。
由图6可知，色谱柱流速对目标化合物分析时间的影响：流量增加时可以 缩短分析时间，且目标化合物响应更好。
2.3萃取溶剂的选择
分别采用甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯和正己烷作为样品的萃取溶剂， 比较它们对样品中4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的萃取效率，结果如图 7所示。
在其他条件不变的情况下，五种萃取溶剂中，二氯甲烷的萃取效率是最 高的，对4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的平均萃取效率能达到90％以上；
其次是正己烷，对4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的平均萃取效率也 能达到85％以上；
而其余三种溶剂的平均萃取效率均低于70％，不能满足测试要求。
2.4萃取时间的选择
超声萃取在室温条件下进行。
在其他条件不变的情况下，对比测试结果可以发现，当超声时间大于60 分钟后，基本达到最大的萃取效率，见图8。
2.5线性范围和检出限
在采用上述优化的条件下，对4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇进行了 线性范围确定和最低检出限试验。
标准储备液用二氯甲烷逐级稀释成0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、 2.0mg/L系列标准工作溶液。以质量浓度X(mg/L)为横坐标，峰面积Y为纵 坐标绘制标准工作曲线。4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的线性方程和相 关系数见表1。
表1
从表中数据可以看出，在0.1mg/L～2.0mg/L的线性范围内，4,4-二(二甲 氨基)-4-甲氨基三苯甲醇呈现出很好的线性关系，相关系数为0.9989。在此基 础上，以3倍和10倍信噪比(S/N)来确定标准物质的检出限(LOD)和定量限 (LOQ)，得出方法检出限为0.016mg/L，定量限为0.055mg/L。
2.6回收率与精密度实验
本研究回收率实验通过空白基质加标实验进行，选用不含4,4-二(二甲氨 基)-4-甲氨基三苯甲醇的样品作为空白基质，设定了3个不同的加标浓度水平 (0.1mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L)。每个加标水平平行测试6次(n＝6)，进行精密 度实验。
结果显示，在3种加标水平下，4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇加标 回收率为99.7％～103.5％，回收率相对标准偏差不大于3.6％，表明该测试方法 准确度较高，可以满足测试要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描 述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员 而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或 改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的测定方法，其特征在于，包括：样品的前处理；及对处理后的样品采用气质联用法进行分析检测；其中：
所述前处理采用萃取溶剂-超声的联合方式对样品进行萃取；所述萃取溶剂为二氯甲烷或正己烷；所述萃取的温度为室温，时间为30-70min；
所述气质联用法的气相色谱条件为：
升温程序：初始温度80～120℃，保持1～1.5min；升温至280℃，保持6～7min；其中升温速率为23-25℃/min；
色谱柱：Agilent HP-5MS；
色谱柱流速：1.0～1.5mL/min，采取不分流模式；
所述气质联用法的质谱条件中，确定4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的碎片离子m/z 268,251作为定性离子，其中碎片离子m/z 268作为定量离子；
所述质谱条件为：
电子轰击离子源EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围m/z：100～500；SIM离子m/z，3min～结束：268,251。
2.根据权利要求1所述的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的测定方法，其特征在于，所述色谱柱流速为1.4～1.5mL/min。
3.根据权利要求2所述的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的测定方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：
进样口温度：290℃；
载气：氦气；
进样方式：不分流；
色谱柱流速：1.5mL/min；
升温程序：初始温度120℃，保持1min，以25℃/min的速率升温至280℃，保持7min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括：根据气质联用法获得的峰面积，计算4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的质量浓度；
计算公式为：Y＝2.60×105X-9.83×103；
其中：X为质量浓度，mg/L；Y为峰面积。
5.根据权利要求1所述的4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品前处理
以二氯甲烷为萃取溶剂，按照1g样品/5～15mL萃取溶剂的比例，室温下对样品超声萃取30～70min；经0.22μm滤膜过滤；
(2)采用气质联用法对4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇进行测定：
气相色谱条件为：
色谱柱：Agilent HP-5MS；
进样口温度：290℃；
载气：氦气；
进样方式：不分流；
色谱柱流速：1.5mL/min；
升温程序：初始温度120℃，保持1min，以25℃/min的速率升温至280℃，保持7min；
质谱条件为：
电子轰击离子源EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围m/z：100～500；SIM离子m/z，3min～结束：268,251；
(3)根据气质联用法获得的峰面积，计算4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的质量浓度；
计算公式为：Y＝2.60×105X-9.83×103；
其中：X为质量浓度，mg/L；Y为峰面积。
6.权利要求1-5任一项所述测定方法在含4,4-二(二甲氨基)-4-甲氨基三苯甲醇的产品中的应用；所述产品为纺织制品、塑料制品或皮革制品。
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