CN101762415A - 一种烟用香料组分检测的前处理及定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟用香料组分检测的前处理方法，包括以下步骤：a、向待测的烟用香料中加入NaCl，所述烟用香料中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≥1％；b、向上步得到的溶液中加入正己烷与乙醚，然后振荡均匀，取出其中的有机层液体，其中正己烷+乙醚的体积与香料的体积比为1∶2～3∶2，正己烷与乙醚的体积比为1∶2～2∶1。本发明提供的烟用香料的前处理方法及定量检测方法能够针对烟用香料包峰信息明显，其它香味物质峰信息量较少的特点，消除烟用香料中包峰物质的影响并区分出较多的香味组分，检测灵敏，重现性好，从而可以有效监控香料的质量情况。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料组分的检测技术，具体涉及一种烟用香料组分检测的前处理方法，及香料组分的定量检测方法。
背景技术
烟用香料大部分是液态，包峰信息明显，丙二醇、甘油和糖类的质量含量≥1％，其它香味物质峰信息量少，烟用香料各种指标的检测中最关键的是香气质量的评定。香气质量的评定若由人的感官评定，则由于人感官评价具有主观性存在不确定因素而使结果存在的差异比较大。
采用质谱、色谱等高效灵敏的现代分析分离技术，使人们能够分离较复杂的混合物，并获得有关组分有机化学结构方面的大量信息，因此，烟草行业中普遍使用质谱、色谱对香料进行检测分析。而为防止出现大量包峰，保证分析结果的有效性，对样品的前处理尤为重要。目前对烟用香料样品的前处理方法有很多，通过对烟用香料的检测实验发现，同时蒸馏萃取法(SDE)、水蒸汽蒸馏法(WSD)、超临界流体萃取法(SCF)较为复杂，检测效率低；直接进样分析香料会产生明显的包峰信息，对香味物质检测造成干扰；采用溶剂稀释法使得大量的小峰物质检出灵敏度降低；顶空分析法(HS)使样品信息量大幅减少；顶空固相微萃取法(SPME)的内标物质选择困难，检测的重现性差；而液液萃取法比较简单，能够消除包峰物质的影响，重现性好，因此本发明选用液液萃取法对烟用香料的样品进行分析。
现在对烟用香料使用液液萃取法进行前处理时，一般使用二氯甲烷、正戊烷、二硫化碳等作为萃取剂，使用这些萃取剂进行前处理后再利用色谱对香料进行检测时，色谱区分出的香味物质峰较少，不够灵敏。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种烟用香料组分检测的前处理方法，能够在对烟用香料进行前处理后进入色谱检测时消除包峰物质的影响并区分出较多的香味组分。本发明还提供了一种烟用香料组分的定量检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种烟用香料组分检测的前处理方法，包括以下步骤：
a、向待测的烟用香料中加入NaCl，所述烟用香料中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≥1％；
b、向上步得到的溶液中加入正己烷与乙醚，然后振荡均匀，取出其中的有机层液体，其中正己烷+乙醚的体积与香料的体积比为1∶2～3∶2，正己烷与乙醚的体积比为1∶2～2∶1。
作为优选，所述NaCl的加入量为每毫升待测香料中加入0.25g～0.45g。
作为优选，步骤b中所述正己烷+乙醚的体积与香料的体积比为1∶1。
作为优选，步骤b中正己烷与乙醚的体积比为1∶1。
一种使用了所述前处理方法的烟用香料组分的定量检测方法，包括以下步骤：
①、对待测的烟用香料进行所述前处理；
②、将取出的有机层液体用GC-FID进行分析。
作为优选，步骤②中所述GC的色谱柱为DB-5色谱柱，柱头压力为80KPa～150KPa。
作为优选，所述GC的进样口温度为200℃～300℃，载气流速0.8mL/min～1.2mL/min，进样为分流进样，分流比为40∶1～60∶1。
作为优选，所述GC的炉温初始为30℃～60℃，保持3min～8min，以3℃/min～6℃/min的升温速率升温，升到120℃～200℃后以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至200℃～300℃，保持10min～20min。
作为优选，所述GC的炉温初始为40℃，保持5min，以5℃/min的升温速率升温，升到150℃后以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min。
作为优选，所述FID检测器的温度为200℃～300℃，氢气与空气的流量比为1∶9～1∶15。
本发明提供的烟用香料的前处理方法及定量检测方法能够针对烟用香料包峰信息明显，其它香味物质峰信息量较少的特点，消除烟用香料中包峰物质的影响并区分出较多的香味组分，检测灵敏，重现性好，从而可以有效监控香料的质量情况。
附图说明
图1为未经过前处理的烟用香料的GC-FID图；
图2为使用二氯甲烷进行前处理的烟用香料的GC-FID图；
图3为使用正戊烷进行前处理的烟用香料的GC-FID图；
图4为使用二氯甲烷+正戊烷进行前处理的烟用香精的GC-FID图；
图5为使用正己烷+乙醚进行前处理的烟用香料的GC-FID图；
图6为未经过前处理的烟用香料GC-MS的TIC图；
图7为烟用香料使用正己烷+乙醚前处理后有机层GC-MS的TIC图；
图8为烟用香料使用正己烷+乙醚前处理后无机层GC-MS的TIC图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
对烟用香料进行前处理可以防止出现大量包峰，影响检测结果，而且烟用香料比较粘稠，若不进行前处理，容易堵塞进样针，还会使色谱的内衬管、毛细柱很快被污染。
本发明提供的烟用香料组分检测的前处理方法，包括以下步骤：
a、向待测的烟用香料中加入NaCl，所述烟用香料中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≥1％，所述NaCl的加入量为每毫升待测香料中加入0.25g～0.45g。加入NaCl后可以拉大萃取后两相的密度差距，减少萃取剂的乳化。
b、向上步得到的溶液中加入正己烷与乙醚，然后振荡均匀，取出其中的有机层液体，其中正己烷+乙醚的体积与香料的体积比为1∶2～3∶2，优选为1∶1，正己烷与乙醚的体积比为1∶2～2∶1，优选为1∶1。
烟用香料组分的定量检测分析，包括：①、对待测的烟用香料进行所述前处理；②、将取出的有机层液体用GC-FID(气相色谱-氢火焰离子化检测器)进行分析。
气相色谱仪的原理是以气体作流动相，当样品进入气化室气化后，被流动相带入色谱柱内，样品中各组分在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组分的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在流动相带动下各组分在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组分在柱子末端分离开，然后接在柱子后的检测器将组分按顺序检测出来。
本发明使用的气相色谱柱为DB-5色谱柱，柱头压力为80KPa～150KPa，优选为100KPa；进样口温度为200℃～300℃，优选为280℃；载气流速0.8mL/min～1.2mL/min，优选为1mL/min；进样为分流进样，分流比为40∶1～60∶1，优选为50∶1。程序升温，炉温初始为30℃～60℃，保持3min～8min，以较低的升温速率3℃/min～6℃/min升温，升到120℃～200℃后以较高的升温速率5℃/min～15℃/min升温至200℃～300℃，保持10min～20min。作为优选，炉温初始为40℃，保持5min后开始升温，以5℃/min的升温速率升温到150℃后，以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min。
FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气携带被分析组分和可燃气H2从喷嘴进入检测器，助燃气空气从四周导入。被分析组分在氢气-空气火焰中被解离成正负离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集级吸收，微弱的离子流经过高阻放大可以获得可测量的电信号，产生的电流与燃烧的样品量成正比，因此可以根据信号的大小对有机化合物进行定量分析。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，而且灵敏性高、基流小、线性范围宽、死体积小、响应快，可以和毛细管柱直接联用。本发明中，检测器温度为200℃～300℃，优选为280℃，氢气与空气的流量比为1∶9～1∶15，优选为1∶10。
实施例1：
取烟用香料2mL，该烟用香料为华芳烟用香料有限公司的产品，其中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≥1％。
向2mL该烟用香料中加入NaCl 0.72g，加入正己烷+乙醚的混合液2mL，其中正己烷与乙醚的体积比为1∶1，振荡摇匀后静置，混合液体分层，其中有机层呈现浅黄色，取浅黄色层液体进样，利用GC-FID进行定量检测。
使用Agilent(安捷伦)4890GC-FID，色谱柱为DB-5，30m×0.25μm×0.25mm；进样口温度280℃；柱头压力100KPa；载气选用氮气，流速为1mL/min；进样为分流进样，分流比为50∶1；程序升温，炉温初始为40℃，保持5min后开始升温，以5℃/min的升温速率升温到150℃后，以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min；检测器温度为280℃，氢气与空气的流量比为1∶10。
检测获得的GC-FID图请参考图5，图5为使用正己烷+乙醚进行前处理的烟用香料的GC-FID图。
实施例2：
取烟用香料2mL，该烟用香料为广州百花香料股份有限公司的产品，其中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≥5％。
向2mL该烟用香料中加入NaCl 0.72g，加入正己烷+乙醚的混合液2mL，其中正己烷与乙醚的体积比为1∶1，振荡摇匀后静置，混合液体分层，分为浅黄色的有机层和黑褐色的水层，分别取该烟用香料、浅黄色层液体和黑褐色层液体分别进样，利用GC-MS进行定性检测。
检测条件为：使用Agilent 6890-5873GC-MS，HP-5ms柱，30m×0.25μm×0.25mm；进样口温度280℃；载气为氦气，流速为1mL/min；分流进样，分流比为20∶1；程序升温，炉温初始为40℃，保持5min后开始升温，以5℃/min的升温速率升温到150℃后，以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min；进样量1μL，传输线温度280℃，离子源250℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间为3.5min，分析结果分别见图6、图7、图8，图6为未经过前处理的烟用香料GC-MS的TIC图，图7为烟用香料使用正己烷+乙醚前处理后有机层GC-MS的TIC图，图8为烟用香料使用正己烷+乙醚前处理后无机层GC-MS的TIC图。
对比例1：
取与实施例1中相同的烟用香料，进样后获得的GC-FID图请参考图1，图1为未经过前处理的烟用香料的GC-FID图。
对比例2：
取与实施例1中相同的烟用香料2mL，向该烟用香料中加入NaCl0.72g，加入二氯甲烷2mL，振荡摇匀后静置，混合液体分层，其中有机层呈现浅黄色，取浅黄色层液体进样，利用GC-FID进行定量检测。
检测过程中的色谱条件与实施例相同。检测获得的GC-FID图请参考图2，图2为使用二氯甲烷进行前处理的烟用香料的GC-FID图。
对比例3：
取与实施例1中相同的烟用香料2mL，向该烟用香料中加入NaCl0.72g，加入正戊烷2mL，振荡摇匀后静置，混合液体分层，其中有机层呈现浅黄色，取浅黄色层液体进样，利用GC-FID进行定量检测。
检测过程中的色谱条件与实施例相同。检测获得的GC-FID图请参考图3，图3为使用正戊烷进行前处理的烟用香料的GC-FID图。
对比例4：
取与实施例1中相同的烟用香料2mL，向该烟用香料中加入NaCl0.72g，加入二氯甲烷+正戊烷的混合液2mL，其中二氯甲烷与正戊烷的体积比为1∶1，振荡摇匀后静置，混合液体分层，其中有机层呈现浅黄色，取浅黄色层液体进样，利用GC-FID进行定量检测。检测过程中的色谱条件与实施例相同。检测获得的GC-FID图请参考图4，图4为使用二氯甲烷+正戊烷进行前处理的烟用香精的GC-FID图。
烟用香料中的香味物质为易挥发物质，图1至图5的实验结果可知使用几种萃取剂对该烟用香料进行前处理后再检测，能够消除丙二醇、甘油、糖等包峰物质的影响，而且还可以比较出，图5中前5min的出峰最多，能够区分的香味组分较多。因此使用正己烷+乙醚作为萃取剂的前处理方法，能够消除烟用香料中包峰物质的影响并区分出较多的香味组分，检测灵敏度高。
观察图6至图8，可以看到有机层的图谱中包峰已经被消除，水层的图谱中显示出被消除的包峰，且香味物质峰基本都在有机层的图谱中，水层的图谱中香味物质峰残留的很少，且在香味物质图谱中也都有对应的峰。可知本发明提供的前处理方法，通过萃取剂的萃取能将烟用香料中的香味物质和产生包峰的物质分开，萃取后的有机层中香味物质基本没有遗漏，有效的提取了香味物质，消除包峰，改善基线，提高灵敏度，使得复杂的香料体系得到分离。
以上对本发明所提供的烟用香料组分检测的前处理及定量检测方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种烟用香料组分检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、向待测的烟用香料中加入NaCl，所述烟用香料中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≥1％；
b、向上步得到的溶液中加入正己烷与乙醚，然后振荡均匀，取出其中的有机层液体，其中正己烷+乙醚的体积与香料的体积比为1∶2～3∶2，正己烷与乙醚的体积比为1∶2～2∶1。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述NaCl的加入量为每毫升待测香料中加入0.25g～0.45g。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤b中所述正己烷+乙醚的体积与香料的体积比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤b中正己烷与乙醚的体积比为1∶1。
5.一种使用了权利要求1至4中任一项所述的前处理方法的烟用香料组分的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、对待测的烟用香料进行所述前处理；
②、将取出的有机层液体用GC-FID进行分析。
6.根据权利要求5所述的定量检测方法，其特征在于，步骤②中所述GC的色谱柱为DB-5色谱柱，柱头压力为80KPa～150KPa。
7.根据权利要求6所述的定量检测方法，其特征在于，所述GC的进样口温度为200℃～300℃，载气流速0.8mL/min～1.2mL/min，进样为分流进样，分流比为40∶1～60∶1。
8.根据权利要求6所述的定量检测方法，其特征在于，所述GC的炉温初始为30℃～60℃，保持3min～8min，以3℃/min～6℃/min的升温速率升温，升到120℃～200℃后以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至200℃～300℃，保持10min～20min。
9.根据权利要求8所述的定量检测方法，其特征在于，所述GC的炉温初始为40℃，保持5min，以5℃/min的升温速率升温，升到150℃后以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min。
10.根据权利要求6所述的定量检测方法，其特征在于，所述FID检测器的温度为200℃～300℃，氢气与空气的流量比为1∶9～1∶15。
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