CN103134892A - 复方氨基酸(15)双肽(2)注射液的分析方法 - Google Patents
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Abstract
复方氨基酸(15)双肽(2)注射液的分析方法，采用高效液相色谱检测方法，色谱条件为采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱检测，检测波长为265～280nm，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A是甲醇，流动相B是通过缓冲溶液调节的pH值2.0～4.0的水溶液，流动相A和流动相B的体积比为300∶2000～400∶2000。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基酸制剂的分析方法，尤其涉及复方氨基酸(15)双肽(2)注射液的分析方法
背景技术
复方氨基酸(15)双肽(2)注射液为15种氨基酸和2种二肽组成的灭菌水溶液，处方为每1000ml含有：
L-丙氨酸(C3H7NO2)16.00g，L-精氨酸(C6H14N4O2)11.30g，L-天冬氨酸(C4H7NO4)3.40g，L-谷氨酸(C5H9NO4)5.60g，L-组氨酸(C6H9N3O2)6.80g，L-异亮氨酸(C6H13NO2)5.60g，L-亮氨酸(C6H13NO2)7.90g，L-赖氨酸醋酸盐(C6H14N2O2·C2H4O2)12.70g，L-蛋氨酸(C5H11NO2S)5.60g，L-苯丙氨酸(C9H11NO2)5.85g，L-脯氨酸(C5H9NO2)6.80g，L-丝氨酸(C3H7NO3)4.50g，L-苏氨酸(C4H9NO3)5.60g，L-色氨酸(C11H12N2O2)1.90g，L-缬氨酸(C5H11NO2)7.30g甘氨酰-谷氨酰胺·H2O(C7H13N3O4·H2O)30.27g，甘氨酰-酪氨酸·2H2O3.45g，(相当于甘氨酸0.94g；酪氨酸2.28g)。
该产品含18种人体必须或非必须氨基酸组成的肠外营养注射剂，根据患者肠外营养的需要提供相应的氨基酸，其中甘氨酸、谷氨酰胺、酪氨酸三种氨基酸以甘氨酰-谷氨酰胺、甘氨酰-酪氨酸的双肽形式存在。两种双肽(甘氨酰-谷氨酰胺、甘氨酰-酪氨酸)用于提供谷氨酰胺和酪氨酸以促进蛋白质的合成，在体内直接完全分解为甘氨酸、谷氨酰胺、酪氨酸三种游离氨基酸。
由于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中成分复杂，对其各组分进行定量分析较为困难，目前还没有文献报道能够完成该产品中各组分的含量的分析检测。我们在研究中发现，如果利用柱前衍生高效液相色谱完成复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中15种氨基酸和两种2肽的同时检测，难度很大，主要是因为色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量很低，L-色氨酸的含量为9mM/L，甘氨酰-酪氨酸含量为12mM/L，而其他氨基酸的含量范围在26mM/L～180mM/L，增加供试品浓度和进样量，会影响峰形和分离，降低供试品浓度和进样量，可以实现较好的分离效果但是色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的响应值低，灵敏度不够。
叶晓林等(复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中两组分的含量测定，《药物鉴定》，2008年第17卷第7期，18-19)公开了对复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中两种肽即甘氨酰-谷氨酰胺(GQ)和甘氨酰-酪氨酸(GY)的含量检测方法，该文献公开的方法，使用乙腈与0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.2)作为流动相，采用了梯度淋洗法，并且还采用了FDNB(2，4-二硝基氟苯)进行了柱前衍生化处理，检测方法复杂，操作步骤多，并且在检测时使用了柱前衍生化试剂，容易引入新的杂质。作为柱前衍生化试剂的FDNB，是一种具有刺激性，易燃且具有疑似致癌性的化学试剂，如果作为药品日常生产中质量控制和检测的方法，将会大量使用这种试剂，除了容易对检测人员产生危害外，还容易造成环境污染。我们利用该文献报道的方法对复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中各组分的含量进行测定，发现除丙氨酸、脯氨酸、亮氨酸、异亮氨酸不能实现很好的分离外，也存在上面描述的问题——增加供试品浓度和进样量，会影响峰形和分离，降低供试品浓度和进样量，可以实现较好的分离效果但是色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的响应值低，灵敏度不够。
现有技术中对其他种类复方氨基酸注射液中的色氨酸含量往往采用分光光度法进行检测(中华人民共和国卫生部药品标准二部第六册。中华人民共和国卫生部药典委员会编，1998，90-91页)但是分光光度法与液相色谱法相比，存在着准确度不高，容易受到其他物质的干扰的缺点，影响检测结果。
发明内容
为解决上述技术问题，我们提供了一种复方氨基酸(15)双肽(2)注射液的含量测定方法，尤其是该注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸含量的测定方法。我们利用高效液相色谱检测方法，在不需要进行柱前衍生化处理的情况下，实现了注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量的同时检测，使得二者的色谱分离度等条件能够满足中国药典2010版二部附录VD中对含量检测方法的要求，避免了使用对人体存在危害并且污染环境的柱前衍生化制剂-2，4-二硝基氟苯。色氨酸和甘氨酰-酪氨酸外的14种相应的氨基酸和甘氨酰-谷氨酰胺用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定。
本发明提供一种复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量高效液相色谱检测方法，其特征在于色谱条件为：
采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱检测，检测波长为265～280nm，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A是甲醇，流动相B是通过缓冲溶液调节的pH值2.0～4.0的水溶液，流动相A和流动相B的体积比为300∶2000～400∶2000。
所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：所用的检测波长优选274～275nm。
所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相B是pH 2.0～4.0的磷酸缓冲体系，醋酸缓冲体系或柠檬酸缓冲体系。
所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相B是pH 2.0～4.0的磷酸缓冲体系。
所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相B是pH 2.0或pH 3.0的H3PO4-NaH2PO4缓冲溶液。
所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相B是0.05mol/L的磷酸缓冲体系，醋酸缓冲体系或柠檬酸缓冲体系。
所述摩尔浓度表示流动相B中总磷酸根离子浓度(包括PO4 3-、HPO4 2-、H2PO4 -离子浓度总和)或总醋酸根离子浓度或总柠檬酸离子浓度的一种或其总和。
所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相A和流动相B的体积比为353∶2000。
所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，优选下面的检测条件：
检测波长为274～275nm；
流动相：甲醇：pH 3.0±0.05的H3PO4-NaH2PO4水溶液＝353∶2000(体积比)。
或者
检测波长为274～275nm；
流动相：甲醇：pH 2.0±0.05的H3PO4-NaH2PO4水溶液＝353∶2000(体积比)。
所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：色谱柱温度在25℃～40℃之间。经试验发现温度对该分析方法的影响不大，只是随温度的升高可以缩短所有峰的保留时间，我们选择了常见的温度范围25℃～40℃。
经试验发现缓冲溶液的浓度对该分析方法的影响不大，但是缓冲溶液的浓度越高，会影响柱子的寿命，所以我们优选0.05mol/L的磷酸缓冲体系，醋酸缓冲体系或柠檬酸缓冲体系。
本发明设定的可能pH使用经pH4.00和6.86两点进行校正过的pH计测定，可能受仪器等多种因素影响，所以上述流动相B的pH值可以在现有值±0.05内变化。
本发明提到的分析方法，其流动相流速设定为一般技术人员公知的常识。常见的范围一般为0.5ml/min至2ml/min之间。
本发明提到分析方法中测试的对照品为对应测试样品精制得到的含量为99.5％以上的标准品或工作标准品。
本发明按照外标法，以峰面积计算色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量。
按照国家食品药品监督管理局颁布的“化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则”(【H】GPH5-1)对上述分析条件进行方法学验证，证明该方法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量符合有关规定。
本发明提供一种复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量高效液相色谱检测方法，具有如下优点：
(1)使用普通的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，设备要求不高。
(2)流动相选用的两个介质普通易得，可行性高。
(3)操作过程简单方便，准确，重复性好。
(4)适用性好，不需要进行柱前衍生化处理的情况下，实现了注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量的同时检测。
附图说明
图1为实施例1得到的色谱图
图2为实施例2得到的色谱图
图3为实施例3得到的色谱图
图4为实施例4得到的色谱图
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。相关技术人员应理解，对本发明的技术特征所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
发明实施例
试验样品：复方氨基酸(15)双肽(2)注射液(四川科伦药业股份有限公司生产)
对照品：为对应测试样品精制得到的含量为99.5％以上的标准品或工作标准品。
检测方法：首先精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图；另取色氨酸对照品47.5mg和甘氨酸对照品86mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
实施例1
色谱条件：
高效液相色谱仪：waters 2469
检测器：紫外检测器 检测波长：274nm
进样量：20.0μL 柱温：30℃
流速：1ml/min 柱压：1250psi
色谱柱：Agilent，C18，5μm，4.6×250mm
分析天平：十万分之一，Sartorius BS21S
流动相：甲醇：0.05mol/L H3PO4-NaH2PO4水溶液(pH 3.0±0.05)＝353∶2000(体积比)
检测结果：如图1所示，有关数据列于下表内。
| 序号 | 名称 | 保留时间(分钟) | 计算的含量(％) |
| 1 | 甘氨酰-酪氨酸 | 7.286 | 99.8 |
| 2 | 色氨酸 | 17.177 | 99.5 |
实施例2
色谱条件：
高效液相色谱仪：waters 2469
检测器：紫外检测器 检测波长：275nm
进样量：20.0μL 柱温：25℃
流速：1ml/min 柱压：1250psi
色谱柱：Agilent，C18，5μm，4.6×250mm
分析天平：十万分之一，Sartorius BS21S
流动相：甲醇：0.05mol/L H3PO4-NaH2PO4水溶液(pH 2.0±0.05)＝353∶2000(体积比)
检测结果：如图2所示，有关数据列于下表内。
| 序号 | 名称 | 保留时间(分钟) | 计算的含量(％) |
| 1 | 甘氨酰-酪氨酸 | 9.468 | 99.4 |
| 2 | 色氨酸 | 27.452 | 99.6 |
实施例3
色谱条件：
高效液相色谱仪：waters 2469
检测器：紫外检测器 检测波长：265nm
进样量：20.0μL 柱温：40℃
流速：1ml/min 柱压：1250psi
色谱柱：Agilent，C18，5μm，4.6×250mm
分析天平：十万分之一，Sartorius BS21S
流动相：甲醇：0.2mol/L醋酸-醋酸钠水溶液(pH 4.0±0.05)＝300∶2000(体积比)
检测结果：如图3所示，有关数据列于下表内。
| 序号 | 名称 | 保留时间(分钟) | 计算的含量(％) |
| 1 | 甘氨酰-酪氨酸 | 10.254 | 101.2 |
| 2 | 色氨酸 | 26.624 | 99.3 |
实施例4
色谱条件：
高效液相色谱仪：waters 2469
检测器：紫外检测器 检测波长：280nm
进样量：20.0μL 柱温：20℃
流速：1ml/min 柱压：1250psi
色谱柱：Agilent，C18，5μm，4.6×250mm
分析天平：十万分之一，Sartorius BS21S
流动相：甲醇：0.1mol/L柠檬酸-Na2HPO4水溶液(pH 2.5±0.05)＝400∶2000(体积比)
检测结果：如图4所示，有关数据列于下表内。
| 序号 | 名称 | 保留时间(分钟) | 计算的含量(％) |
| 1 | 甘氨酰-酪氨酸 | 7.723 | 99.1 |
| 2 | 色氨酸 | 18.545 | 99.7 |
Claims (10)
1.一种复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱检测，检测波长为265～280nm，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A是甲醇，流动相B是通过缓冲溶液调节的pH值2.0～4.0的水溶液，流动相A和流动相B的体积比为300∶2000～400∶2000。
2.如权利要求1所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相B是pH 2.0～4.0的磷酸缓冲体系，醋酸缓冲体系或柠檬酸缓冲体系。
3.如权利要求2所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相B是pH 2.0～4.0的磷酸缓冲体系。
4.如权利要求3所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相B是pH 2.0或pH 3.0的H3PO4-NaH2PO4缓冲溶液。
5.如权利要求1所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相B是0.05mol/L的磷酸缓冲体系，醋酸缓冲体系或柠檬酸缓冲体系。
6.如权利要求1-5任一所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：流动相A和流动相B的体积比为353∶2000。
7.如权利要求1所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：具体检测条件如下：
检测波长为274～275nm；
流动相：流动相：甲醇：pH 3.0±0.05的H3PO4-NaH2PO4水溶液＝353∶2000(体积比)。
8.如权利要求1所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：具体检测条件如下：
检测波长为274～275nm；
流动相：甲醇：pH 2.0±0.05的H3PO4-NaH2PO4水溶液＝353∶2000(体积比)。
9.如权利要求1-6任一所述的的含量测定方法，其特征是：所用的检测波长优选274～275nm。
10.如权利要求1～9任一所述的复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中色氨酸和甘氨酰-酪氨酸的含量测定方法，其特征是：色谱柱温度在25℃～40℃之间。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130605 |