CN105372364A - 一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法，包括：(1)将粉末香精样品与丙酮按质量体积比1g:1～4ml进行混合，搅拌60～90分钟，0～4℃静置4～5小时取上层溶液，过滤，离心，取上清液；(2)将上清液在通风橱中自然挥发余留2～3ml溶液，将溶液取出，进行GC-MS进样分析；(3)使用乙醚重复进行步骤(1)～(2)提取分析，将两次分析结果汇总，即可得到样品分析结果。本发明采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效率，且重现性好，对香精仿制帮助很大。
Description
技术领域
本发明属于香精样品分析领域，特别涉及一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法。
背景技术
在香精分析中，定量分析是个十分重要的环节，尤其是在仿制香精的过程中。因为在调香的过程中，当多数原料能够实现快速而且相对准确的定量，那么对调香人员实现香精的快速仿制具有重要意义。
但是很多情况下样品为粉末，由于粉末香精的特殊性，大部分香料的沸点比较低，容易挥发，而且原料在香精中的含量也不高，所以收集香气比较困难。固体不能直接进行GC-MS分析，所以必须对样品进行处理。目前国内大部分采用的是单次浸取无浓缩法提取香精有效成分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法，该方法采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效率，且重现性好，对香精仿制帮助很大。
本发明的一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法，包括：
(1)将粉末香精样品与丙酮按质量体积比1g:1～4ml进行混合，搅拌60～90分钟，0～4℃静置4～5小时取上层溶液，过滤，离心，取上清液；
(2)将上清液在通风橱中自然挥发余留2～3mL溶液，将溶液取出，进行GC-MS进样分析；
(3)使用乙醚重复进行步骤(1)～(2)提取分析，将两次分析结果汇总，即可得到样品分析结果。
所述步骤(1)中的离心速度为3000～4000转。
所述步骤(1)中的离心时间为10～20分钟。
本发明溶剂的选择：运用溶剂浸取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下几点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与成分起化学变化。经过筛选，选用沸点低，溶解性好的乙醚和丙酮作为溶剂对粉末香精分别进行浸取，浸取好了以后再把全部或大部分溶剂去除。
有益效果
本发明采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效率，且重现性好，对香精仿制帮助很大。
附图说明
图1为实施例1得到的质谱图；
图2为实施例1的检测结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将粉末香精样品与丙酮按质量体积比1g:1ml进行混合，用搅拌器中速搅拌60分钟，0℃静置4小时取上层溶液，用滤纸过滤，然后浸取液再用3000转10分钟离心，取上清液；
(2)将上清液在通风橱中自然挥发，剩余大于2～3mL的时候，停止挥发，把余下的溶液取出，进行GC-MS进样分析；
(3)使用乙醚重复进行步骤(1)～(2)提取分析，将两次分析结果汇总，即可得到样品分析结果。结果见图1和图2。
GC-MS所用色谱条件如下：
色谱柱：19091J-433、HP-5；
30m*0.25mm*0.25μm；
载气：氦气、35cm/sec、0.9ml/min；
柱温箱：50℃，保持1min；
以5℃/min从50℃升到150℃保持1min；
以7℃/min从150℃升到220℃保持2min；
以10℃/min从220℃升到300℃保持2min；
进样：手动、分流、250℃、分流比60:1；
检测器：MSD。
实施例2
(1)将粉末香精样品与丙酮按质量体积比1g:4ml进行混合，用搅拌器中速搅拌80分钟，2℃静置4小时取上层溶液，用滤纸过滤，然后浸取液再用3000转20分钟离心，取上清液；
(2)将上清液在通风橱中自然挥发，剩余大于2～3mL的时候，停止挥发，把余下的溶液取出，进行GC-MS进样分析；GC-MS所用色谱条件同实施例1；
(3)使用乙醚重复进行步骤(1)～(2)提取分析，将两次分析结果汇总，即可得到样品分析结果。
Claims (3)
1.一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法，包括：
(1)将粉末香精样品与丙酮按质量体积比1g:1～4ml进行混合，搅拌60～90分钟，0～4℃静置4～5小时取上层溶液，过滤，离心，取上清液；
(2)将上清液在通风橱中自然挥发余留2～3mL溶液，将溶液取出，进行GC-MS进样分析；
(3)使用乙醚重复进行步骤(1)～(2)提取分析，将两次分析结果汇总，即可得到样品分析结果。
2.根据权利要求1所述的一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的离心速度为3000～4000转。
3.根据权利要求1所述的一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的离心时间为10～20分钟。
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