CN111337620A - 一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法 - Google Patents

一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测3‑氨基‑2‑哌啶酮含量的方法，具体涉及到一种检测复方氨基酸注射液中3‑氨基‑2‑哌啶酮含量的方法。本发明利用高效液相色谱法对复方氨基酸注射液中的3‑氨基‑2‑哌啶酮含量进行检测，色谱条件克服了C18色谱柱保留弱、氨基柱和HILIC色谱柱难平衡，离子对色谱法重现性差等缺点，具有色谱柱平衡快、专属性极好、灵敏度高、准确性佳、重现性好、定量限低等优点，且方法操作简单，分析快速，使用强阳离子交换色谱柱对稀释后样品直接在线分离分析，与传统使用阳离子交换树脂手动处理样品的方法相比，更简单快捷。本发明的检测方法可用于其他氨基酸产品或者鸟氨酸盐酸盐、精氨酸等原料药中3‑氨基‑2‑哌啶酮的定性或定量分析。

Description

一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法
技术领域
本发明涉及一种检测3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，具体涉及到一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法。
背景技术
复方氨基酸注射液成分复杂，大部分组分为极性化合物。3-氨基-2-哌啶酮是处方中鸟氨酸盐酸盐的降解杂质，目前仍无数据证明其安全性，需要对其含量进行控制。在其方法开发过程中发现：传统反向色谱法中使用C18色谱柱，3-氨基-2-哌啶酮和其他大部分组分一样，保留很弱，难分离。即使将有机相比例降至5％以下，仍无法获得满意的效果；离子对色谱法通过向流动相加入离子对试剂，增强了C18色谱柱对极性化合物的保留，但存在保留时间不重现、色谱柱寿命短的问题；亲水模式使用HILIC色谱柱对极性化合物较强保留，然而该色谱柱较难平衡且分析时间较长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对复方氨基酸注射液成分复杂，大部分组分为极性小分子化合物，在C18色谱柱上分离效果差，HILIC色谱柱平衡时间长等问题，提供了一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法。本发明的色谱条件克服了C18色谱柱保留弱、氨基柱和HILIC色谱柱难平衡，离子对色谱法重现性差等缺点，具有色谱柱平衡快、专属性好、灵敏度高、准确性佳、重现性好、定量限低等优点，且方法操作简单，分析快速，使用强阳离子交换色谱柱对稀释后样品直接在线分离分析，与传统使用阳离子交换树脂手动处理样品的方法相比，更简单快捷。本发明的检测方法可用于其他氨基酸产品或者鸟氨酸盐酸盐、精氨酸等原料药中3-氨基-2-哌啶酮的定性或定量分析。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，所述检测方法为高效液相色谱法，色谱条件为：
色谱柱：强阳离子交换色谱柱；
流动相：流动相A为pH值3.9-5.5的磷酸二氢钾水溶液，流动相B为乙腈，流动相B与流动相A按体积比为0:100-5:95的比例混合，等度洗脱；
流速：0.9-1.1mL/min；
柱温：30-40℃；
检测波长：203-207nm；
进样器温度：8℃。
进一步地，所述柱温为35℃。
进一步地，所述检测波长为205nm。
进一步地，所述流速为1.0mL/min。
进一步地，所述检测方法具体包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.165-8.250μg/mL的3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液；
(2)配制供试品溶液；
(3)用所述色谱条件对所述对照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱检测，记录峰面积；
(4)采用外标法计算供试品中3-氨基-2-哌啶酮的含量。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)中所用溶剂为超纯水。
进一步地，所述供试品溶液的浓度为0.3276-8.041μg/mL，供试品中3-氨基-2-哌啶酮的浓度为0.008190-0.2010mg/mL。
与现有技术相比，本发明具有以下优点:
本发明的色谱条件克服了C18色谱柱保留弱、氨基柱和HILIC色谱柱难平衡，离子对色谱法重现性差等缺点，具有色谱柱平衡快、专属性好、灵敏度高、准确性佳、重现性好、定量限低等优点，且操作方法简单，分析快速，使用强阳离子交换色谱柱对稀释后样品直接在线分离分析，与传统使用阳离子交换树脂手动处理样品的方法相比，更简单快捷。本发明的检测方法可用于其他氨基酸产品或者鸟氨酸盐酸盐、精氨酸等原料药中3-氨基-2-哌啶酮的定性或定量分析。
附图说明
图1是本发明实施例1中对照品溶液的高效液相色谱图。
图2是本发明实施例1中供试品溶液的高效液相色谱图。
图3是本发明实施例2中对照品溶液的高效液相色谱图。
图4是本发明实施例2中供试品溶液的高效液相色谱图。
图5是本发明实施例3中对照品溶液的高效液相色谱图。
图6是本发明实施例3中供试品溶液的高效液相色谱图。
图7是本发明实施例4中对照品溶液的高效液相色谱图。
图8是本发明实施例4中供试品溶液的高效液相色谱图。
图中：APO—3-氨基-2-哌啶酮。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，包括如下步骤：
(1)3-氨基-2-哌啶酮贮备液制备：取对照品3-氨基-2-哌啶酮83.76mg，置于100mL容量瓶中，用适量超纯水溶解并稀释至刻度，制得3-氨基-2-哌啶酮溶液备用；
3-氨基-2-哌啶酮中间液制备：精密量取3-氨基-2-哌啶酮贮备液1mL于10mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀；
3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液(简称APO ST)制备：精密量取3-氨基-2-哌啶酮中间液1mL于25mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀，制得浓度为3.32μg/mL的3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液；
(2)精密移取复方氨基酸注射液1mL于25mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀。
(3)用高效液相色谱法对所述对照品溶液和供试品溶液进行检测，色谱条件为：强阳离子交换色谱柱(150×4.6mm，5μm)，流动相：40mmol/L磷酸二氢钾的水溶液(用磷酸调节pH至3.90)，等度洗脱，柱温为35℃，检测波长为205nm，进样器温度为8℃，流速1mL/min。外标法计算供试品中3-氨基-2-哌啶酮的含量。色谱分离参数见表1：
表1实施例1中供试品与对照品的色谱分离参数
样品 保留时间(min) 分离度 理论塔板数 信噪比
供试品溶液 13.135 5.50 8957 171.9
APO ST 13.094 -- 9435 288.7
色谱参数显示，3-氨基-2-哌啶酮与相邻峰有很好的分离效果。
3-氨基-2-哌啶酮含量计算公式：3-氨基-2-哌啶酮含量＝供试品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的峰面积/对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的峰面积*对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的浓度*供试品稀释倍数。
实施例2
一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，包括如下步骤：
(1)3-氨基-2-哌啶酮贮备液制备：取对照品3-氨基-2-哌啶酮83.76mg，精密称定，置于100mL容量瓶中，用适量超纯水溶解并稀释至刻度，制得3-氨基-2-哌啶酮溶液备用；
3-氨基-2-哌啶酮中间液制备：精密量取3-氨基-2-哌啶酮贮备液1mL于10mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀；
3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液(简称APO ST)制备：精密量取3-氨基-2-哌啶酮中间液1mL于25mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀，制得浓度为3.32μg/mL的3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液；
(2)精密移取复方氨基酸注射液1mL于25mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀；
(3)用高效液相色谱法对所述对照品溶液和供试品溶液进行检测，色谱条件为：强阳离子交换色谱柱(150×4.6mm，5μm)，流动相40mmol/L磷酸二氢钾的水溶液(用KOH调节pH至5.60)，等度洗脱，柱温为35℃，检测波长为205nm，进样器温度为8℃，外标法计算供试品中3-氨基-2-哌啶酮的含量。色谱分离参数见表2：
表2实施例2中供试品与对照品的色谱分离参数
样品 保留时间(min) 分离度 理论塔板数 信噪比
供试品溶液 13.051 14.41 9216 73.4
APO ST 12.986 -- 9027 69.2
色谱参数显示，3-氨基-2-哌啶酮与相邻峰有很好的分离效果。
3-氨基-2-哌啶酮含量计算公式：3-氨基-2-哌啶酮含量＝供试品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的峰面积/对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的峰面积*对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的浓度*供试品稀释倍数。
实施例3
一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，包括如下步骤：
(1)3-氨基-2-哌啶酮贮备液制备：取对照品3-氨基-2-哌啶酮83.76mg，置于100mL容量瓶中，用适量超纯水溶解并稀释至刻度，制得3-氨基-2-哌啶酮溶液备用；
3-氨基-2-哌啶酮中间液制备：精密量取3-氨基-2-哌啶酮贮备液1mL于10mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀；
3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液(简称APO ST)制备：精密量取3-氨基-2-哌啶酮中间液1mL于25mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀，制得浓度为3.32μg/mL的3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液；
(2)精密移取复方氨基酸注射液1mL于25mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀；
(3)用高效液相色谱法对所述对照品溶液和供试品溶液进行检测，色谱条件为：强阳离子交换色谱柱(150×4.6mm，5μm)，流动相为40mmol/L磷酸二氢钾的水溶液与乙腈按体积比98:2的混合溶液，等度洗脱，柱温为35℃，检测波长为205nm，进样器温度为8℃。外标法计算供试品中3-氨基-2-哌啶酮的含量。色谱分离参数见表3：
表3实施例3中供试品与对照品的色谱分离参数
样品 保留时间(min) 分离度 理论塔板数
供试品溶液 8.720 7.53 8705
APO ST 8.726 -- 9111
色谱参数显示，3-氨基-2-哌啶酮与相邻峰有很好的分离效果。
3-氨基-2-哌啶酮含量计算公式：3-氨基-2-哌啶酮含量＝供试品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的峰面积/对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的峰面积*对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的浓度*供试品稀释倍数。
实施例4
一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，包括如下步骤：
(1)3-氨基-2-哌啶酮贮备液制备：取对照品3-氨基-2-哌啶酮83.76mg，精密称定，置100mL容量瓶中，用适量超纯水溶解并稀释至刻度，制得3-氨基-2-哌啶酮溶液备用；
3-氨基-2-哌啶酮中间液制备：精密量取3-氨基-2-哌啶酮贮备液1mL于10mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀；
3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液(简称APO ST)制备：精密量取3-氨基-2-哌啶酮中间液1mL于25mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀，制得浓度为3.32μg/mL的3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液；
(2)精密移取复方氨基酸注射液1mL于25mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度摇匀；
(3)用高效液相色谱法对所述对照品溶液和供试品溶液进行检测，色谱条件为：强阳离子交换色谱柱(150×4.6mm，5μm)，流动相为40mmol/L磷酸二氢钾的水溶液(用磷酸调pH至4.20)与乙腈按体积比95:5的混合溶液，等度洗脱，柱温为35℃，检测波长为205nm，进样器温度为8℃，外标法计算供试品中3-氨基-2-哌啶酮的含量。色谱分离参数见表4：
表4实施例4中供试品与对照品的色谱分离参数
样品 保留时间(min) 分离度 理论塔板数 信噪比
供试品溶液 7.960 2.40 9555 226.9
APO ST 7.970 -- 10605 548.9
色谱参数显示，3-氨基-2-哌啶酮与相邻峰有很好的分离效果。
3-氨基-2-哌啶酮含量计算公式为：3-氨基-2-哌啶酮含量＝供试品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的峰面积/对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的峰面积*对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的浓度*供试品稀释倍数。
方法的线性
按实施例3的色谱条件对线性关系进行测定，分别配制浓度为0.17μg/mL、0.83μg/mL、1.65μg/mL、2.48μg/mL、3.30μg/mL、4.95μg/mL、8.25μg/mL的对照品溶液，以峰面积与其对应浓度进行线性回归，结果表明，当对照品溶液中3-氨基-2-哌啶酮浓度为0.1650-8.250μg/mL，相当于供试品中3-氨基-2-哌啶酮浓度为0.004125-0.2063mg/mL时，线性方程为A＝49080.9745c-0.2122，其中c为待测样品的浓度，相关系数r为1.0000。
方法的准确度和精密度
按实施例3的色谱条件对本法的准确度和精密度进行试验，分别向不含有3-氨基-2-哌啶酮的样品中添加3-氨基-2-哌啶酮，设计3种不同浓度，每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9份样品的测定结果评价。
Figure BDA0002484317470000051
在供试品溶液中3-氨基-2-哌啶酮的浓度为0.008190-0.20102mg/mL时，3个浓度9份加标供试品溶液回收率均在103.61％-110.99％之间，相对标准偏差(RSD)为3.9％(n＝9)。
方法的定量限
按实施例3的色谱条件对本法的定量限进行试验，结果(即准确度试验水平1)表明，在信噪比不小于10的条件下，本申请检测方法的定量限为供试品中3-氨基-2-哌啶酮含量为0.008190mg/mL。
Figure BDA0002484317470000061
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，其特征在于，所述检测方法为高效液相色谱法，色谱条件为：
色谱柱：强阳离子交换色谱柱；
流动相：流动相A为pH 值3.9-5.5的磷酸二氢钾水溶液，流动相B为乙腈，流动相B与流动相A按体积比为0:100-5:95的比例混合，等度洗脱；
流速：0.9-1.1mL/min；
柱温：30-40℃；
检测波长：203-207nm；
进样器温度：8℃。
2.根据权利要求1所述的检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，其特征在于，所述柱温为35℃。
3.根据权利要求1所述的检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，其特征在于，所述检测波长为205nm。
4.根据权利要求1所述的检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，其特征在于，所述流速为1.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，其特征在于，所述检测方法具体包括以下步骤：
（1）配制浓度为0.165-8.250mg/mL的3-氨基-2-哌啶酮对照品溶液；
（2）配制供试品溶液；
（3）用所述色谱条件对所述对照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱检测，记录峰面积；
（4）采用外标法计算供试品中3-氨基-2-哌啶酮的含量。
6.根据权利要求5所述的检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中所用溶剂为超纯水。
7.根据权利要求5所述的检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为0.3276-8.041mg/mL，供试品中3-氨基-2-哌啶酮的浓度为0.008190-0.2010mg/mL。
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