CN113092601B - 一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法 - Google Patents

一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113092601B
CN113092601B CN202110228999.5A CN202110228999A CN113092601B CN 113092601 B CN113092601 B CN 113092601B CN 202110228999 A CN202110228999 A CN 202110228999A CN 113092601 B CN113092601 B CN 113092601B
Authority
CN
China
Prior art keywords
propionate
betamethasone
solution
acetonitrile
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110228999.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113092601A (zh
Inventor
贾昌平
郑梅
张斌
钟水生
陆林玲
陈卫
闵春艳
郑佳新
张珊珊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Drug Inspection And Testing Research Center
Original Assignee
Suzhou Drug Inspection And Testing Research Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Drug Inspection And Testing Research Center filed Critical Suzhou Drug Inspection And Testing Research Center
Priority to CN202110228999.5A priority Critical patent/CN113092601B/zh
Publication of CN113092601A publication Critical patent/CN113092601A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113092601B publication Critical patent/CN113092601B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G01N2030/146—Preparation by elimination of some components using membranes

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种化妆品中倍他米松17‑丙酸酯及倍他米松21‑丙酸酯的检测方法，采用超高效液相色谱‑二极管阵列检测器‑飞行时间质谱法进行定性确证，超高效液相色谱‑质谱法测定含量。色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：二极管阵列检测器、四级杆‑飞行时间质谱仪；流动相：A‑0.1％甲酸溶液、B‑0.1％甲酸(甲醇‑乙腈＝1:1)；流速：0.2‑0.5mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑10μL；梯度洗脱程序：0‑1min，30％B；10‑10.2min，75％‑95％B；12‑12.2min，95％‑30％B；14min，30％B。本发明方法可特异、快速地筛查并确证化妆品中倍他米松17‑丙酸酯及倍他米松21‑丙酸酯，主要适用于日用化妆品的分析。

Description

一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检 测方法
技术领域
本发明属于理化分析领域，涉及化学品的检测方法，具体涉及一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法。
背景技术
倍他米松17-丙酸酯(CAS：5534-13-4分子式：C25H33FO6，分子量：448.2261)及倍他米松21-丙酸酯(CAS：75883-07-7分子式：C25H33FO6，分子量：448.2261)均为糖皮质激素，外用具有祛痘、祛斑、美白等功效，可能被不法分子添加进日用化妆品中，由于其使用较少，鲜有研究报道。
Figure BDA0002958134580000011
目前，在市售化妆品监督检验中发现有添加倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯。现行国家检验标准：化妆品中四十一种糖皮质激素的测定(GB/T24800.2-2009)中并不收载这两种成分，也没有文献报道这两种物质的分析方法。所以，本发明建立倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯快速超高效液相色谱-紫外-高分辨质谱检验方法，并进行方法学验证，以实现针对对此物质的快速定性筛查，含量测定。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种针对化妆品中添加倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检验方法，该方法的原理为：将供试品用乙腈提取，冷冻除杂后，C18色谱柱分离，根据色谱行为、紫外特征、质谱规律综合加以确证，利用液质联用建立定量方法。
技术方案：一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对照品溶液的制备：精密称取倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品各1mg，用乙腈溶解稀释至10mL，作为储备液，再分别移取1mL，用乙腈稀释至10mL，配成浓度均为10μg/mL的混合对照品溶液；
S2.供试品溶液的制备：称取供试品1g，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3000r/min离心10min，移取上清液，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并二次乙腈提取液，置于-20℃冰箱中保存一段时间后，取出，上清液用滤膜过滤，得到供试品溶液；
S3.使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法进行定性筛查：
色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；
检测器：二极管阵列检测器；
检测波长：260nm；
扫描波长范围：210-400nm；
流动相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸(甲醇-乙腈＝1:1)；
流速：0.2-0.5mL/min；
柱温：25-40℃；
进样量：0.2-10μL；
梯度洗脱程序：0-1min，30％B；10-10.2min，75％-95％B；12-12.2min，95％-30％B；14min，30％B。
质谱条件：
电喷雾正离子模式；
毛细管电压：3500V；
干燥气流量：10.0L/min；
雾化气压力：40psig；
干燥气温度：350℃；
碎裂电压：70-135V；
扫描方式：全扫描一级、二级质谱；
采集模式：target MS；
母离子：449.2311；
碰撞能量：15V；
质谱扫描范围：50-500；
S4.使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，依次注入液质联用仪，根据步骤S3中的色谱、质谱条件检测倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯。
结果判断：
供试品色谱图中，如果出现与他米松17-丙酸酯对照品保留时间、紫外吸收光谱一致的峰，并且质谱特征信息(提取离子流色谱图，一级母离子：449.2311，二级质谱主要碎片：429.2206，355.1853，337.1746，319.1646，279.1704)都一致，则确定添加了他米松17-丙酸酯，继续进行含量测定。
供试品色谱图中，如果出现与倍他米松21-丙酸酯对照品保留时间、紫外吸收光谱一致的峰，并且质谱特征信息(提取离子流色谱图，一级母离子：449.2311，二级质谱主要碎片：429.2207，411.2087，393.1989，355.1850，319.1642，279.1700，237.1237，147.0783，57.0328)都一致，则确定添加了他米松21-丙酸酯，继续进行含量测定。
如果未出现与倍他米松17-丙酸酯或他米松21-丙酸酯对照品保留时间一致的色谱峰，进行质谱筛查(提取离子流色谱图，一级母离子：449.2311)，若结果为阴性，则判断样品中没有添加倍他米松17-丙酸酯或倍他米松21-丙酸酯，计算检出浓度；若结果为阳性，则将上述供试品溶液适当浓缩，重新进样，分析，与倍他米松17-丙酸酯或倍他米松21-丙酸酯对照品比对色谱保留时间、紫外吸收光谱、提取离子流色谱图、质谱一、二级离子特征，如果信息都一致，则确定添加了倍他米松17-丙酸酯或倍他米松21-丙酸酯，继续进行含量测定；如果信息不一致，则判断样品未检出。
检出浓度：
按下表1中检出限，计算检出浓度：称样量为1g，稀释倍数为4时，一级质谱检出浓度为：0.11mg/kg(倍他米松17-丙酸酯)；0.19mg/kg(倍他米松21-丙酸酯)。
含量测定：
线性范围：
移取上述混合对照品溶液，加乙腈稀释配制成最终浓度分别为1.0、2.0、5.0、10、20μg/mL的系列对照溶液，以峰面积(Y)对浓度(X)进行线性拟合，计算线性方程和相关系数(见表1)。结果显示在1.0-20μg/mL范围内，线性关系良好(r>0.990)。
检出限、定量限：
取对照品溶液用阴性样品提取液逐级稀释后进样测定，分别以3、10倍信噪比时对应的各对照溶液浓度为检出限及定量限，计算结果见表1。
表1.倍他米松丙酸酯的线性范围、拟合方程、相关系数、检出限
Figure BDA0002958134580000051
准确度和精密度：
以检测结果阴性的样品为基质，进行加标回收率测定。称取某阴性样品1.0g，置于15mL具塞离心管中，加入两种倍他米松丙酸酯的混合对照溶液(10μg/mL)0.8mL，平行6份，余下按步骤S2中供试品溶液的制备，进样，测定。分别计算该溶液的待分析物质谱响应与同浓度的对照品溶液比值，以评价该方法的准确度。精密度测定以浓度均为5μg/mL的混合对照品溶液，连续进样6次，测定，计算待测物的质谱保留时间和质谱响应，分别计算其均值以及相对标准偏差(RSD)，结果可见精密度良好。
表2.2种倍他米松丙酸酯的回收率(n＝6)
Figure BDA0002958134580000052
表3.2种倍他米松丙酸酯的精密度(n＝6)
Figure BDA0002958134580000053
基质效应：
为了考察样品基质对目标化合物质谱响应的影响，以阴性样品的提取液作为空白基质溶液，加入混合对照品溶液适量，配制成浓度均为2μg/mL的模拟样品溶液，进样测定，与相应浓度对照溶液的响应值对比，计算基质效应。结果发现两组分质谱响应变化较小，基质效应小于10％。
重复性：
取阳性供试品(液体)1批，按供试品制备方法平行制备6份，进样1μL，标准曲线法测定样品中倍他米松17-丙酸酯和倍他米松21-丙酸酯的含量RSD分别为2.3％，3.2％，重复性试验符合要求。
稳定性：
取浓度为5μg/mL的混合对照品溶液置于自动进样器中，分别于0、1、2、4、8、12小时进样测定，计算各组分的响应值，结果显示稳定性良好。
优选的，所述步骤S2中供试品为水剂、霜剂、乳剂或膜剂类化妆品。
优选的，所述步骤S2中-20℃冰箱保存时间≥10min。
优选的，所述步骤S2中滤膜为0.22μm有机滤膜。
优选的，所述步骤S3中色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18，100mm×2.1mm，1.8μm。
有益效果：
本发明的测试方法具有以下优点：
1、本发明使用超高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-飞行时间质谱仪准确、快速完成样品的定性、定量分析；
2、本发明方法灵敏度高、特异性强，可用于大批量样品的定性筛查、确证；
3、本发明方法适用于水剂、霜剂、乳剂或膜剂类化妆品。
附图说明：
图1为实施例1中倍他米松17-丙酸酯和倍他米松21-丙酸酯混合对照品溶液(10μg/mL)在260nm色谱图；
图2为实施例1中样品提取液在260nm色谱图；
图3为实施例2中样品提取液在260nm色谱图；
图4为实施例1中倍他米松17-丙酸酯对照品溶液(10μg/mL)的紫外吸收光谱图；
图5为实施例1中样品提取液1号峰的紫外吸收光谱图；
图6为实施例1中倍他米松21-丙酸酯对照品溶液(10μg/mL)的紫外吸收光谱图；
图7为实施例1中样品提取液2号峰的紫外吸收光谱图；
图8为实施例1中倍他米松17-丙酸酯和倍他米松21-丙酸酯对照品混合溶液(10μg/mL)的基峰色谱图(BPC)；
图9为实施例1中样品提取液的基峰色谱图(BPC)；
图10为实施例2中样品提取液的基峰色谱图(BPC)；
图11为实施例1中倍他米松17-丙酸酯和倍他米松21-丙酸酯混合对照品溶液(10μg/mL)的提取离子流色谱图(EIC)；
图12为实施例1中样品提取液的提取离子流色谱图(EIC)；
图13为实施例2中样品提取液的提取离子流色谱图(EIC)；
图14为实施例1中倍他米松17-丙酸酯对照品溶液(10μg/mL)高分辨二级质谱图(CE:15V)；
图15为实施例1中倍他米松17-丙酸酯对照品溶液(10μg/mL)高分辨二级质谱局部放大图(CE:15V)；
图16为实施例1中样品提取液1号峰的高分辨二级质谱图(CE:15V)；
图17为实施例1中样品提取液1号峰的高分辨二级质谱局部放大图(CE:15V)；
图18为实施例1中倍他米松21-丙酸酯对照品溶液(10μg/mL)高分辨二级质谱图(CE:15V)；
图19为实施例1中倍他米松21-丙酸酯对照品溶液(10μg/mL)高分辨二级质谱局部放大图(CE:15V)；
图20为实施例1中样品提取液2号峰的高分辨二级质谱图(CE:15V)；
图21为实施例1中样品提取液2号峰的高分辨二级质谱局部放大图(CE:15V)。
具体实施方式
仪器：
Agilent 1290超高效液相色谱仪；Agilent 6538ESI-Q-TOF/MS质谱仪(Agilent,America)；KQ-300DA型数据超声波清洗器(昆山超声仪器公司)；Milli-Q纯水系统(Millipore公司)；Metler-Toledo电子天平；Thermo Heraeus Multifuge X3离心机(Thermo公司)；海尔DW-25L262医用低温保存箱(青岛海尔公司)。试剂：
超纯水；甲醇、乙腈和甲酸均为质谱纯。
倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品。
实施例1
一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，包括以下步骤：
S1.精密称取倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品各1mg，分别置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，作为储备液，再分别移取1mL溶液置于同一10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配成浓度均为10μg/mL的混合对照品溶液；
S2.精密称取某批号的皮肤液1g，置于15mL刻度离心管中，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3000r/min离心10min，移取上清液于一新15mL离心管中，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并二次乙腈提取液，置于-20℃冰箱中10min，取出，上清液用滤膜过滤，进样，测定；
S3.色谱条件：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse Plus C18，100mm×2.1mm，1.8μm；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：260nm；扫描波长范围210-400nm；流动相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸(甲醇-乙腈＝1:1)；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：1μL；梯度洗脱程序：0-1min，30％B；10-10.2min，75％-95％B；12-12.2min，95％-30％B；14min，30％B。
质谱条件：
电喷雾正离子模式；毛细管电压：3500V；干燥气流量：10.0L/min；雾化气压力：40psig；干燥气温度：350℃；碎裂电压：100V；扫描方式：全扫描一级、二级质谱；采集模式：target MS；母离子：499.2311，保留时间：4.188/4.294min(色谱图/质谱图)，5.195/5.300min(色谱图/质谱图)；碰撞能量：15V；质谱扫描范围：50-500。
采集数据：
比较步骤S1和S2的数据，发现样品溶液液相色谱260nm波长下4.190、5.193min处有2个色谱峰，分别与步骤S1中倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯保留时间一致(见图1-2)。
比较发现步骤S2与步骤S1中倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品保留时间一致处的色谱峰，其紫外吸收光谱一致(见图4-7)。
比较发现步骤S2与步骤S1中倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品保留时间一致处的化合物的提取离子流色谱图、一级母离子、二级子离子皆一致(见图11-12,14-21)。
判断某批号的皮肤液中含有倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。
按照步骤S2中供试品溶液的制备项下制备2份提取液，根据实际浓度稀释至线性范围内，进样，采集数据，将质谱一级响应信号代入拟合方程，计算出样品中化合物的含量，结果为倍他米松17-丙酸酯：183mg/kg、倍他米松21-丙酸酯：30mg/kg。
实施例2
一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的筛查方法，包括以下步骤：
S1.精密称取倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品各1mg，分别置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，作为储备液，再分别移取1mL溶液置于同一10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配成浓度均为10μg/mL的混合对照品溶液。
S2.精密称取某批号的祛痘膏1g，置于15mL刻度离心管中，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3000r/min离心10min，移取上清液于一新15mL离心管中，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并二次乙腈提取液，置于-20℃冰箱中10min，取出，上清液用滤膜过滤，进样，测定。
S3.色谱条件：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse Plus C18，100mm×2.1mm，1.8μm；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：260nm；扫描波长范围210-400nm；流动相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸(甲醇-乙腈＝1:1)；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：1μL；梯度洗脱程序：0-1min，30％B；10-10.2min，75％-95％B；12-12.2min，95％-30％B；14min，30％B。
质谱条件：
电喷雾正离子模式；毛细管电压：3500V；干燥气流量：10.0L/min；雾化气压力：40psig；干燥气温度：350℃；碎裂电压：100V；扫描方式：全扫描一级、二级质谱；采集模式：target MS；母离子：499.2311，保留时间：4.188/4.294min(色谱图/质谱图)，5.195/5.300min(色谱图/质谱图)；碰撞能量：15V；质谱扫描范围：50-500。
采集数据：
比较步骤S1和S2的数据，发现对照品溶液液相色谱260nm波长下4.188min、5.195min处有2个色谱峰，而供试品溶液在相应保留时间处没有色谱峰(见图1、3)。
比较发现步骤S1中质荷比：449.2311的提取离子流色谱图(EIC)中，于4.294min、5.300min处显示2个峰，而步骤S2所得供试品溶液在对应保留时间处没有色谱峰(见图11、13)。
结论：某批号的祛痘膏中没有发现倍他米松17-丙酸酯(检出浓度为：0.11mg/kg)、倍他米松21-丙酸酯(检出浓度为：0.19mg/kg)。
虽然在实施例中已经通过一般性说明、具体实施方式及试验对本发明作出了详尽的描述，但在不偏离本发明核心的基础上，仍可以作出的修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对照品溶液的制备：精密称取倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯对照品各1mg，用乙腈溶解稀释至10mL，作为储备液，再分别移取1mL，用乙腈稀释至10mL，配成浓度分别为10μg/mL的混合对照品溶液；
S2.供试品溶液的制备：称取供试品1g，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3000r/min离心10min，移取上清液，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并二次乙腈提取液，置于-20℃冰箱中保存一段时间后，取出，上清液用滤膜过滤，得到供试品溶液；
S3.使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法进行定性筛查： 色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，100mm×2.1mm，1.8μm；
检测器：二极管阵列检测器；
检测波长：260nm；
扫描波长范围：210-400nm；
流动相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸的甲醇-乙腈溶液，甲醇：乙腈＝1:1；
流速：0.2-0.5mL/min；
柱温：25-40℃；
进样量：0.2-10μL；
梯度洗脱程序：0-1min，30％B；10-10.2min，75％-95％B；12-12.2min，95％-30％B；14min，30％B；
质谱条件： 电喷雾正离子模式；
毛细管电压：3500V；
干燥气流量：10.0L/min；
雾化气压力：40psig；
干燥气温度：350℃；
碎裂电压：70-135V；
扫描方式：全扫描一级、二级质谱；
采集模式：target MS；
母离子：449.2311；
碰撞能量：15V；
质谱扫描范围：50-500；
S4.使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪，根据步骤S3中的色谱、质谱条件检测倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中供试品为水剂、霜剂、乳剂或膜剂类化妆品。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中-20℃冰箱保存时间≥10min。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中滤膜为0.22μm有机滤膜。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18，100mm×2.1mm，1.8μm。
CN202110228999.5A 2021-03-02 2021-03-02 一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法 Active CN113092601B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110228999.5A CN113092601B (zh) 2021-03-02 2021-03-02 一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110228999.5A CN113092601B (zh) 2021-03-02 2021-03-02 一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113092601A CN113092601A (zh) 2021-07-09
CN113092601B true CN113092601B (zh) 2022-12-20

Family

ID=76667761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110228999.5A Active CN113092601B (zh) 2021-03-02 2021-03-02 一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113092601B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114942279A (zh) * 2022-04-15 2022-08-26 上海市食品药品检验研究院 一种化妆品中非法添加的糖皮质激素及其类似物的筛查方法
CN114942281A (zh) * 2022-04-18 2022-08-26 上海市食品药品检验研究院 一种鉴别化妆品中氯倍他索乙酸酯的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4333920A1 (de) * 1993-10-05 1995-04-13 Hoechst Ag Corticoid-17,21-dicarbonsäureester sowie Corticosteroid-17-carbonsäureester-21-kohlensäureester, Verfahren zu deren Herstellung und diese enthaltende Arzneimittel
EP3116473B1 (en) * 2014-03-11 2020-12-30 Promius Pharma, LLC Topical corticosteroid compositions
CN106918676B (zh) * 2015-12-24 2020-08-11 重庆华邦制药有限公司 分离测定他扎罗汀倍他米松乳膏中两种药物含量及有关物质的方法
CN107525858B (zh) * 2017-03-29 2020-03-10 中国检验检疫科学研究院 一种洗护用品中糖皮质激素化学风险物质的筛查方法
EP3542788A1 (en) * 2018-03-19 2019-09-25 MC2 Therapeutics Limited Topical composition comprising calcipotriol and betamethasone dipropionate

Also Published As

Publication number Publication date
CN113092601A (zh) 2021-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
López-Ruiz et al. Ultrahigh-pressure liquid chromatography-mass spectrometry: an overview of the last decade
CN113092601B (zh) 一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法
CN108490096A (zh) 人血清中25羟基维生素d的检测方法
CN105891364A (zh) 高效液相色谱串联质谱技术检测唾液中褪黑素的方法及试剂盒
CN110501438B (zh) 一种减肥茶中匹可硫酸钠的检测方法
Takashina et al. Screening method for the quality evaluation of cannabidiols in water-based products using liquid chromatography tandem mass spectrometry
CN109828051B (zh) 一种有毒化合物的检测方法
Lee et al. Simultaneous multi-mycotoxin determination by high performance thin-layer chromatography
CN111307966A (zh) 一种灵芝孢子粉及其产品中三萜类成分的hplc测定方法
CN110068630A (zh) 一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法
CN112255357B (zh) 利用气质联用法定性间甲氧基苯丙酮工艺中未知杂质的分析方法
KR20030085918A (ko) 인삼, 홍삼 또는 그의 가공물의 분석 방법
CN110082450A (zh) 一种减肥类中成药及保健食品中胡椒碱的检测方法
CN112782333B (zh) 一种匹伐他汀异丙基叔丁酯非对映异构体的hplc检测方法
Le Pogam et al. Mass spectrometry as a versatile ancillary technique for the rapid in situ identification of lichen metabolites directly from TLC plates
US7992428B2 (en) Method and device for ingredient analysis
CN112345680B (zh) 一种同时检测灵芝中八个甾醇的方法
CN113866336A (zh) 一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法
CN111175390A (zh) 一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法
CN105699575A (zh) 高效液相色谱串联质谱技术检测唾液中皮质醇的方法及试剂盒
Tan et al. A practical method for rapid screening and quantitative analysis of 130 pesticide residues in herbal medicines based on the Kovats retention index principle: an exemplary study using Panacis quinquefolii radix
JPH0161177B2 (zh)
RU2642593C1 (ru) Способ определения концентрации метилдопы в плазме крови человека
CN113640415B (zh) 一种检测松露子实体中α-雄烷醇含量的方法
RU2392616C1 (ru) Способ выявления и определения происхождения неизвестных веществ в спиртных напитках

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant