CN113866336A - 一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法 - Google Patents

一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法，属于农药残留检测技术领域，所述方法包括配制黄樟素、二氢黄樟素的混合标准溶液；将生姜加入甲醇溶液中，并加入混合标准溶液，得到生姜待测样品；将姜粉加入顶空瓶中，加入NaCl及混合标准溶液，萃取后，得到姜粉待测样品；之后对所得生姜待测样品和姜粉待测样品进行GC‑MS/MS检测，得出生姜及姜粉中黄樟素、二氢黄樟素的含量；依托集成的样品顶空固相微萃取和气相色谱‑质谱联用仪器并设定程序，样品固相微萃取与气相色谱‑质谱联用一体化检测，可实现结果的高选择性、高准确性及重复性，且整个过程使用溶剂少，操作简便，大大节约人力成本。

Description

一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法
技术领域
本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法。
背景技术
黄樟素(Safrole)又称黄樟油素、黄樟脑，是一种植物毒素，天然存在于姜、肉桂等天然芳香植物和樟属类植物中，是许多食用天然精油如黄樟精油、八角精油和樟脑油的主要成分。黄樟素香味物质属于具有致癌性的烷基苯类化合物，近年来有研究表明，黄樟素能在肝组织中形成黄樟素－脱氧核糖核酸(DNA)加合物，食物中黄樟素的含量在0.5％以上时引起肝细胞瘤，对人体有一定的毒副作用，易诱发基因突变和肝损伤，甚至肝癌，是消化系统、血液系统、泌尿系统的强致癌物。摄入足够剂量的黄樟脑可引起氧化应激，世界各国均禁止使用。
二氢黄樟素(Dihydrosafrole)又称二氢黄樟脑，是黄樟素的衍生物，由黄樟素氢化所得，是合成农药增效醚的重要中间体，具有相似于黄樟素的香气，也曾用于制备香精。
目前，文献中黄樟素类化合物的分析方法关注于仪器分析的检测，前处理主要是在样品中加入溶剂萃取，取萃取液进仪器分析，但前处理耗时长，溶剂消耗量大，有些方法要用固相萃取小柱净化，耗时长，成本高，环境污染大，而溶剂易挥发会导致目标物测定结果发生变化。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法，依托集成的样品顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用仪器并设定程序，样品固相微萃取与气相色谱-质谱联用一体化检测，可实现结果的高选择性、高准确性及可重复性，且整个过程使用溶剂少，操作简便，大大节约人力成本。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法，包括以下步骤：
配制标准溶液：将黄樟素标准品、二氢黄樟素标准品溶于甲醇溶液中，得到黄樟素和二氢黄樟素均为2μg/mL的混合标准溶液；
样品前处理：将生姜加入甲醇溶液中，离心取上清液，并加入所述混合标准溶液，得到生姜待测样品；将姜粉加入顶空瓶中，加入NaCl及所述混合标准溶液，萃取后，得到姜粉待测样品；
GC-MS/MS检测：对所得生姜待测样品和姜粉待测样品进行GC-MS/MS检测，并将所得结果与黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线进行对比，得出生姜及姜粉中黄樟素、二氢黄樟素的含量。
进一步地，所述样品前处理过程中，生姜的用量为1g，甲醇溶液的用量为5mL，所述姜粉的用量为0.1g，NaCl的用量为0.1g；所述生姜待测样品中混合标准溶液的含量为150μL，所述姜粉待测样品中混合标准溶液的含量为50μL。
进一步地，所述萃取具体为110μm CARBON-WR/PDMS微萃取头涡旋加热萃取。
进一步地，所述涡旋加热萃取的温度为50℃，转速1000rpm，萃取时间为30min。
进一步地，所述GC-MS/MS检测的色谱条件为：色谱柱30m×0.25mm×0.25μm；柱温为50℃；进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流比5∶1；载气：氦气，恒流流速1.43mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：起始温度50℃，保持5min，以10℃/min的速率升至250℃，保持5min；总分析时间为15min。
进一步地，所述GC-MS/MS检测的质谱条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氩气，流速1.5mL/min，载气为氦气，流速2.25mL/min；多反应监测MRM模式。
进一步地，所述黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线的绘制方法为：在姜粉空白样品及生姜空白基质中加入0.005μg·g-1、0.01μg·g-1、0.02μg·g-1、0.05μg·g-1、0.1μg·g-1、0.2μg·g-1的不同添加量水平的黄樟素和二氢黄樟素，采用微萃取和气相色谱-质谱检测方法进行检测，每组实验平行进行三次；以目标物与外标的峰面积比值对二者相应的浓度比值进行线性回归分析，求得黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明综合考虑了萃取头、色谱柱、萃取温度、萃取时间等因素对固相微萃取法分析结果的影响，利用标准样品优化了萃取条件；采用优化后的条件，结合气相色谱和质谱技术对生姜及姜粉样品中的目标物进行了系统的研究；
本发明采取的顶空固相微萃取-气质联用法是顶空微萃取技术，与其它方法相比，前处理步骤简单，大大降低人工处理样品时的差异和精确度误差，重复性和回收率好，样品的普查分析结果可靠，消耗溶剂及样品量少，更环保；快速，高效，适用于大批量样品的分析；采用外标法定量，同时可以减少基质效应的发生；
本发明以甲醇溶液为样品萃取溶剂，在保证提取效率的同时，还能够减小样品中有机杂质进入色谱柱中的量，并有效保护色谱柱。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为采用实施例1的方法得到的黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图；
图2为采用对比例1的方法得到的黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图；
图3为采用对比例2的方法得到的黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所采用的仪器与试剂：气相色谱-质谱联用仪器(日本岛津公司)，多功能全自动振荡仪，高速离心机(湖南星科科学仪器有限公司)，分析天平(瑞士Mettler公司)；黄樟素，二氢黄樟素均购自迪马公司，纯度≥97％；甲醇为色谱纯，水为去离子子水，其它试剂均为分析纯。
实施例1
生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测，包括以下步骤：
(1)标准溶液的配制：分别称取黄樟素和二氢黄樟素1g，精确至0.01g，以甲醇溶液定容至50mL，再加入丙酮稀释得到含黄樟素和二氢黄樟素分别为2μg/mL的混合标准溶液；
(2)样品前处理：称取0.1g(精度0.001g)姜粉于顶空瓶中，再加入0.1gNaCl，加入50μL步骤(1)配制的混合标准溶液，采用110μm CARBON-WR/PDMS微萃取头涡旋加热萃取30min，自动放入进GC-MS/MS进样口，解析3min后，供GC-MS/MS检测；称取1g(精度0.01g)生姜，然后用移液管移取5mL甲醇溶液，加入150μL步骤(1)配制的混合标准溶液，振荡提取2min，转速150r/min，离心3min，取上层清液，经0.22μm尼龙滤膜过滤后，取1ml于顶空瓶中，供GC-MS/MS测定；
(3)GC-MS/MS检测：对步骤(2)处理得到的姜粉待测样品及生姜待测样品进行GC-MS/MS检测，色谱条件为：色谱柱DB-5MS，规格为30m×0.25mm×0.25μm)；温为50℃，进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流比5∶1；载气：氦气，恒流流速1.43mL/min；程序升温：起始温度50℃，保持5min，以10℃/min的速率升至250℃，保持5min；总分析时间为15min；质谱条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氩气，流速1.5mL/min，载气为氦气，流速2.25mL/min；多反应监测(MRM)模式；将检测结果与黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线进行对比，得出生姜及姜粉中黄樟素、二氢黄樟素的含量。
标准曲线、方法检测限实验：在姜粉空白样品及生姜空白基质中加入0.005μg·g-1、0.01μg·g-1、0.02μg·g-1、0.05μg·g-1、0.1μg·g-1、0.2μg·g-1的不同添加量水平的黄樟素和二氢黄樟素，采用与上述条件相同的微萃取和气相色谱-质谱检测方法进行检测，每组实验平行进行三次；以目标物与外标的峰面积比值对二者相应的浓度比值进行线性回归分析，求得黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线，线性范围及相关系数。以3倍信噪比(S/N)为检测限，10倍信噪比(S/N)为定量限。结果见表1。黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图如图1所示。
表1分析方法的线性范围、标准曲线、相关系数、检测限和定量限
Figure BDA0003276273060000051
按上述仪器工作条件对黄樟素基质标准溶液采用全扫描模式进行扫描，通过NIST谱库检索确定其保留时间；根据黄樟素和二氢黄樟素的一级谱图选取响应值高、特征性强的离子作为母离子，然后采用产物离子扫描模式，将其母离子打碎以获得二次碎裂产生的子离子。通过优化碰撞能量对母离子进行碰撞解离，选择丰度值大、特征性强、灵敏度高的离子作为子离子。最后将选定的母离子对和子离子对在MRM模式下进行检测，其中响应强度高的一组离子对为定量离子对，其他为定性离子对。黄樟素定量和定性母离子-子离子对分别为162/104和162/131、161/103；二氢黄樟素定量和定性母离子-子离子对分别为164/135、164/162和135/105。
精密度实验：取同一样品进行5次日内和日间平行测定，考察了方法的精密度，本方法日内、日间测定结果的变异系数分别小于6％和9％，说明该方法精密度高，且具有良好的重复性和重现性。
回收率实验：在高(样品中目标物含量2倍)、中(样品中目标物含量1倍)、低(样品中目标物含量0.5倍)三个水平上进行了样品加标回收率的测定。结果表明，姜粉回收率的结果在105.0％～120％之间，生姜回收率在75％～90％之间；回收率良好。
实际样品的测定：采用本方法对市场上的150多个生姜及姜粉样品进行黄樟素和二氢黄樟素的检测，检测过程中未发现有样品不适用于本方法。
对比例1
同实施例1，区别在于，步骤(2)中，姜粉中不加入NaCl。
采用本对比例的方法得到的黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图如图2所示，与图1对比可以看出：姜粉中不加入NaCl，检测灵敏度会降低。
对比例2
同实施例1，区别在于，将步骤(2)中的“110μm CARBON-WR/PDMS微萃取头”替换为110μm DVB/PDMS微萃取头。
采用本对比例的方法得到的黄樟素和二氢黄樟素标准样品色谱图如图3所示，与图1对比可以看出：采用CARBON-WR/PDMS微萃取头萃取的物质比DVB/PDMS微萃取头出来的干扰物更少，两者在萃取能力上无明显差异，而图3可看出，采用CARBON-WR/PDMS萃取头，对黄樟素的干扰更小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制标准溶液：将黄樟素标准品、二氢黄樟素标准品溶于甲醇溶液中，得到黄樟素和二氢黄樟素均为2μg/mL的混合标准溶液；
样品前处理：将生姜加入甲醇溶液中，离心取上清液，并加入所述混合标准溶液，得到生姜待测样品；将姜粉加入顶空瓶中，加入NaCl及所述混合标准溶液，萃取后，得到姜粉待测样品；
GC-MS/MS检测：对所得生姜待测样品和姜粉待测样品进行GC-MS/MS检测，并将所得结果与黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线进行对比，得出生姜及姜粉中黄樟素、二氢黄樟素的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品前处理过程中，生姜的用量为1g，甲醇溶液的用量为5mL，所述姜粉的用量为0.1g，NaCl的用量为0.1g；所述生姜待测样品中混合标准溶液的含量为150μL，所述姜粉待测样品中混合标准溶液的含量为50μL。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述萃取具体为采用150μm CARBON-WR/PDMS微萃取头涡旋加热萃取。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述涡旋加热萃取的温度为50℃，萃取时间为30min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述GC-MS/MS检测的色谱条件为：色谱柱30m×0.25mm×0.25μm；柱温为50℃；进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流比5∶1；载气：氦气，恒流流速1.43mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：起始温度50℃，保持5min，以10℃/min的速率升至250℃，保持5min；总分析时间为15min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述GC-MS/MS检测的质谱条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氩气，流速1.5mL/min，载气为氦气，流速2.25mL/min；多反应监测MRM模式。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线的绘制方法为：在姜粉空白样品及生姜空白基质中加入0.005μg·g-1、0.01μg·g-1、0.02μg·g-1、0.05μg·g-1、0.1μg·g-1、0.2μg·g-1的不同添加量水平的黄樟素和二氢黄樟素，采用微萃取和气相色谱-质谱检测方法进行检测，每组实验平行进行三次；以目标物与外标的峰面积比值对二者相应的浓度比值进行线性回归分析，求得黄樟素和二氢黄樟素的标准曲线。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116660425A (zh) * 2023-07-18 2023-08-29 山东杰诺检测服务有限公司 一种快速测定果蔬中多种农药残留的方法及应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854278A (zh) * 2012-09-11 2013-01-02 鹰潭华宝香精香料有限公司 香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法
CN104090042A (zh) * 2014-07-15 2014-10-08 江苏中烟工业有限责任公司 一种测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854278A (zh) * 2012-09-11 2013-01-02 鹰潭华宝香精香料有限公司 香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法
CN104090042A (zh) * 2014-07-15 2014-10-08 江苏中烟工业有限责任公司 一种测定卷烟主流烟气中黄樟素的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李长于 等: "顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素", 理化检验（化学分册）, vol. 49, no. 02, pages 216 - 218 *
王星 等: "化妆品中黄樟素和 6-甲基香豆素的气相色谱-质谱测定法", 环境与健康杂志, vol. 24, no. 05, pages 358 - 359 *
祝伟霞 等: "气相色谱-质谱法测定食品中黄樟素及其衍生物含量", 分析测试学报, vol. 35, no. 12, pages 1596 - 1600 *
赵锦花 等: "气流吹扫-微注射器萃取-气相色谱/质谱法同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素", 分析科学学报, vol. 35, no. 02, pages 165 - 169 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116660425A (zh) * 2023-07-18 2023-08-29 山东杰诺检测服务有限公司 一种快速测定果蔬中多种农药残留的方法及应用
CN116660425B (zh) * 2023-07-18 2023-12-05 山东杰诺检测服务有限公司 一种快速测定果蔬中多种农药残留的方法及应用

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