CN115236239B - 一种五味子精油中α-可巴烯含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种五味子精油中α‑可巴烯含量的检测方法，包括如下步骤：(1)配制标准溶液和标准曲线溶液，采用气相色谱‑质谱联用仪进行检测，得到标准物的保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与峰面积之间的标准曲线；(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液，采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测，使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置，通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积，并代入步骤(1)所得标准曲线，按照外标法计算得到α‑可巴烯的含量；其中，所述保留时间为6.391±5％min。本发明的检测方法具有专属性强、操作简单、检测效率高、检测结果准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及烃类检测技术领域，具体涉及一种五味子精油中α-可巴烯含量的检测方法。
背景技术
五味子自古就作为一种中药材广泛使用，五味子精油是用水蒸气蒸馏法从五味子干燥果实中提取得到的精油，精油的主要成分有α-可巴烯、α-依兰烯、α-法尼烯等。
(-)-Alpha-可巴烯(以下简称α-可巴烯)，又名α-异兰烯、(-)-Alpha-蒎烯，英文名Copaene、α-Copaene，CAS号3856-25-5。α-可巴烯是一种非常有效的抑菌成分，具有非常好的抗氧化活性。α-可巴烯没有遗传毒性，且增加了人淋巴细胞的抗氧化能力。还有研究表明，α-可巴烯对α-淀粉酶具有潜在的活性，还可能具有作为抗癌剂的潜力。
因此，建立一个准确、可靠的分析方法，并将其用于五味子精油中α-可巴烯的检测，对于评价五味子精油的质量具有重要的指导意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种五味子精油中α-可巴烯含量的检测方法。本发明通过对仪器条件的调整和优化，进一步完善了质量检测标准，建立一种专属性强、检测结果准确的检测方法，能够准确的测定五味子精油中α-可巴烯的含量。
为达到上述目的，本发明提供一种五味子精油中α-可巴烯含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)配制标准工作溶液和标准曲线溶液，采用气相色谱-质谱联用仪进行检测，得到标准物的保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与峰面积之间的标准曲线；
(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液，采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测，使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置，通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积，并代入步骤(1)所得标准曲线，按照外标法计算得到α-可巴烯的含量；
其中，所述保留时间为6.391±5％min。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，所述离子碎片信息包括：定量离子为204；定性离子为161，119和105。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，气相色谱柱为HP-5色谱柱或DB-5MS色谱柱。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，所述HP-5色谱柱和/或DB-5MS色谱柱的规格为30m×320μm×0.25μm。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，气相色谱的升温程序为：初始温度60℃保持2min，以7℃/min的速率升温至85℃并保持2min，再以1℃/min的速率升温至105℃保持1min后，再以10℃/min的速率升温至150℃，保持2min。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，所述检测方法的气相色谱参数还包括：
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气：N2；
载气流量：1.0mL/min；
氢气流量：30mL/min；
空气流量：300mL/min；
尾吹气氮气流量：25mL/min；
进样方式：分流进样；
分流比：30：1；
进样量：1μL。
本发明通过优选色谱柱，并优化其它色谱条件，使目标物化合物峰型分离良好(分离度R>1.0)、出峰位置处无干扰峰，提升检测方法准确性。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，所述检测方法的质谱参数如下：
色谱-质谱接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
电离方式：电子电离(EI)；
溶剂延迟：3min；
扫描方式：全扫描，扫描范围29-500amu；
检测模式：离子扫描(SIM)。
本发明依据仪器自动优化所提供的条件确定质谱参数；根据目标化合物性质及测定需求，优化了进样口温度、分流比及升温程序等色谱参数；选择峰型对称、分离度高、峰强度强的色谱-质谱条件作为仪器测定条件。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，配制溶液所使用的溶剂为二氯甲烷。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，所述标准曲线溶液的浓度分布为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，所述标准曲线的回归方程Y＝0.599404X+0.512621，相关系数为0.99754，线性范围为1-100μg/mL，其中，X为浓度，Y为峰面积。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，所述待测样品溶液的制备方法为：称取五味子精油样品，使用二氯甲烷定容至0.2g/10mL，过膜过滤。
根据本发明的具体实施方式，上述检测方法中，优选地，所述待测样品溶液稀释100倍后上机测试。
本发明提供的检测方法，具有如下有益效果：
(1)本发明通过对仪器条件的调整和优化，进一步完善了质量检测标准，建立一种专属性强、检测结果准确的检测方法，能够准确的测定五味子精油中α-可巴烯的含量。本发明的检测方法具有专属性强、操作简单、检测效率高、检测结果准确等优点；
(2)本发明通过对比样品峰与标准物质峰的保留时间、质谱图，从而对目标化合物进行定性分析，结合测得的目标化合物标准品的定性离子与定量离子，确保对目标化合物的定性准确度；并采用外标法的方法对目标化合物进行定量检测，确保定量检测的准确度。
附图说明
图1为实施例2特异性验证中空白样品溶液的色谱图；
图2为实施例2特异性验证中α-可巴烯标准品溶液的色谱图；
图3为实施例2特异性验证中五味子精油待测样品溶液的色谱图；
图4为实施例2特异性验证中α-可巴烯标准品溶液的全扫描(SCAN)总离子流图；
图5为实施例2特异性验证中α-可巴烯标准品溶液单离子检测扫描(SIM)质谱图；
其中，附图标号1为α-可巴烯。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种五味子精油中α-可巴烯含量的检测方法，具体如下：
1、仪器及试剂
(1)仪器
Agilent-5977B气相色谱仪：氢火焰离子化检测器(FID)；Agilent-7890B气相色谱串联质谱仪：氢火焰离子化检测器(FID)；上起牌超声波清洗器；0.22μm滤膜；5810R离心机(德国Eppendorf公司离心机，12000r/min)；MS3涡旋振荡器(德国IKA公司)；SartoriusPRACTMUM124天平(0.00000g)；Mettler Toledo天平(0.0000g)
(2)色谱柱
DB-5MS(30m×250μm×0.25μm)；
HP-5(30m×320μm×0.25μm)。
(3)试剂
α-可巴烯标准品：CAS号3856-25-5，Medbio，纯度99.5％；
二氯甲烷：HPLC级，上海安谱实验科技股份有限公司；
五味子精油。
2、配制溶液
(1)配制标准品溶液
准确称取α-可巴烯标准品25mg于25mL容量瓶中，加二氯甲烷溶解并定容，得到α-可巴烯标准储备溶液(1000μg/mL)。
准确量取α-可巴烯标准储备溶液(1000μg/mL)2.5mL，置于25mL容量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，得到α-可巴烯标准工作溶液(100μg/mL)，并于2-8℃冷藏保存。
(2)配制标准曲线溶液
精密吸取α-可巴烯标准工作溶液(100μg/mL)0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL，分别置于10mL容量瓶中，加二氯甲烷定容，摇匀，配成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的标准曲线溶液，记为ST1-ST5；取α-可巴烯标准工作溶液(100μg/mL)作为标准曲线溶液ST6。
(3)配制待测样品溶液和空白样品溶液
称取0.2g五味子精油样品(精确到0.1mg)，置于10mL容量瓶中，加少量二氯甲烷混匀，用二氯甲烷定容到10mL，过膜，得到待测样品溶液。该溶液用二氯甲烷稀释100倍后上机测试。
空白样品溶液为二氯甲烷。
3、仪器测试
采用气相色谱串联质谱仪对上述样品进行测试，具体如下：
S1：采用气相色谱串联质谱仪对上述步骤配制的标准溶液和标准曲线溶液进行检测，得到标准物的保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与峰面积之间标准曲线；
S2：采用与步骤(1)相同的检测方式对上述步骤配制的待测样品溶液和空白样品溶液进行检测，使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置，通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积，并代入步骤(1)所得标准曲线，按照外标法计算得到α-可巴烯的含量。
其中，气相色谱-质谱联用仪的色谱参数如下：
气相色谱柱：DB-5MS(30m×320μm×0.25μm)，或HP-5(30m×320μm×0.25μm)。
升温程序：初始温度60℃保持2min，以7℃/min的速率升温至85℃并保持2min，再以1℃/min的速率升温至105℃保持1min后，再以10℃/min的速率升温至150℃，保持2min。
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气：N2；
载气流量：1.0mL/min；
氢气流量：30mL/min；
空气流量：300mL/min；
尾吹气氮气流量：25mL/min；
进样方式：分流进样；
分流比：30:1；
进样量：1μL。
气相色谱-质谱联用仪的色谱参数如下：
色谱-质谱接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
电离方式：电子电离(EI)；
溶剂延迟：3min；
扫描方式：全扫描，扫描范围29-500amu；
检测模式：离子扫描(SIM)。
通过全扫描进行定性，通过离子扫描进行定量，在离子扫描检测模式下，得到如表1所示的相关参数。
表1α-可巴烯的离子扫描参数
| 名称 | 分子式 | 保留时间 | 定量离子 | 定性离子1 | 定性离子2 | 定性离子3 |
| α-可巴烯 | C15H24 | 6.391 | 204 | 161 | 119 | 105 |
实施例2
本实施例用于对实施例1的检测方法进行方法学验证，包括特异性、线性关系、检出限与定量限、准确度、日内精密度、稳定性等验证试验。
1、特异性验证
按照实施例1的色谱条件及测试方法，采用气相色谱仪测定实施例1中的空白样品溶液、α-可巴烯标准工作溶液和五味子精油待测样品溶液，得到的气相色谱图分别如图1-图3所示。
由图1-图3可知，α-可巴烯峰型分离度良好，空白溶液显示溶剂不会对α-可巴烯产生干扰，系统适应性良好。
按照实施例1的色谱条件及测试方法，采用气相色谱串联质谱仪对α-可巴烯标准工作溶液，得到的α-可巴烯标准品的气相色谱-串联质谱的全扫描(SCAN)总离子流图和单离子检测扫描(SIM)质谱图，分别如图4和图5所示，测得保留时间和定性定量离子，验证了本发明的检测方法的特异性。
2、线性关系与线性范围
按照实施例1的色谱条件及测试方法，采用气相色谱仪对实施例1制备的标准曲线溶液ST1-ST6进行测定，根据测定结果，以峰面积(Y)对浓度(X)进行线性回归计算，结果线性良好，线性方程及相关系数见表2。
表2α-可巴烯标准曲线的回归方程、相关系数和线性范围
| 组分 | 回归方程 | 相关系数 | 线性范围(μg/mL) |
| α-可巴烯 | y＝0.599404x+0.512621 | 0.99754 | 1-100 |
3、检出浓度和最低定量浓度
称取五味子精油样品0.2g(精确到0.0001g)，置于10mL具塞比色管中，加入适量二氯甲烷溶解并定容至刻度。取上述溶液适量，稀释至适当浓度，采用气相色谱串联质谱仪对其进行测定。测定信噪比为3:1时α-可巴烯的浓度作为方法的检出浓度；测定信噪比为10:1时α-可巴烯的浓度作为方法最低定量浓度，结果见表3。
表3检出浓度和最低定量浓度
| 组分 | 检出浓度(μg/g) | 最低定量浓度(μg/g) |
| α-可巴烯 | 0.005 | 0.015 |
4、准确度
分别称取五味子精油样品0.2g(精确到0.0001g)于10mL具塞比色管中，按照表4中的添加浓度，制备低、中、高三个浓度的α-可巴烯标准溶液稀释液作为加标回收溶液，各一式6份，加入适量二氯甲烷溶解并定容至刻度，作为待测溶液。结果见表4，加标回收率均在85-115％之间。
表4回收率测试结果
5、日内精密度
取高、低两个浓度的α-可巴烯标准溶液稀释液并放置于室温，一日内分别连续测定6次，计算标准偏差(RSD)。结果见表5，由表5可知，α-可巴烯标准溶液的检测日内精密度良好，本发明的检测方法重复性良好。
表5高、低浓度标准溶液日内精密度结果
6、稳定性
取日内精密度验证实验中的低浓度精密度试验用供试品溶液和高浓度精密度试验用供试品溶液，在一定时间内进行测定6次，计算含量及其RSD值。结果见表6，由表6可知，供试品溶液在24h内基本保持稳定。
表6高、低浓度标准溶液的日内稳定性结果
由上述验证实验可知，本发明的检测方法具有专属性强、检测效率高、检测结果准确、重复性好等优点。
Claims (6)
1.一种五味子精油中α-可巴烯含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)配制标准工作溶液和标准曲线溶液，采用气相色谱-质谱联用仪进行检测，得到标准物的保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与峰面积之间的标准曲线；
(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液，采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测，使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置，通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积，并代入步骤(1)所得标准曲线，按照外标法计算得到α-可巴烯的含量；
其中，所述保留时间为6.391±5％min；
所述离子碎片信息包括：定量离子为204；定性离子为161，119和105；
气相色谱柱为HP-5色谱柱或DB-5MS色谱柱；所述HP-5色谱柱和/或DB-5MS色谱柱的规格为30m×320μm×0.25μm；
气相色谱的升温程序为：初始温度60℃保持2min，以7℃/min的速率升温至85℃并保持2min，再以1℃/min的速率升温至105℃保持1min后，再以10℃/min的速率升温至150℃，保持2min；
所述检测方法的气相色谱参数还包括：
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气：N2；
载气流量：1.0mL/min；
氢气流量：30mL/min；
空气流量：300mL/min；
尾吹气氮气流量：25mL/min；
进样方式：分流进样；
分流比：30:1；
进样量：1μL；
所述检测方法的质谱参数如下：
色谱-质谱接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
电离方式：电子电离；
溶剂延迟：3min；
扫描方式：全扫描，扫描范围29-500amu；
检测模式：离子扫描。
2.根据权利要求1所述检测方法，其中，配制溶液所使用的溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述检测方法，其中，所述标准曲线溶液的浓度分布为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。
4.根据权利要求1所述检测方法，其中，所述标准曲线的回归方程Y＝0.599404X+0.512621，相关系数为0.99754，线性范围为1-100μg/mL，其中，X为浓度，Y为峰面积。
5.根据权利要求1所述检测方法，其中，所述待测样品溶液的制备方法为：称取五味子精油样品，使用二氯甲烷定容至0.2g/10mL，过膜过滤。
6.根据权利要求1所述检测方法，其中，所述待测样品溶液稀释100倍后上机测试。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102670728A (zh) * | 2011-03-18 | 2012-09-19 | 山西振东开元制药有限公司 | 一种连翘子软胶囊的质量控制方法 |
| FR2979992A1 (fr) * | 2011-09-08 | 2013-03-15 | C S T B Ct Scient Et Tech Du Batiment | Procede de determination d'une empreinte chimique specifique de la production de mycotoxines |
| CN103364518A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-10-23 | 江苏省农业科学院 | 一种测定香橼汁中挥发性单萜烯类碳氢化合物含量的方法 |
| CN103604890A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-02-26 | 南京中医药大学 | 一种五味子有机酸分析方法 |
| KR101957102B1 (ko) * | 2018-08-13 | 2019-03-11 | 이화여자대학교 산학협력단 | 파프리카 부패 곰팡이 유래 휘발성 화합물을 포함하는 파프리카 부패 감지용 냄새 마커 조성물 |
| CN109541073A (zh) * | 2019-01-04 | 2019-03-29 | 海南大学 | 一种鹧鸪茶红、绿鲜叶挥发性成分的gc-ms分析方法 |
| CN112114064A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-22 | 山东省产品质量检验研究院 | 一种家具中挥发性有机物的检测方法 |
| CN112147251A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-29 | 安徽瑞思威尔科技有限公司 | 一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法 |
| CN113607852A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-11-05 | 坛墨质检科技股份有限公司 | 土壤中松节油的测定方法 |
| CN114217002A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-22 | 多特瑞(上海)商贸有限公司 | 一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法 |
-
2022
- 2022-08-09 CN CN202210949157.3A patent/CN115236239B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102670728A (zh) * | 2011-03-18 | 2012-09-19 | 山西振东开元制药有限公司 | 一种连翘子软胶囊的质量控制方法 |
| FR2979992A1 (fr) * | 2011-09-08 | 2013-03-15 | C S T B Ct Scient Et Tech Du Batiment | Procede de determination d'une empreinte chimique specifique de la production de mycotoxines |
| CN103364518A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-10-23 | 江苏省农业科学院 | 一种测定香橼汁中挥发性单萜烯类碳氢化合物含量的方法 |
| CN103604890A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-02-26 | 南京中医药大学 | 一种五味子有机酸分析方法 |
| KR101957102B1 (ko) * | 2018-08-13 | 2019-03-11 | 이화여자대학교 산학협력단 | 파프리카 부패 곰팡이 유래 휘발성 화합물을 포함하는 파프리카 부패 감지용 냄새 마커 조성물 |
| CN109541073A (zh) * | 2019-01-04 | 2019-03-29 | 海南大学 | 一种鹧鸪茶红、绿鲜叶挥发性成分的gc-ms分析方法 |
| CN112114064A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-22 | 山东省产品质量检验研究院 | 一种家具中挥发性有机物的检测方法 |
| CN112147251A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-29 | 安徽瑞思威尔科技有限公司 | 一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法 |
| CN113607852A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-11-05 | 坛墨质检科技股份有限公司 | 土壤中松节油的测定方法 |
| CN114217002A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-22 | 多特瑞(上海)商贸有限公司 | 一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《室内空气中单萜类化合物检测方法的研究》;沈朝烨;《分析测试学报》;第27卷;120-123 * |
| 《长白山区野生北五味子藤皮挥发油成分分析》;姚慧娟;《中国医药导报》;第第11卷卷(第第10期期);79-82 * |
| 严永清.《生脉散口服液的综合研究》.北京：中国医药科技出版社,1990,369-370. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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