CN110455955A - 一种精氨酸中杂质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明关于精氨酸杂质检测技术领域,尤其涉及一种精氨酸中杂质的检测方法。该检测方法以辛烷磺酸钠与磷酸的水溶液作为流动相A,以流动相A和乙腈按一定比例配制成混合溶液为流动相B,通过梯度洗脱来对精氨酸中的杂质进行检验,具有检测时间短、干扰小、灵敏度高的优点,能够准确测定出供试品中各杂质的含量。
Description
技术领域
本发明关于精氨酸杂质检测技术领域,尤其涉及一种精氨酸中杂质的检测方法。
背景技术
精氨酸是组成人体蛋白质的氨基酸之一,参与组织细胞蛋白质的合成,并在尿素、肌酸、肌酐、一氧化氮、谷氨酰胺、嘧啶的合成和激素释放中发挥重要作用。精氨酸在药品应用中可以作为稳定剂、增溶剂和缓冲剂,多与头孢吡肟、培哚普利、头孢洛林酯、头孢罗膦等原料制成混粉后应用于注射剂,最大用量可达88%,因此需严格控制其质量。
目前,精氨酸已经能够进行成熟的工业化生产,可由明胶水解或以糖类物质为原料经发酵法制得。在发酵法生产精氨酸的过程中须使用糖类物质、菌种、其他氨基酸、培养基和无机盐等参与反应,产生的副产物主要有其他氨基酸(如赖氨酸、瓜氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、亮氨酸和异亮氨酸等)及精氨酸的降解产物(如2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸和3-氨基-2-哌啶酮),均应严格控制。
现有技术中多采用薄层色谱法或者氨基酸分析仪对精氨酸中混入的其他氨基酸和杂质进行检测。薄层色谱法无法明确产品中的存在的杂质种类及杂质含量,氨基酸分析仪能够通过柱后衍生对其他氨基酸进行检测,但对于发酵降解产生的杂质不能有效的检出,且氨基酸分析仪设备昂贵,因此方法推广受限。而用现有技术中的高效液相色谱法检测精氨酸产品时存在基线波动大、色谱柱平衡时间长等问题,且2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸和3-氨基-2-哌啶酮以及其他氨基酸等各杂质峰之间分离效果差,无法同时检测,影响杂质检测的准确性。
发明内容
针对现有技术中基线波动大、色谱柱平衡时间长、各杂质峰之间分离效果差的问题,本发明提供一种精氨酸中杂质的检测方法。
为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:
一种精氨酸中杂质的检测方法,所述检测方法为高效液相色谱法,色谱条件为:
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;
柱温为25~40℃;
流动相:流动相A为含有9.5~10.5mmol/L辛烷磺酸钠与2.9~3.1ml/L磷酸的水溶液,流动相B为所述流动相A与乙腈体积比为29~31∶71~69的混合溶液,进行线性梯度洗脱,所述线性梯度洗脱如下:
检测波长为204~206nm。
本方法所提供的色谱条件能使色谱柱更快达到平衡,基线波动小,从而缩短检测时间,减少基线干扰,提高检测灵敏度,同时本方法还能够使精氨酸色谱峰与杂质峰完全分离,且能够使各杂质峰之间均实现良好分离,从而能够准确测定出供试品中各杂质的含量。
优选地,所述杂质包括2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸和3氨基-哌啶酮。
优选地,所述杂质还包括赖氨酸、瓜氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、亮氨酸和异亮氨酸。以上杂质是影响精氨酸产品质量的主要杂质,定量检测有助于有效控制产品质量。该检测方法能够将2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸、3-氨基-2-哌啶酮以及上述各氨基酸之间均进行良好分离。
优选地,所述流动相A中辛烷磺酸钠的浓度为10mmol/L,磷酸的浓度为3ml/L。
优选地,所述流动相B为所述流动相A与乙腈体积比为30∶70的混合溶液。
优选地,所述线性梯度洗脱如下:
优选地,所述柱温为30℃。各杂质峰在该温度下的分离效果最佳。
优选地,所述检测波长为205nm。该检测波长可兼顾精氨酸和各杂质的紫外吸收波长,从而可以更为准确地检测出精氨酸和各杂质的含量。
优选地,流速为1ml/min。
优选地,所述检测方法包括以下步骤:
步骤a、配制精氨酸和杂质的对照品溶液;
步骤b、用所述色谱条件对所述对照品溶液进行高效液相色谱检测,根据所得峰面积绘制所述对照品溶液的标准曲线,得出所述对照品溶液的浓度-峰面积线性回归方程;
步骤c、提供供试品溶液,用所述色谱条件对所述供试品溶液进行检测,将得到的峰面积代入所述浓度-峰面积线性回归方程,计算所述供试品中的杂质含量。
优选地,步骤a中所述对照品溶液的溶剂为纯化水。精氨酸及各杂质对照品均溶于水,水与流动相能以任意比例混溶,且在常规进样量范围内的纯化水不会对流动相的性质产生影响。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1是本发明实施例1与对比例空白基线的高效液相色谱图;
图2是本发明对比例中的高效液相色谱图;
图3是本发明实施例1中的高效液相色谱图;
图中:1瓜氨酸;2脯氨酸;3 3-氨基-2-哌啶酮;4 2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸;5异亮氨酸;6鸟氨酸;7亮氨酸;8赖氨酸;9精氨酸。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供了一种精氨酸溶液的检测方法,包括如下步骤:
步骤a、精密量取精氨酸、2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸、3氨基-哌啶酮、赖氨酸、瓜氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、亮氨酸和异亮氨酸各40mg,分别至100ml容量瓶中,加纯化水溶解后定容至刻度,各取1ml至同一100ml容量瓶中,加纯化水定容至刻度,即得4mg/L对照品溶液;同法配制浓度为1、2、3.2、4.8、6mg/L的对照品溶液。
步骤b、用高效液相色谱法对所述对照品溶液进行检测,色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相A为含有10mmol/L辛烷磺酸钠与3ml/L磷酸的水溶液,流动相B为流动相A与乙腈体积比为30∶70的混合溶液;柱温为30℃;检测波长为205nm;进行线性梯度洗脱,该线性梯度洗脱如下:
根据检测所得对照品溶液的峰面积绘制标准曲线,得出线性回归方程。
步骤c、将供试品溶解于纯化水中,配制成4mg/ml的供试品溶液。按照上述色谱条件进行杂质及精氨酸检测,将得到的峰面积代入所述浓度-峰面积线性回归方程,计算该供试品中各杂质的含量。
实施例2
本发明实施例提供了一种精氨酸溶液的检测方法,包括如下步骤:
步骤a、精密量取精氨酸、2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸、3氨基-哌啶酮、赖氨酸、瓜氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、亮氨酸和异亮氨酸各40mg,分别至100ml容量瓶中,加纯化水溶解后定容至刻度,各取1ml至同一100ml容量瓶中,加纯化水定容至刻度,即得4mg/L对照品溶液;同法配制浓度为1、2、3.2、4.8、6mg/L的对照品溶液。
步骤b、用高效液相色谱法对所述对照品溶液进行检测,色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相A为含有10.5mmol/L辛烷磺酸钠与3.1ml/L磷酸的水溶液,流动相B为流动相A与乙腈体积比为29∶71的混合溶液;柱温为40℃;检测波长为204nm;进行线性梯度洗脱,该线性梯度洗脱如下:
根据检测所得对照品溶液的峰面积绘制标准曲线,得出线性回归方程。
步骤c、将供试品溶解于纯化水中,配制成4mg/ml的供试品溶液。按照上述色谱条件进行杂质及精氨酸检测,将得到的峰面积代入所述浓度-峰面积线性回归方程,计算该供试品中各杂质的含量。
实施例3
本发明实施例提供了一种精氨酸溶液的检测方法,包括如下步骤:
步骤a、精密量取精氨酸、2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸、3氨基-哌啶酮、赖氨酸、瓜氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、亮氨酸和异亮氨酸各40mg,分别至100ml容量瓶中,加纯化水溶解后定容至刻度,各取1ml至同一100ml容量瓶中,加纯化水定容至刻度,即得4mg/L对照品溶液;同法配制浓度为1、2、3.2、4.8、6mg/L的对照品溶液。
步骤b、用高效液相色谱法对所述对照品溶液进行检测,色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相A为含有9.5mmol/L辛烷磺酸钠与2.9ml/L磷酸的水溶液,流动相B为流动相A与乙腈体积比为31∶69的混合溶液;柱温为25℃;检测波长为206nm;进行线性梯度洗脱,该线性梯度洗脱如下:
根据检测所得对照品溶液的峰面积绘制标准曲线,得出线性回归方程。
步骤c、将供试品溶解于纯化水中,配制成4mg/ml的供试品溶液。按照上述色谱条件进行杂质及精氨酸检测,将得到的峰面积代入所述浓度-峰面积线性回归方程,计算该供试品中各杂质的含量。
对比例
本发明实施例提供了一种精氨酸溶液的检测方法,包括如下步骤:
配制精氨酸、2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸、3氨基-哌啶酮、赖氨酸、瓜氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的峰定位溶液,用高效液相色谱法对其进行检测,色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相:流动相A为5mmol/L辛烷磺酸钠缓冲溶液,用磷酸调节pH值至2.0,流动相B为乙腈;柱温为30℃;检测波长为205nm;进行线性梯度洗脱,所述线性梯度洗脱如下:
检验例
1、将实施例1与对比例进行空白基线的对比,结果见图1。可见本发明的基线波动小,色谱柱平衡时间更短。
2、将对比例的液相色谱图与实施例1中的对照品溶液所得液相色谱图进行对比,结果见图2和图3,从图2中可见:鸟氨酸6和亮氨酸7的分离未达到基线分离,异亮氨酸5、鸟氨酸6、亮氨酸7、赖氨酸8和精氨酸9的出峰位置在基线波动上,无法保证杂质定量的准确性,且在精氨酸的位置上基线波动峰干扰精氨酸的检测。从图3中可见:杂质异亮氨酸5、鸟氨酸6、亮氨酸7、赖氨酸8均可达到基线分离,且异亮氨酸5、鸟氨酸6、亮氨酸7、赖氨酸8和精氨酸9的出峰位置出不存在基线干扰,增加了杂质定量检测的准确度,说明本发明提供的检测方法的专属性较高。
3、方法的线性和灵敏度
实施例1~3的线性回归方程如表1所示。
按实施例1~3的色谱条件对灵敏度进行考察,各实施例中精氨酸和各杂质的检测限结果如表2所示。
表1线性回归方程
表2检测限结果
由表1和表2中的结果可知,利用本发明提供的检测方法对精氨酸及各杂质的检测具有较好的线性和灵敏度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,所述检测方法为高效液相色谱法,色谱条件为:
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;
柱温为25~40℃;
流动相:流动相A为含有9.5~10.5mmol/L辛烷磺酸钠与2.9~3.1ml/L磷酸的水溶液,流动相B为所述流动相A与乙腈体积比为29~31∶71~69的混合溶液,进行线性梯度洗脱,所述线性梯度洗脱如下:
检测波长为204~206nm。
2.根据权利要求1所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,所述杂质包括2-亚氨基-1,3-二氮杂环庚烷-4-羧酸和3氨基-哌啶酮。
3.根据权利要求2所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,所述杂质还包括赖氨酸、瓜氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、亮氨酸和异亮氨酸。
4.根据权利要求1~3任一项所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,所述流动相A中辛烷磺酸钠的浓度为10mmol/L,磷酸的浓度为3ml/L;和/或
所述流动相B为所述流动相A与乙腈体积比为30∶70的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,所述线性梯度洗脱如下:
6.根据权利要求1所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,所述柱温为30℃。
7.根据权利要求1所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,所述检测波长为205nm。
8.根据权利要求1所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,流速为1ml/min。
9.根据权利要求1所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:
步骤a、配制精氨酸和杂质的对照品溶液;
步骤b、用所述色谱条件对所述对照品溶液进行高效液相色谱检测,根据所得峰面积绘制所述对照品溶液的标准曲线,得出所述对照品溶液的浓度-峰面积线性回归方程;
步骤c、配制供试品溶液,用所述色谱条件对所述供试品溶液进行检测,将得到的峰面积代入所述浓度-峰面积线性回归方程,计算所述供试品中的杂质含量。
10.根据权利要求9所述的精氨酸中杂质的检测方法,其特征在于,步骤a中所述对照品溶液的溶剂为纯化水。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191115 |