CN112433017B - 一种枸杞亚精胺类特有代谢物的检测方法 - Google Patents

一种枸杞亚精胺类特有代谢物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种枸杞亚精胺类特有代谢物的检测方法，属于检测方法技术领域。本发明的检测方法采用高效液相色谱法进行，其中所述高效液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以有机相与水相的混合溶剂作为流动相；其中所述水相为磷酸盐缓冲溶液，作为流动相A，流动相中的有机相为甲醇，作为流动相B，采用梯度洗脱。该方法具有方法简单便捷，专属性好，灵敏度高，重复性好等优点，适合于枸杞亚精胺类特有代谢物的定性和定量检测。

Description

一种枸杞亚精胺类特有代谢物的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种枸杞亚精胺类特有代谢物的鉴定方法。
背景技术
枸杞，是茄科、枸杞属植物。目前，从枸杞中分离得到许多化学成分，包括枸杞多糖、甜菜碱、阿托品、天仙子胺、亚精胺类等。其中，亚精胺类即具有(H2N(CH2)3NH(CH2)4NH2)结构单元的多胺类化合物，是枸杞中的一类特殊成分，文献报道其显示出了广泛的生物活性，如抗HIV病毒、抗肿瘤、抗氧化等。
由于，亚精胺类化合物在枸杞中的含量较低，因此发展选择性好、灵敏度高的检测亚精胺类代谢物的简便方法有着重要意义，传统的用于检测亚精胺类代谢物的方法为用氨基酸分析仪、纸电泳等方法进行检测，不仅样品回收率低，而且检测灵敏度不高。
色谱法由于方法简便、快速，灵敏度高，可以同时反映化学组成及含量情况等特点，已经成为应用范围最广，最主要的方法之一。常用的色谱法有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)等。由于枸杞中，含有如下亚精胺类化合物1-6的分子量相对较高，且含有特定的紫外吸收峰，因此，本发明提供一种利用HPLC方法检测枸杞亚精胺类特有代谢物的方法。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE004
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种枸杞亚精胺类特有代谢物的鉴定方法，旨在解决上述背景技术中存在的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种枸杞亚精胺类特有代谢物的检测方法，采用高效液相色谱法进行，其中所述高效液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以有机相与水相的混合溶剂作为流动相；其中所述水相为磷酸盐缓冲溶液，作为流动相A，流动相中的有机相为甲醇，作为流动相B，采用梯度洗脱。
本发明的有益效果是：通过采用HPLC方法用于检测枸杞中特有的亚精胺类代谢物，具有检测方便，检测灵敏性高，样品回收率高的优点。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
其中，本发明中，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
本发明中，所述磷酸盐选自磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中的一种或几种混合物。
优选的，所述磷酸盐为磷酸二氢铵。
进一步的，所述磷酸二氢铵的浓度为0.01mol/L。
本发明中，所述液相色谱条件中，检测波长为254nm。
本发明中，所述液相色谱条件中，柱温为25-35℃，流速为0.7-1.2mL/min。
本发明中，所述液相色谱条件中，柱温为30℃，流速为1.0mL/min。
本发明所述的检测方法，包含以下步骤：
S1：供试品溶液的制备：称取适量的枸杞，研磨，75%乙醇溶液浸提、离心，取上清液，溶于流动相B中，并定量稀释制成浓度为0.1mg·mL-1的溶液，作为供试品贮备液，将其定量稀释10倍，作为供试品溶液；
S2：色谱测定条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液作为流动相A，以甲醇作为流动相B，在柱温30℃、波长254nm条件下，流速为1.0mL/min进行梯度洗脱；所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
S3：取供试品溶液10-20μl注入液相色谱仪检测。
其中，所述步骤S1中，乙醇用量为枸杞质量10-15倍。
采用上述进一步方案的有益效果是：本发明提供的检测方法与现有技术相比，亚精胺类特有代谢物成分与枸杞中其他成分分离度好，基线平稳，重复性和稳定性高，更有利于质量控制。
附图说明
图1为实施例1中检测色谱图；
图2为实施例2中检测色谱图；
图3为实施例3中检测色谱图；
图4为实施例4中检测色谱图；
图5为实施例5中检测色谱图；
图6为实施例6中检测色谱图；
图7为实施例7中检测色谱图；
图8为实施例8中检测色谱图；
图9为实施例9中检测色谱图；
图10为实施例10中检测色谱图；
图11为实施例11中检测色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明中涉及的实验仪器和药品、试剂如下：
LC-2010CHT高效液相色谱仪(日本岛津)
Milli–Q纯水系统(美国MA)
甲醇、乙腈，均为色谱纯，其余试剂为分析纯。
溶液的制备：
亚精胺类代谢物1-6混合对照溶液：分别精密称取亚精胺类代谢物1-6对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成浓度约为1mg·mL-1的混合对照溶液。
Figure DEST_PATH_IMAGE008
供试品溶液：称取适量的枸杞，研磨，75%乙醇溶液浸提、离心，取上清液，溶于流动相B中，并定量稀释制成浓度为0.1mg·mL-1的溶液，作为供试品贮备液，将其定量稀释10倍，作为供试品溶液。
混合测试溶液：将上述混合对照溶液与供试品溶液进行混合，作为专属性考察的测试溶液。
实施例一
色谱条件采用Waters Xselect HSS PFP色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相A为0.01mol·L-1磷酸二氢铵缓冲溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱，如下表所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE009
检测波长为254nm，柱温30℃，流速1.0mL·min-1，进样量10～20μL。
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中各成分之间的分离均较好，检测结果见图1。
实施例二
色谱条件：色谱柱Agilent C185μm柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-0.01mo/L磷酸二氢铵溶液(88:12)，检测波长240nm；柱温为30℃；流速1mL·min-1；进样量为10-20μl。
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液进行液相色谱检测，峰不能完全分离，检测结果见图2。
实施例三
色谱条件：色谱柱Agilent C185μm柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-0.01mol/L 磷酸二氢铵 (55:45)，检测波长240nm；柱温为30℃；流速1mL·min-1；进样量为10-20μl。
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中，峰不能完全分离，，检测结果见图3。
实施例四
色谱条件：色谱柱Waters Symmetry C18(150×4.6mm，5μm)；以0.01mol/L磷酸二氢铵为流动相A，以甲醇为流动相B，采用梯度洗脱，检测波长为254nm，流速为：1ml/min，柱温为30℃,进样量为10-20μl，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中分离差，有峰无法分离，检测结果见图4。
实施例五
色谱条件：色谱柱Waters Xbridge Phenyl(150×4.6mm，5μm)；以0.01mol/L磷酸二氢铵为流动相A，以甲醇为流动相B，采用梯度洗脱，检测波长为254nm，流速为：1ml/min，柱温为30℃,进样量为10-20μl，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE011
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中分离不好，有峰重合，检测结果见图5。
实施例六
色谱条件：色谱柱Waters Xbridge (150×4.6mm，5μm)；以0.01mol/L磷酸二氢铵为流动相A，以甲醇为流动相B，采用梯度洗脱，检测波长为254nm，流速为：1ml/min，柱温为30℃,进样量为10-20μl，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE012
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中分离不好，有峰重合，检测结果见图6。
实施例七
色谱条件：色谱柱Waters Xbridge (150×4.6mm，5μm)；以0.01mol/L磷酸二氢铵为流动相A，以甲醇为流动相B，采用梯度洗脱，检测波长为254nm，流速为：1ml/min，柱温为30℃,进样量为10-20μl，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE013
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中分离不好，有峰重合，检测结果见图7。
实施例八
色谱条件：色谱柱Waters Xbridge (150×4.6mm，5μm)；以0.01mol/L磷酸二氢铵为流动相A，以甲醇为流动相B，采用梯度洗脱，检测波长为254nm，流速为：1ml/min，柱温为30℃,进样量为10-20μl，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE014
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中分离不好，有峰重合，检测结果见图8。
实施例九
色谱条件：色谱柱Waters Xbridge (150×4.6mm，5μm)；以0.01mol/L磷酸二氢铵为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱，检测波长为254nm，流速为：1ml/min，柱温为35℃,进样量为10-20μl，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE015
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中分离不好，有峰重合，检测结果见图9。
实施例十
色谱条件：色谱柱Waters Xbridge (150×4.6mm，5μm)；以0.01mol/L磷酸二氢铵为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱，检测波长为254nm，流速为：1ml/min，柱温为30℃,进样量为10-20μl，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE016
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中杂质峰之间分离未达到要求，检测结果见图10。
实施例十一
色谱条件：色谱柱Waters XSelect (150×4.6mm，5μm)；以0.01mol/L磷酸二氢铵为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱，检测波长为264nm，流速为：1ml/min，柱温为30℃,进样量为10-20μl，所述梯度洗脱程序为：
Figure DEST_PATH_IMAGE017
取对照品、供试品溶液和混合测试溶液分别进行液相色谱检测，其中混合测试溶液中杂质峰之间分离未达到要求，检测结果见图11。
实施例十二
色谱条件采用Waters Xselect HSS PFP色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相A为0.01mol·L-1磷酸二氢铵缓冲溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱，如下表所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE018
检测波长为254nm，柱温30℃，流速1.0mL·min-1，进样量10～20μL。
专属性与破坏实验：取上述混合对照溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，各峰之间与枸杞中的其余样品峰均能良好分离
另取供试品贮备液，分取7份；第1份精密吸取1mL贮备液于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；第2份精密吸取1mL贮备液于10mL量瓶中，加入1mL 4mol·L-1盐酸溶液，90℃水浴放置2h后取出、放冷，用氢氧化钠溶液调pH至中性，加甲醇稀释至刻度，摇匀；第3份精密吸取1mL贮备液于10mL量瓶中，加入1mL 4mol·L-1氢氧化钠溶液，90℃水浴放置2h后取出、放冷，用盐酸溶液调pH至中性，加甲醇稀释至刻度，摇匀；第4份精密吸取1mL贮备液于10mL量瓶中，加入1mL 10％过氧化氢溶液，室温放置40min，加甲醇稀释至刻度，摇匀，第5份精密吸取1mL贮备液于10mL量瓶中，加甲醇约8mL，置于4000lx照度下光照24h后，加甲醇稀释至刻度，摇匀；第6份精密吸取1mL贮备液于10mL量瓶中，加超纯水至刻度，置于暗处24h；第7份精密吸取1mL贮备液于10mL量瓶中，加甲醇约8mL，密封，置90℃下1h后取出放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀。进行破坏试验后，分别取各个样品溶液10μL，进样，记录色谱图。样品经酸、碱、氧化、光照、高湿以及高温的破坏后，枸杞中产生的杂质能有效地与亚精胺类代谢物峰完全分离，表明方法专属性好。
线性关系的考察与检出限：分别精密量取对照溶液，将其稀释配制成不同浓度的线性对照溶液，分别进样测定，记录峰面积。绘制杂质峰面积–浓度的线性图并进行线性回归，各有关物质在相应浓度范围内，浓度与峰面积之间的线性关系良好，R2均>0.999。用已知浓度的对照品溶液经过不断稀释后进样，记录色谱图，亚精胺类化合物的最低检出限LOD(当信噪比S/N≈3时)分别为4.54、3.29、1.89、3.57、2.16、2.54ng。
重复性与稳定性试验
平行制备6份供试品溶液，分别进样，记录色谱图，计算出亚精胺类化合物各峰面积的RSD分别为0.12％、1.84％、3.77％、2.62％、3.53％、2.14％、1.53％。实验结果表明，该方法的重复性良好。
配制供试品溶液，于0、1、2、4、6、8、12、24h时进样测定，记录峰面积，考察主成分及各杂质的变化，亚精胺类化合物峰与其余峰的保留时间与峰面积无明显变化，并且无明显杂质的增加。
加样回收率实验：分别精密量取所示浓度为0.01mg·mL-1的供试品贮备液各1mL，分别精密加入浓度约为0.001mg·mL-1的对照溶液8μL、10μL、12μL，共三组，每组3个平行样，并均用甲醇定容至10mL；另制备不加杂质对照液的供试品溶液作为空白溶液；分别进样，记录色谱图，用加校正因子的自身对照法计算其含量。高、中、低3种浓度的样品中，亚精胺类代谢物1-6的回收率分别为97.00％、99.38％、108.65％、110.14％、99.78％、102.37％(n＝9)，均在规定的80％～120％之间。说明所用方法符合定量分析的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种枸杞亚精胺类特有代谢物的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法进行，其中高效液相色谱测定条件为：色谱柱采用Waters Xselect HSS PFP色谱柱，以有机相与水相的混合溶剂作为流动相；其中水相为0.01mol·L-1磷酸二氢铵缓冲溶液，作为流动相A，流动相中的有机相为甲醇，作为流动相B，采用梯度洗脱；
梯度洗脱程序为：
时间(min) A(％) B(％) 0 85 15 5 85 15 30 65 35 50 30 70 55 30 70 55.01 85 15 60 85 15
检测波长为254nm；柱温30℃，流速1.0mL·min-1，进样量10～20μL；
所述亚精胺类特有代谢物1-6具有如下所示的结构式：
Figure FDA0003837270020000021
2.根据权利要求1所述的枸杞亚精胺类特有代谢物的检测方法，其特征在于：包含以下步骤：
S1：供试品溶液的制备：称取适量的枸杞，研磨，75％乙醇溶液浸提、离心，取上清液，溶于流动相B中，并定量稀释制成浓度为0.1mg·mL-1的溶液，作为供试品贮备液，将其定量稀释10倍，作为供试品溶液；
S2：色谱测定条件：色谱柱采用Waters Xselect HSS PFP色谱柱，以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液作为流动相A，以甲醇作为流动相B，在柱温30℃、波长254nm条件下，流速为1.0mL/min进行梯度洗脱；梯度洗脱程序为：
Figure FDA0003837270020000022
Figure FDA0003837270020000031
S3：取供试品溶液10-20μl注入液相色谱仪检测。
3.根据权利要求2所述的枸杞亚精胺类特有代谢物的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中，乙醇用量为枸杞质量10-15倍。
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