KR20080017552A - 쟈스민차의 진위 여부 분별 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 "꽃과 혼합(flower blending)" 공정을 통해 제조되는 진짜 쟈스민차와 단지 인공 향기를 첨가한 가짜 쟈스민차의 성분 차이를 SPME-GC 분석 방법에 의해 식별함으로써 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법에 관한 것이다.
상기 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법은 관련업계의 무역업자 또는 세관 조사원들이 정확하고 손쉽게 진위 여부를 분별할 수 있도록 할 뿐만 아니라, 진짜 쟈스민차를 구입하려는 소비자에게도 믿을 수 있는 제품을 제공할 수 있게 함으로써 가짜 쟈스민차의 밀반입 등으로부터 발생할 수 있는 피해도 막을 수 있게 된다.
쟈스민차, 진위 여부 분별 방법, SPME-GC, VFC(휘발성 향기성분), 시스-3-헥세놀, 풀냄새 향기성분

Description

쟈스민차의 진위 여부 분별 방법 {Method for Discriminating Real and Fake Jasmine Tea}
도 1은 진짜 쟈스민차의 VFC(휘발성 향기성분)에 특유한 GC 크로마토그램을 나타낸 그림이다.
{(1) 시스-3-헥세놀(cis-3-Hexenol); (2) 벤즈알데히드; (3) 6-메틸-5-헵텐-2-온 (6-Methyl-5-hepten-2-one); (4) 시스-3-헥세닐 아세테이트(cis-3-Hexenyl acetate); (5) 벤질 알코올(Benzyl alcohol); (6) 메틸 벤조에이트 (Methyl benzoate) (7) 리날룰 (Linalool); (8) 벤질 아세테이트(Benzyl acetate); (9) 메틸 살리실레이트(Methyl salicylate); (10) 게라니올(Geraniol); (11) 인돌(Indole); (12) 메틸-2-아미노 벤조에이트(Methyl-2-amino benzoate); (13) 시스-3-헥세닐 벤조에이트(cis-3-Hexenyl benzoate)}
도 2는 가짜 쟈스민차의 VFC(휘발성 향기성분)에 대한 GC 크로마토그램을 예시적으로 나타낸 그림이다.
{(a) n-헥세날(n-Hexenal); (b) 2-펜텐-1-올(2-Penten-1-ol); (c) 3-에틸-2-메틸-1-펜텐(3-Ethyl-2-methyl-1-pentene); (d) 펜타날(Pentanal); (e) 1-펜텐-3-온 (1-Penten-3-one); (f) 1-펜텐-3-올 (1-Penten-3-ol); (g) 2-메틸 부타날(2- Methyl butanal); (h) 3-메틸 부타날(3-Methyl butanal); (i) 탐지된 미지의 것; (1) 시스-3-헥세놀(cis-3-Hexenol); (2) 벤즈알데히드; (3) 6-메틸-5-헵텐-2-온 (6-Methyl-5-hepten-2-one); (4) 시스-3-헥세닐 아세테이트(cis-3-Hexenyl acetate); (5) 벤질 알코올(Benzyl alcohol); (6) 메틸 벤조에이트 (Methyl benzoate) (7) 리날룰 (Linalool); (8) 벤질 아세테이트(Benzyl acetate); (9) 메틸 살리실레이트(Methyl salicylate)}
본 발명은 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 "꽃과 혼합(flower blending)" 공정을 통해 제조되는 진짜 쟈스민차와 단지 인공 향기를 첨가한 가짜 쟈스민차의 성분 차이를 SPME-GC 분석 방법에 의해 식별함으로써 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법에 관한 것이다.
상기 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법은 관련업계의 무역업자 또는 세관 조사원들이 정확하고 손쉽게 진위 여부를 분별할 수 있도록 할 뿐만 아니라, 진짜 쟈스민차를 구입하려는 소비자에게도 믿을 수 있는 제품을 제공할 수 있게 함으로써 가짜 쟈스민차의 밀반입 등으로부터 발생할 수 있는 피해도 막을 수 있게 된다.
진짜 쟈스민차는 "꽃과 혼합(flower blending)" 공정을 통해 제조되어야 한다. 상기 과정은 먼저, 정제된 녹차엽을 개화한 쟈스민꽃과 혼합한다. 이는 개화한 꽃만이 좋은 냄새가 나기 때문이다. 이 때, 차엽은 모세관 작용 때문에 물과 함께 꽃 향기를 흡수하게 된다. 자스민 꽃과 하루 밤동안(약 6 ~ 7시간) 혼합 과정을 반복한 후 차엽이 쟈스민향을 흡수하게 되면, 사용된 꽃은 차엽의 건조 과정을 위해 가열하기 전에 차엽으로부터 제거되어야 한다. 상기 쟈스민 꽃과 향기 특성은 차엽을 건조하는 동안 변화될 수 있기 때문에 가열하기 전에 차엽으로부터 가능한 한 말끔히 제거되어야 한다. 그러므로, 우수한 쟈스민차에서는 쟈스민 꽃을 볼 수 없다. 쟈스민 꽃 향이 흡수된 차엽의 수분 함량이 약 4% 정도로 감소되었을 때, 쟈스민 차의 향을 강화시키기 위해 다시 한 번 꽃과 혼합 공정(blending process)을 수행하며, 이를 위해 개화한 신선한 쟈스민 꽃이 다시 첨가되고 혼합하는 상기 과정을 반복하게 된다. 중급 또는 상급 쟈스민차에 있어서, 상기 "꽃과 혼합(flower blending)" 공정은 통상 적어도 3회 정도는 반복된다. 심지어, 7~8 회 혼합된 쟈스민차도 있다. 그러나, 가짜 쟈스민차는 진짜 쟈스민 꽃을 사용하지 않고 인공의 쟈스민 꽃 향기를 녹차엽상에서 바로 첨가함으로써 제조될 수 있다.
진짜와 가짜 쟈스민차는 가격에 있어서 매우 차이가 날 수 있다. 또한, 많은 국가, 특히 차 생산지를 갖는 국가의 세관은 녹차와 쟈스민차에 대해 다른 세율을 부과하고 있다. 예를 들면, 한국은 녹차의 경우 500% 이상의 세율을 적용하지만 쟈스민차에 대해서는 단지 40%의 세율만을 적용한다. 어떤 상인들은 녹차에 단지 인공 향기를 분출함으로써 불법적으로 한국에 녹차를 수출할 수 있다. 그러나, 진짜와 가짜 쟈스민차의 외형은 거의 유사하며, 또한 지금까지 진위여부를 분별할 객관적인 기계적 방법도 없었다. 그러므로, 차 무역업자와 세관 조사원을 위한 정확한 분별 방법이 필요하며, 이러한 방법의 적용이 용이하다면 제한된 시간 내에 대량의 샘플을 처리해야 하는 그들에게 매우 유용할 것이다.
한편, 향기성분을 분석하는 방법으로는, 통상적으로 향기성분을 화정유(Absolute) 형태로 만드는 용매추출법과 향기성분을 정유(Essential oil)로 만드는 수증기증류법이 있다. 그러나, 상기 방법들은 추출과정에서 높은 열을 가해야 하고, 처리 과정이 복잡하여 많은 시간이 소요되므로, 본래의 향취와는 많은 차이가 있을 수 있다.
최근에는 이러한 단점을 보완하기 위해서, 헤드 스페이스(Head Space)법과 SPME(Solid Phase Micro Extraction; SUPELCO international, Vol.13, No.4, p.9-10)법이 개발되었다. 이 중, SPME법은 기존의 추출법과는 달리 용매를 사용하지 않고, 열을 가하는 공정이 없어 향기 성분의 열변성을 가져오지 않으며, 전처리 또한 필요 없어, 신속하고 간편하게 향기성분을 분석할 수 있다.
이에 본 발명자들은 "꽃과 혼합(flower blending)" 공정을 통해 제조된 진짜 쟈스민차와 인공 향기를 첨가한 가짜 쟈스민차를 보다 정확하고 용이하게 식별하기 위한 방법을 연구하던 중, 상기 "꽃과 혼합(flower blending)" 공정을 행하지 않은 가짜 쟈스민차에는 진짜 쟈스민차와는 달리 시스-3-헥세놀(cis-3-hexenol)이 GC를 통해 검출되기 이전에도 풀냄새 향기성분이 제거되지 않고 검출되고 있음을 발견하고 상기 차이를 SPME-GC(Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatography) 분석 방법을 통해 확인함으로써 진위여부를 분별할 수 있음을 밝혀내어 본 발명을 완성 하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 진짜 쟈스민차와 단지 인공 향기를 첨가한 가짜 쟈스민차를 분별하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 (1) 차엽을 뜨거운 물에 달여 즙을 만들고, 이를 이용하여 차 샘플을 준비하는 단계; (2) 상기 즙으로부터 VFC(휘발성 향기성분; Volataile Flavor Compounds)를 SPME 장치를 통해 흡착하는 단계; (3) SPME 장치를 GC(Gas Chromatography) 주입기 내로 삽입하여 차의 VFC(휘발성 향기성분)를 탈착시키는 단계; 및 (4) GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrum) 분석에 의한 VFC(휘발성 향기성분)를 식별하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
가짜 쟈스민차로부터 진짜 쟈스민차를 분별하기 위해 SPME-GC 분석 방법을 개발하였다.
(1) 차엽을 뜨거운 물에 달여 즙을 만들고, 이를 이용하여 차엽 샘플을 준비하는 단계;
차엽 4g을 80㎖, 100℃의 끓는 물에서 5분동안 교반을 시켜 향기 성분이 충분히 상공(headspace)으로 용출되도록 한다. 그 후, 차를 달여낸 즙의 상층부 5㎖를 여과없이 직접 10㎖의 SPME용 유리병 안으로 옮긴다. 이는 여과지로부터의 교란시키는 냄새를 피하기 위해서이다. 그 후, NaCl 1.5g을 포화시키기 위해 첨가한다.
(2) 상기 즙으로부터 VFC(휘발성 향기성분)를 SPME 장치를 통해 흡착하는 단계;
상기 즙에서 취한 5㎖의 차를 달여낸 즙을 50℃의 항온 상태에서 30분간 지속적으로 교반시키면서, 샘플 상공(headspace)으로 방출되는 휘발성 성분을 SPME장치(SPME fiber, 75㎛ Carboxen-PDMS; Supelco, Inc., Bellefonte, PA, USA)를 통해 흡착한다.
(3) SPME 장치를 GC 주입기 내로 삽입하여 차의 VFC(휘발성 향기성분)를 탈착시키는 단계;
SPME 장치에 흡착된 차의 VFC(휘발성 향기성분)을 탈착시키기 위해 GC의 주입구에 SPME장치를 삽입하여 15분동안 방치한다. 이 때 주입구에서 향기성분을 나누어 방출하지 않는 방법(splitless mode)을 이용하며, 탈착된 향기 성분은 fused-silica capillary column(DB-1, 30m, 0.53mm ID, 1.5㎛ 막 두께; J&W Scientific, Folsom, CA, USA)으로 들어가 분석된다. 상기 GC 오븐의 최초 온도는 4분동안 40℃를 유지하고, 그 후 230℃에 이르기까지 5℃/min의 비율로 증가된다. GC는 상기 최종 온도에서 3분동안 더 유지한다. 검출기 온도(detector temperature)는 250℃로 조정된다.
(4) GC-MS 분석에 의한 VFC(휘발성 향기성분)를 식별하는 단계;
최종 단계로서 코바트 보존 지표(Kovat's retention indices, RI)를 참조하여 GC-MS 분석에 의한 VFC(휘발성 향기성분)를 식별한다. 물론, 본 발명의 식별 기준인 시스-3-헥세놀(cis-3-hexenol)의 피크(peak)가 GC 크로마토그램상에서 진정 물질(authentic compound)을 통해 일단 식별되면, 상기 단계는 필요하지 않을 수도 있다.
GC-MS에 의해 검출된 각 물질의 RI를 구하기 위해 탄소수 3개의 프로판(C3, propane)으로부터 20개의 에이코산(C20, eicosane)까지 각 탄화수소를 혼합한 혼합물(ASTM D5307, 4-8182; Supelco, Inc., Bellefonte, PA, USA)을 상기와 동일한 GC조건 하에서 수행하여 크로마토그램을 얻는다. 이렇게 구한 탄화수소 표준 혼합물의 크로마토그램과 차의 샘플에서 얻어낸 크로마토그램을 비교하여 RI를 구하고, 계산된 RI는 윌리 라이브러리(Wiley library, Kovat's indices)의 RI를 참조하게 된다. 이때, 질량 분석계는 이온화 전압 70Ev, 질량 범위 50~550 a.m.u., 스캔 비율 1.53scan/sec 및 흡입 온도(manifold temperature) 280℃하에 전자적 이온화법(electron ionization (EI) mode)으로 작동된다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
다른 출처 및 시장으로부터 수집된 많은 쟈스민차를 그 향기 조성의 확인을 위해 상기 SPME-GC 방법으로 분석하였다.
먼저, 진짜 쟈스민차의 VFC(휘발성 향기성분)에 대한 GC 크로마토그램을 분 석하였고, 그 결과는 도 1에 나타내었다. 도 1에서 볼 수 있듯이, 특유의 GC 크로마토그램을 보인 모든 진짜 쟈스민차는 13가지 주요 꽃향기 화합물로 구성되었다. 비록 피크 높이 또는 피크 면적(즉, 향기의 강도)이 "꽃과 혼합(flower blending)" 의 상이한 반복 또는 생산 유효기간(어떤 향기 화합물은 저장하는 동안에 사라질 수 있다.) 등의 이유로 약간 다양화될 수 있지만, 일반적으로 GC 크로마토그램의 모양은 동일했다.
또한, 가짜 쟈스민차의 VFC(휘발성 향기성분)에 대한 GC 크로마토그램을 분석하였고, 그 결과는 도 2에 나타내었다. 도 2에서 볼 수 있듯이, 리날룰(linalool)과 벤질 아세테이트(benzyl acetate)를 제외하고는 지금까지 분석된 모든 가짜 쟈스민차는 진짜 쟈스민차의 VFC(휘발성 향기성분)보다 훨씬 더 낮은 수준의 11가지 꽃의 VFC(휘발성 향기성분)를 함유했다. 또한, 시스-3-헥세놀의 피크 이전에 녹차 원재료의 풀냄새 향기성분을 함유하고 있음도 볼 수 있었다.
상기 진짜 쟈스민차와 가짜 쟈스민차를 도식한 도 1과 도2를 비교하여 보면, 도 2의 가짜 쟈스민차의 분석 결과의 경우 GC 크로마토그램의 전반부에 나타난 1-펜텐-3-온(1-penten-3-one), 1-펜텐-3-올(1-penten-3-ol), 펜타날(pentanal), 2-펜텐-1-올(2-penten-1-ol) 및 n-헥사날(n-hexanal)과 같은 풀냄새 향기성분(grassy/green odorants)을 나타내는 피크(peak)가 고함량으로 검출된 반면, 도 1의 진짜 쟈스민차의 GC 크로마토그램상에서는 거의 탐지되지 않았다. 검출된다고 하더라도 도 1에 나타난 풀냄새 향기성분의 피크 총면적은 도 1의 GC 크로마토그램상의 피크 총면적에 대해서 1% 미만에 불과하다. 그 이유는 진짜 쟈스민차의 경우 차엽과 신선한 쟈스민 꽃이 서로 접촉되었던 상기 "꽃과 혼합(flower blending)" 공정이 이루어지는 동안에 쟈스민 꽃향기가 차엽에 의해 흡수되었을 뿐만 아니라, 상기 차엽의 풀냄새 향기성분이 혼합된 꽃에 의해 흡수될 수도 있었기 때문인 것으로 설명될 수 있다.
반면, 쟈스민차가 "꽃과 혼합(flower blending)" 공정없이 단지 인공 쟈스민 향을 첨가함으로써 생산되었다면, 상기 쟈스민차는 본래의 녹차 원재료보다 더 높은 농도의 일부 꽃향기 화합물을 포함할 수도 있을 것이다. 그러나, 녹차의 풀냄새 향기성분은 여전히 보전되어 있을 것이다.
가짜 쟈스민차를 생산할 의도를 갖는 불법 상인들에게 있어서 그들이 인공적으로 향기를 첨가할 수 있을지도 모르나, 그들이 가짜 쟈스민차로부터 풀냄새 향기성분을 제거하려고 하는 것은 상당히 어려우며, 또한 비경제적일 수 있다.
이에, 본 발명자들은 상기 기술한 간단한 SPME-GC 방법에 의해 쟈스민차의 진위여부를 식별할 것을 추천하며, 탐지된 풀냄새 향기성분을 함유하는 쟈스민차는 "가짜"로 분류될 수 있을 것이다.
이상에서 상술한 바와 같이, 상기 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법을 이용함은 관련업계의 무역업자 또는 세관 조사원들이 정확하고 손쉽게 진위 여부를 분별할 수 있도록 할 뿐만 아니라, 진짜 쟈스민차를 구입하려는 소비자에게도 믿을 수 있는 제품을 제공할 수 있게 함으로써 가짜 쟈스민차의 밀반입 등으로부터 발생할 수 있는 피해도 막을 수 있을 것이다.

Claims (3)

  1. (1) 차엽을 뜨거운 물에 달여 즙을 만들고, 이를 이용하여 차엽 샘플을 준비하는 단계;
    (2) 상기 즙으로부터 VFC(휘발성 향기성분)를 SPME 장치를 통해 흡착하는 단계;
    (3) SPME 장치를 GC 주입기 내로 삽입하여 차의 VFC(휘발성 향기성분)를 탈착시키는 단계; 및
    (4) GC-MS 분석에 의한 VFC(휘발성 향기성분)를 식별하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (4) GC-MS 분석에 의한 VFC(휘발성 향기성분)를 식별하는 단계에서, 가짜 쟈스민차는 시스-3-헥사놀 이전에 풀냄새 향기 성분이 GC 크로마토그램 상의 피크 총 면적에 대해서 1%를 초과하여 검출되는 것을 특징으로 하는 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 풀냄새 향기 성분은 n-헥세날(n-Hexenal), 2-펜텐-1-올(2-Penten-1-ol), 3-에틸-2-메틸-1-펜텐(3-Ethyl-2-methyl-1-pentene), 펜타날(Pentanal), 1-펜텐-3-온 (1-Penten-3-one); 1-펜텐-3-올 (1-Penten-3-ol), 2-메틸 부타날(2-Methyl butanal) 및 3-메틸 부타날(3-Methyl butanal)로 이루어진 군 에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 쟈스민차의 진위 여부를 분별하는 방법.
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