CN111307983B - 分析铁观音初制物中花香成分的方法及得到的花香成分 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析检测领域，涉及分析铁观音初制物中花香成分的方法，包括：(1)将铁观音初制物进行水蒸气蒸馏，收集馏出液；(2)将馏出液或其浓缩物通过凝胶渗透色谱分离，流动相流速为1～8mL/min，每收集1至8分钟得一个流分，共多个流分；(3‑1)对所有流分进行香气评价，合并具有花香香韵的流分作为待测样品；(4)采用气相色谱串联质谱检测待测样品，得检测谱图；(5)根据检测谱图结合谱图数据库和/或谱图文献定性出待测样品中成分；(6)通过对单一成分标准品进行香气评价和/或查阅单一成分香气有关文献，定性出花香成分。本发明还涉及铁观音初制物中花香成分。本发明方法能定性、定量分析铁观音初制物中的花香成分。

Description

分析铁观音初制物中花香成分的方法及得到的花香成分
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种分析铁观音初制物中花香成分的方法，还涉及该方法得到的花香成分。
背景技术
铁观音属于乌龙茶，原产自安溪，素有“茶王”之称。品质优良的铁观音具有独特品味，香甜浓郁，有特殊的“观音韵”，冲泡7次仍有余香，有“美如观音重于铁”的说法。国内外学者研究发现，铁观音茶叶的主要香气成分包括醇类(39.75％)、酸类(20.42％)、酯类(11.39％)、酮类(9.38％)及其他成分(16.75％)，基本揭示了铁观音中的主要芳香物质种类。多种香气物质复合形成铁观音特殊的“观音韵”，主要包括花香、果香、清香、甜香、奶香等香韵，其香气特征主要源于加工过程中物质的转化。铁观音茶叶的加工工艺由采青、晒青、做青、杀青、包揉、烘干等工序组成，茶叶加工不同阶段的香气物质组成有所不同，每一道工序赋予铁观音茶叶特殊的香气特征。铁观音采青的新鲜叶片具有强烈的鲜味及青草气息，香韵较单一；做青过程受机械力作用，叶缘细胞部分组织受损伤，促使多酚类化合物氧化、聚合、缩合，产生有色物质并促进芳香化合物形成，做青叶散发出浓郁的花香、果香等香韵；茶叶杀青处理破坏了酶活性，固定了初制过程中形成的各种有效物质，形成茶叶固化的特征香气；包揉、烘干工序主要是对茶叶塑形并利于储存，同时香气也会发生一定的变化，花香、果香等香韵明显减弱，尤其花香、果香香韵损失较大，烘烤香增加。
花香是构成铁观音茶香特征的主体香韵之一，它使茶叶香气丰富且幽雅诱人，能提升铁观音茶叶的感官品质。但商品化的花香突出的铁观音茶极其难得，而且，铁观音茶中香气物质的含量较低，仅占铁观音茶干物质总量的0.05％左右，其中的花香成分含量更微。
因此，目前需要一种分析铁观音初制物中花香成分的方法。
事实上，复杂体系中香味成分的感官贡献机制十分复杂，仅通过化学成分的含量比较并不能揭示出香味成分对香韵的贡献大小。香气活性值(Odor activity value，OAV)从浓度和阈值两个维度上揭示了香气成分对香气体系的贡献度，是表征关键香气成分的一种有效技术手段。
发明内容
本发明提供了一种分析铁观音初制物中花香成分的方法，该方法定性得到了铁观音初制物中具有花香特征的化学成分，并定量计算出了铁观音初制物中的花香成分含量。本发明方法还通过测定花香成分的香气活性值(OAV)确定了花香成分对铁观音初制物中花香香韵的贡献大小；这对铁观音初制物中关键花香成分的认知具有重要作用。
本发明第一方面涉及一种分析铁观音初制物中花香成分的方法，包括如下步骤：
(1)将铁观音初制物进行水蒸气蒸馏，收集馏出液；
(2)将馏出液或其浓缩物通过凝胶渗透色谱进行分离，凝胶渗透色谱采用的流动相流速为1～8mL/min(例如3mL/min、5mL/min、7mL/min)，每收集1至8分钟(例如2、3、5、7分钟)得到一个流分，共得到多个流分；
(3-1)对所有流分进行香气评价，合并其中具有花香香韵的流分，作为待测样品；
(4)采用气相色谱串联质谱检测待测样品，得到检测谱图；
(5)根据检测谱图结合谱图数据库和/或谱图文献定性出待测样品中的成分；
(6)通过对单一成分标准品进行香气评价和/或查阅单一成分香气的有关文献，从所述成分中定性出花香成分。
本发明第一方面的一些实施方式中，所述方法还包括如下步骤：
(7-1)用气相色谱串联质谱检测所述馏出液或其浓缩物，得到检测谱图；
(7-2)由步骤(7-1)中的检测谱图采用外标法对馏出液或其浓缩物中的花香成分进行定量。
本发明第一方面的一些实施方式中，所述方法还包括如下步骤:
(8-1)按照GB/T 22366-2008中“最优估计阈值的估计”的方法计算花香成分的香气最优估计阈值；
(8-2)用所述馏出液或其浓缩物中的花香成分定量结果除以花香成分的香气最优估计阈值，得到花香成分的香气活性值；香气活性值越大，表示花香成分对花香香韵的贡献越大，反之表示花香成分对花香香韵的贡献越小。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，具有如下(A)至(C)中的一项或多项特征：
(A)凝胶渗透色谱采用的填料选自SephadexG-10、SephadexG-15、Sepharose 6B、Sepharose ConA、Sephadex G-25和Sephadex LH-20，优选为SephadexG-15；
(B)凝胶渗透色谱采用的流动相选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其中任意多种的混合物，优选为乙醇；
(C)共得到一百个以上的流分，例如100～200个、105个、120个、150个。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(4)和/或步骤(7-1)中，具有如下(a)至(k)中的一项或多项特征：
(a)色谱柱选自DB-5MS及其等效柱；
优选地，色谱柱的规格为60m×0.25mm×0.25μm；
(b)气相色谱采用的载气为氦气；
(c)气相色谱的载气流量为0.5～10mL/min，例如1mL/min；
(d)气相色谱的进样温度为280℃；
(e)气相色谱的升温程序为：以3℃/分钟的速度，从50℃升至300℃，在300℃保持1分钟；
(f)气相色谱采用不分流模式；
(g)质谱的传输线温度为280℃；
(h)质谱的EI离子源温度为230℃；
(i)质谱的四极杆温度为150℃；
(j)质谱的EI电离能为70eV；
(k)质谱的扫描模式为选择离子扫描。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，分离前，先将所述馏出液或其浓缩物进行干燥处理，再将得到的固体物溶解于溶剂中，过滤，得到的溶液用于分离。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，所述干燥处理为冷冻干燥处理。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，固体物和溶剂的比例为(0.05～1):1g/mL，例如0.07:1g/mL、0.1:1g/mL、0.2:1g/mL、0.3:1g/mL、0.4:1g/mL、0.5:1g/mL、0.6:1g/mL、0.7:1g/mL、0.8:1g/mL。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，所述溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其中任意多种的混合物，优选为乙醇。
本发明第一方面的一些实施方式中，所述方法包括如下A至F中的一项或多项特征：
A.步骤(1)中，水蒸气蒸馏选自水中蒸馏、水上蒸馏和直接水蒸气蒸馏，优选为直接水蒸气蒸馏；
B.步骤(1)中，水蒸气蒸馏的冷凝温度为10℃～25℃，例如15℃～25℃、10℃～20℃、10℃～20℃；
C.步骤(3-1)和/或(6)中，按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”(例如其中的三角评析法)进行香气评价；
D.在步骤(3-1)和步骤(4)之间还包括步骤(3-2)：将待测样品进行浓缩，得到的浓缩物用于步骤(4)中的检测；或者，将待测样品进行干燥处理，将得到的干燥物溶解于溶剂中用于步骤(4)中的检测；
优选地，通过反渗透膜进行浓缩；
优选地，所述干燥处理为冷冻干燥处理；
优选地，所述溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其中任意多种的混合物，更优选为乙醇；
E.步骤(5)中，谱图数据库为NIST库；
F.铁观音初制物选自铁观音杀青物和铁观音做青物。
本发明第一方面的一些实施方式中，铁观音初制物是指将铁观音鲜叶经一系列工序加工成铁观音成品茶叶的过程中得到的任意中间产物，包括但不限于铁观音采青物、铁观音晒青物、铁观音做青物、铁观音杀青物、铁观音包揉物、铁观音烘干物等。其中，在铁观音鲜叶经一系列工序制作铁观音成品茶叶过程中，做青工序得到铁观音做青物；在铁观音鲜叶经一系列工序制作铁观音成品茶叶过程中，杀青工序得到铁观音杀青物。
本发明第一方面的一些实施方式中，馏出液的浓缩物通过将馏出液进行反渗透处理得到。
本发明第一方面的一些实施方式中，花香香韵指花的香气和/或香味。
本发明第一方面的一些实施方式中，检测谱图选自总离子色谱图和质量色谱图。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(5)中，根据检测谱图结合谱图数据库和/或谱图文献，通过保留时间和/或定性离子定性出待测样品中的成分。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(5)中，根据检测谱图结合谱图数据库和/或谱图文献定性出待测样品中的所有成分或部分成分。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(6)中，通过对单一成分标准品进行香气评价和/或查阅单一成分香气的有关文献，将所述成分中具有花香香韵的成分定性为花香成分。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(6)中，从步骤(5)定性得到的待测样品的所有成分或部分成分中定性出花香成分。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(4)和步骤(7-1)的色谱操作条件、质谱操作条件相同。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(7-2)中，所述花香成分为步骤(6)定性出的花香成分。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(7-2)中，通过保留时间和/或定量离子进行定量。
本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(6)中定性出的花香成分即为铁观音初制物中所含的花香成分。
本发明第一方面的一些实施方式中，所述方法还包括步骤(7-3)：由馏出液或其浓缩物中花香成分的定量结果计算出铁观音初制物中的花香成分含量。
本发明第一方面的一些实施方式中，将步骤(8-2)得到的各花香成分香气活性值从大到小排列，其排列顺序即为各花香成分对花香香韵的贡献大小排序。
本发明第二方面涉及铁观音初制物中的花香成分，由本发明第一方面所述方法分析得到。
本发明第二方面的一些实施方式中，铁观音初制物选自铁观音做青物和铁观音杀青物。
本发明第二方面的一些实施方式中，铁观音杀青物中的花香成分包含月桂烯、苯乙醇、1-苯基-1,2-丙二酮、苯甲酸乙酯、乙酸苯乙酯、橙花醇、香叶醇、2-苯基巴豆醛、吲哚、茉莉酮、丁酸苯乙酯、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、茶香酮、吡喃型氧化芳樟醇和呋喃型氧化芳樟醇。
本发明第二方面的一些实施方式中，铁观音做青物中的花香成分包含苯乙醇、苯甲酸乙酯、橙花醇、香叶醇、乙酸苯乙酯、2-苯基巴豆醛、吲哚、茉莉酮、丁酸苯乙酯、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、吡喃型氧化芳樟醇和呋喃型氧化芳樟醇。
本发明第三方面涉及一种香精，包含本发明第二方面所述的花香成分。
本发明第三方面的一些实施方式中，所述香精为烟用香精。
本发明第四方面涉及本发明第二方面所述的花香成分在制备香精中的应用。
本发明第四方面的一些实施方式中，所述香精为烟用香精。
本发明取得的有益效果：
1、本发明方法分析得到了铁观音初制物中具有花香特征的化学成分，并对花香成分进行了定量分析。
2、本发明方法通过测定各花香成分的香气活性值(OAV)，确定了各花香成分对花香香韵的贡献大小。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取铁观音加工工艺中的铁观音采青物、铁观音晒青物、铁观音做青物、铁观音杀青物、铁观音包揉物、铁观音烘干物各500克，剔除其中的茶梗，然后分别按照GB/T 23776“茶叶感官审评方法”评价香气，结果如表1-1所示。
表1-1铁观音初制过程物香气描述
铁观音初制过程物 香气描述
采青物 弱的青香
晒青物 弱的青香及花香
做青物 花香和果香浓郁，略有奶香及青香
杀青物 花香和果香浓郁，略有烘烤香，青香较少
包揉物 有花香、果香和烘烤香
烘干物 烘烤香浓郁，有花香和果香
结果表明，铁观音做青物、铁观音杀青物的花香浓郁，适合用于分析花香成分。
实施例2铁观音杀青物中花香成分的分析
准确取1500g铁观音杀青物放于蒸馏釜内的隔板上，采用直通水蒸气方式进行水蒸气蒸馏，冷凝器的温度控制在15℃～20℃，将获得的馏出液用反渗透膜浓缩，获得浓缩液1200g，将浓缩液冷冻干燥，获得0.3g固体。
将0.3g固体加入3mL乙醇中，充分振荡后过滤，将滤液进行凝胶渗透色谱分离。凝胶渗透色谱分离的操作条件：填料为SephadexG-15；以乙醇为流动相；流动相的流速为3mL/min；通过流分收集器每收集3min得到一个流分，共收集121个流分，分别标记为F1、F2、F3、F4、F5、F6…F121。
由六位评香员按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”对121个流份分别进行香气评价，取平均结果，平均结果显示：流分F34～F49具有清新的茶香，浓郁的花香和果香，略带烘烤香；流分F50～F56具有清新的茶香，较浓郁的花香和果香。
将流分F34～F56合并，采用GC-MS进行分析。其中，气相色谱的操作条件为：色谱柱为DB-5MS(规格为60m×0.25mm×0.25μm)；载气为氦气；载气流量为1mL/min；进样温度为280℃；升温程序为：从50℃开始，以3℃/min升至300℃，在300℃保持1min；采用不分流模式；质谱的操作条件为：传输线温度为280℃；EI离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；EI电离能为70eV；扫描模式：选择离子扫描。
根据总离子色谱图和质量色谱图，结合NIST库检索定性出合并流分中的所有成分。通过对各成分的标准品进行香气评定确定了铁观音杀青物中的16种花香成分，结果如表2-1所示，各成分的香气评定结果也列于表2-1中。
表2-1定性出的16种花香成分
Figure BDA0002416006750000091
Figure BDA0002416006750000101
用乙醇将定性出的16种花香成分的标准品配成混合标准溶液，混合标准溶液中各成分的浓度均为1.0mg/mL，然后逐级等倍稀释九次，获得系列浓度的混合标准溶液(共10个)。将系列浓度的混合标准溶液进行上述的GC-MS分析，以每种成分响应较大且无干扰的离子作为定量离子，根据各成分的定量离子峰面积与浓度的关系建立标准曲线(见表2-2)。
表2-2 16种花香成分的标准曲线及相关参数
Figure BDA0002416006750000111
取前述的馏出液的浓缩液作为样品，采用上述的GC-MS进行分析，将得到的16种花香成分的定量离子峰面积代入所建立的标准曲线中，计算得到样品中16种花香成分的含量，结果见表2-3。16种花香成分的保留时间、定量离子也列于表2-3中。
表2-3 16种花香成分的定量结果
Figure BDA0002416006750000121
将定性出的16种花香成分的标准品分别配制成1.0mg/mL的乙醇溶液，然后分别逐级等倍稀释九次，获得各成分的系列浓度标准溶液。针对每个成分的系列浓度标准溶液，按照GB/T 22366-2008中“最优估计阈值的估计”的方法，香气评价人员通过香气评价从标准溶液及2个空白液(乙醇、水)中辨识出标准溶液，以每位评价人员辨识失误的最高浓度及其相邻高一级浓度的几何平均值作为该人员评价对应成分的BET值。针对每个成分，计算10位评价人员BET值的几何平均值作为该成分的香气阈值(T)，然后通过以下公式计算得到每种成分的香气活性值(OAV)，结果见表2-4。
OAV＝C/T
其中，C为前述样品中的花香成分含量(μg/mL)。
表2-4 16种花香成分的OAV评价结果
Figure BDA0002416006750000131
Figure BDA0002416006750000141
由表2-4可知，计算获得的16种花香成分的OAV值中，OAV值大于1的成分有苯乙醇、橙花醇、香叶醇、吲哚、茉莉酮、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、茶香酮、氧化芳樟醇(吡喃型)、氧化芳樟醇(呋喃型)10种成分，是铁观音杀青物中重要的花香成分，按照OAV值的排序为苯乙醇＞橙花叔醇＞吲哚＞香叶醇＞茉莉酸甲酯＞氧化芳樟醇(吡喃型)＞橙花醇＞茉莉酮＞氧化芳樟醇(呋喃型)＞茶香酮。样品中成分含量的高低与OAV值高低不成比例。
实施例3铁观音做青物中花香成分的分析
准确取1500g铁观音做青物放于蒸馏釜内的隔板上，采用直通水蒸气方式进行水蒸气蒸馏，冷凝器的温度控制在15℃～20℃，将获得的馏出液用反渗透膜浓缩，获得浓缩液900g，将浓缩液冷冻干燥，获得0.21g固体。
将0.21g固体加入3mL乙醇中，充分振荡后过滤，将滤液进行凝胶渗透色谱分离。凝胶渗透色谱分离的操作条件：填料为Sephadex LH-20；以70％乙醇水溶液为流动相；流动相的流速为3mL/min；通过流分收集器每收集3min得到一个流分，共收集118个流分，分别标记为F1、F2、F3、F4、F5、F6…F118。
由六位评香员按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”对118个流份分别进行香气评价，取平均结果，平均结果显示：流分F32～F47具有清新的茶香，浓郁的花香和果香，略带青香；流分F49～F55具有清新的茶香，较浓郁的花香和果香，略带奶香；流分F58～F63具有明显的花香和果香香韵。
将流分F32～F47、F49～F55、F58～F63合并后，冷冻干燥得到固体，采用一定量的乙醇复溶固体，得到样品，采用GC-MS进行分析，其中，气相色谱和质谱的操作条件同实施例2。
根据总离子色谱图和质量色谱图，结合NIST库检索定性出合并流分中的所有成分。通过对各成分的标准品进行香气评定确定了铁观音做青物中的13种花香成分，结果如表3-1所示，各成分的香气评定结果也列于表3-1中。
表3-1定性出的13种花香成分
Figure BDA0002416006750000151
Figure BDA0002416006750000161
用乙醇将定性出的13种花香成分的标准品配成混合标准溶液，混合标准溶液中各成分的浓度均为1.0mg/mL，然后逐级等倍稀释九次，获得系列浓度的混合标准溶液(共10个)。将系列浓度的混合标准溶液进行上述的GC-MS分析，以每种成分响应较大且无干扰的离子作为定量离子，根据各成分的定量离子峰面积与浓度的关系建立标准曲线如表3-2所示。
表3-2 13种花香成分的标准曲线及相关参数
Figure BDA0002416006750000162
Figure BDA0002416006750000171
取前述的馏出液的浓缩液作为样品，采用上述的GC-MS进行分析，将得到的13种花香成分的定量离子峰面积代入所建立的标准曲线中，计算得到样品中13种花香成分的含量，结果见表3-3。13种花香成分的保留时间、定量离子也列于表3-3中。
表3-3 13种花香成分的定量结果
Figure BDA0002416006750000172
Figure BDA0002416006750000181
将定性出的13种花香成分的标准品分别配制成1.0mg/mL的乙醇溶液，然后分别逐级等倍稀释九次，获得各成分的系列浓度标准溶液。针对每个成分的系列浓度标准溶液，按照GB/T 22366-2008中“最优估计阈值的估计”的方法，香气评价人员通过香气评价从标准溶液及2个空白液(乙醇、水)中辨识出标准溶液，以每位评价人员辨识失误的最高浓度及其相邻高一级浓度的几何平均值作为该人员评价对应成分的BET值。针对每个成分，计算10位评价人员BET值的几何平均值作为该成分的香气阈值(T)，然后通过以下公式计算得到每种成分的香气活性值(OAV)，结果见表3-4。
OAV＝C/T
其中，C为前述样品中的花香成分含量(μg/mL)。
3-4 13种花香成分的OAV评价结果
Figure BDA0002416006750000182
Figure BDA0002416006750000191
由表3-4可知，计算获得的13种花香成分的OAV值中，OAV值大于1的成分有苯乙醇、橙花醇、香叶醇、吲哚、茉莉酮、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、氧化芳樟醇(吡喃型)、氧化芳樟醇(呋喃型)9种成分，是铁观音做青物中重要的花香成分，按照OAV值的排序为苯乙醇＞橙花叔醇＞吲哚＞香叶醇＞茉莉酸甲酯＞氧化芳樟醇(吡喃型)＞橙花醇＞茉莉酮＞氧化芳樟醇(呋喃型)。样品中成分含量的高低与OAV值高低不成比例。
对比例1
凝胶渗透色谱分离的操作条件中，流动相的流速为10mL/min，通过流分收集器每收集0.5min得到一个流分，共得到71个流分，其余与实施例2相同。
结果发现：不同流分之间的香气差异不明显，流分中富含焦香、青滋香等香韵，花香香韵不明显，无法有效筛选出具有花香香韵的流分用于后续分析。
对比例2
GC-MS操作条件中，采用全扫描模式，其余与实施例2相同。
结果发现：定性出的花香成分数量较少，可测定得到的花香成分定量结果(例如月桂烯、乙酸苯乙酯、茶香酮等低含量成分的定量结果)有较大的误差。造成这一结果的原因可能是：基线噪音较大，导致低含量物质的检测峰强度过低，甚至不出峰，这直接影响了花香成分的定性和定量结果。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (21)

1.一种分析铁观音初制物中花香成分的方法，包括如下步骤：
(1)将铁观音初制物进行水蒸气蒸馏，收集馏出液；
(2)将馏出液或其浓缩物通过凝胶渗透色谱进行分离，凝胶渗透色谱采用的流动相流速为3～8mL/min，每收集1至8分钟得到一个流分，共得到多个流分；凝胶渗透色谱采用的填料选自SephadexG-10、SephadexG-15、Sepharose 6B、Sepharose ConA、Sephadex G-25和Sephadex LH-20；凝胶渗透色谱采用的流动相选自乙醇、丙醇、异丙醇和丙二醇中的任意一种或多种，或者选自乙醇水溶液、丙醇水溶液、异丙醇水溶液和丙二醇水溶液中的任意一种或多种；
(3-1)对所有流分进行香气评价，合并其中具有花香香韵的流分，作为待测样品；
(4)采用气相色谱串联质谱检测待测样品，得到检测谱图；其中，气相色谱采用的色谱柱为DB-5MS，气相色谱的升温程序为：以3℃/分钟的速度，从50℃升至300℃，在300℃保持1分钟；
(5)根据检测谱图结合谱图数据库和/或谱图文献定性出待测样品中的成分；
(6)通过对单一成分标准品进行香气评价和/或查阅单一成分香气的有关文献，从所述成分中定性出花香成分。
2.根据权利要求1所述的方法，其还包括如下步骤：
(7-1)用气相色谱串联质谱检测所述馏出液或其浓缩物，得到检测谱图；
(7-2)由步骤(7-1)中的检测谱图采用外标法对馏出液或其浓缩物中的花香成分进行定量。
3.根据权利要求2所述的方法,其还包括如下步骤:
(8-1)按照GB/T 22366-2008中“最优估计阈值的估计”的方法计算花香成分的香气最优估计阈值；
(8-2)用所述馏出液或其浓缩物中的花香成分定量结果除以花香成分的香气最优估计阈值，得到花香成分的香气活性值；香气活性值越大，表示花香成分对花香香韵的贡献越大，反之表示花香成分对花香香韵的贡献越小。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，共得到一百个以上的流分。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，其特征在于如下的一项或多项：
(a)气相色谱采用的载气为氦气；
(b)气相色谱的载气流量为0.5～10mL/min；
(c)气相色谱的进样温度为280℃；
(d)气相色谱采用不分流模式；
(e)质谱的传输线温度为280℃；
(f)质谱的EI离子源温度为230℃；
(g)质谱的四极杆温度为150℃；
(h)质谱的EI电离能为70eV；
(i)质谱的扫描模式为选择离子扫描。
6.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(7-1)中，其特征在于如下的一项或多项：
a)色谱柱选自DB-5MS；
b)气相色谱采用的载气为氦气；
c)气相色谱的载气流量为0.5～10mL/min；
d)气相色谱的进样温度为280℃；
e)气相色谱采用不分流模式；
f)质谱的传输线温度为280℃；
g)质谱的EI离子源温度为230℃；
h)质谱的四极杆温度为150℃；
i)质谱的EI电离能为70eV；
j)质谱的扫描模式为选择离子扫描。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，色谱柱的规格为60m×0.25mm×0.25μm。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，第a)项中，色谱柱的规格为60m×0.25mm×0.25μm。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，分离前，先将所述馏出液或其浓缩物进行干燥处理，再将得到的固体物溶解于溶剂中，过滤，得到的溶液用于分离。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(2)中，所述干燥处理为冷冻干燥处理。
11.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(2)中，所述固体物和溶剂的比例为(0.05～1):1g/mL。
12.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(2)中，所述溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇和丙二醇中的一种或多种。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其特征在于如下A至F中的一项或多项：
A.步骤(1)中，水蒸气蒸馏选自水中蒸馏、水上蒸馏和直接水蒸气蒸馏；
B.步骤(1)中，水蒸气蒸馏的冷凝温度为10℃～25℃；
C.步骤(3-1)和/或(6)中，按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”进行香气评价；
D.在步骤(3-1)和步骤(4)之间还包括步骤(3-2)：将待测样品进行浓缩，得到的浓缩物用于步骤(4)中的检测；或者，将待测样品进行干燥处理，将得到的干燥物溶解于溶剂中用于步骤(4)中的检测；
E.步骤(5)中，所述谱图数据库为NIST库；
F.铁观音初制物选自铁观音杀青物和铁观音做青物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，第D项中，步骤(3-2)中，通过反渗透膜进行浓缩。
15.根据权利要求13所述的方法，其中，第D项中，步骤(3-2)中，所述干燥处理为冷冻干燥处理。
16.根据权利要求13所述的方法，其中，第D项中，步骤(3-2)中，所述溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇和丙二醇中的一种或多种。
17.铁观音初制物中的花香成分，由权利要求1至16中任一项所述方法分析得到；所述铁观音初制物选自铁观音做青物和铁观音杀青物；其中，
所述铁观音杀青物中的花香成分包含月桂烯、苯乙醇、1-苯基-1,2-丙二酮、苯甲酸乙酯、乙酸苯乙酯、橙花醇、香叶醇、2-苯基巴豆醛、吲哚、茉莉酮、丁酸苯乙酯、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、茶香酮、吡喃型氧化芳樟醇和呋喃型氧化芳樟醇；和/或，
所述铁观音做青物中的花香成分包含苯乙醇、苯甲酸乙酯、橙花醇、香叶醇、乙酸苯乙酯、2-苯基巴豆醛、吲哚、茉莉酮、丁酸苯乙酯、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、吡喃型氧化芳樟醇和呋喃型氧化芳樟醇。
18.一种香精，包含权利要求17所述的铁观音初制物中的花香成分。
19.根据权利要求18所述的香精，其为烟用香精。
20.权利要求17所述的铁观音初制物中的花香成分在制备香精中的应用。
21.根据权利要求20所述的应用，其中，所述香精为烟用香精。
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