CN103267796A - 一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法，将样品和消解液混合进行微波消解，然后使用去离子水定容至100mL，最后通过电感耦合等离子体质谱仪进行定量检测。本发明能够克服砷在前处理过程中易挥发损失，处理样品时间长，定量分析仪器检测限不够准确等弊端，且具有高选择性，操作简便，快速，测定结果精度高的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，更加具体地说，属于易挥发痕量元素定量分析方法。
背景技术
As是一种表现为多种化学形态的有毒和致癌元素，砷中毒可影响人的肠胃系统、循环系统、肝、肾、神经等各种器官及皮肤，因此As的快速定量检测具有重要意义。国家标准（As：GB/T3058-2008）对于As的定量检测的前处理步骤较为繁琐，需要将目标物质与试剂进行混合灼烧，目标元素需要经过一系列氧化还原反应将其转变为待测物质。其中对目标物质的灼烧、还原过程会导致元素的挥发损失；同时采用定量分析仪器冷原子吸收光谱法和冷原子吸收分光光度法，仪器检出限大，对于痕量元素的检测可能达不到足够的准确度，设备调试较为繁琐，需要实验员具有丰富分析经验和技巧。对于易挥发性元素，在样品的制备过程中，元素容易挥发，检测值偏低，测量效果达不到标准。选择微波消解进行样品的前期处理，可以有效的保证测检测元素损失的降低。As属于痕量元素，在燃煤产物中的含量很低，电感耦合等离子体质谱仪灵敏度高，检测限低，可以满足现在对于易挥发痕量元素在燃煤产物中分布规律的研究；整个测定的过程快速，准确，操作简便，节约了大量的时间、人力、物力。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够克服砷在前处理过程中易挥发损失，处理样品时间长，定量分析仪器检测限不够准确等弊端，且具有高选择性，操作简便，快速，测定结果精度高的新方法。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法，按照下述步骤进行：
（1）称取0.1g样品和酸性消解液混合进行微波消解；所述微波消解在消解罐中进行，微波功率为1600W，温度为160℃—210℃，优选160℃；从室温（25℃）开始升温，其中升温时间为20分钟，保持预定温度30分钟，冷却至室温（25℃）从微波消解仪中取出消解罐；
（2）将消解罐中液体进行过滤，滤除固体残渣，将过滤得到的液体使用去离子水定容至100mL
（3）然后将定容后的待测溶液通过电感耦合等离子体质谱仪（Agilent7700x）进行定量检测，定量测试时间为30min。
所述步骤（1）中，所述酸性消解液为9mLHNO3，或者9mLHNO3和2mLHF的混合溶液，或者9mLHNO3和2mLH2O2的混合溶液，所述HNO3使用三级分析纯的硝酸（BV-III级，质量百分含量为65%）。
与现有技术相比，本发明的意义在于提供了一种针对煤燃烧产物中易挥发元素砷的定量检测方法，其优势在于：
（1）采用微波消解技术进行样品的前处理，减少样品在前处理过程中的挥发损失；
（2）采用微波消解技术进行样品的前处理，最大程度减少预处理的时间，微波消解整个过程从加热到保温，到最后冷却至室温定容，整个过程约需1小时，而传统的预处理需要几小时甚至1天；
（3）采用电感耦合等离子体质谱仪进行元素的定量检测，检测限低，快速。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
使用煤飞灰成分分析标准物质（GBW08401），使用三级分析纯的硝酸（BV-III级，质量百分含量为65%）进行微波消解进行前处理，即将煤飞灰成分分析标准物质和三级分析纯的硝酸在消解罐中混合，然后放入微波消解仪中进行微波消解（美国CEM消解仪，可实现压力自动控制），微波功率为1600W。
每次取样量为0.1g、分别选取9mLHNO3、9mLHNO3+2mLHF、9mLHNO3+2mLH2O2分别进行微波消解，选定160℃、190℃、210℃作为实验温度，从室温（25℃）开始升温，其中升温时间为20分钟，保持预定温度30分钟，冷却至室温（25℃）从微波消解仪中取出。将消解罐中液体进行过滤，滤除固体残渣，将过滤得到的液体使用去离子水定容至100mL。然后将定容后的待测溶液通过电感耦合等离子体质谱仪（Agilent7700x）进行定量检测，定量测试时间为30min。最终结果为多组平行样的平均值，如下表所示：
表1As在不同消解条件检测平均值及回收率
本发明最好的应用对象为煤的燃烧产物飞灰，底灰。使用的微波消解技术是一种较新的固体样品的前处理方式，该技术将样品置于消解罐中，在酸性试剂条件下，密封高温高压消解，达到固体样品的快速消解，同时最大限度降低易挥发元素在前处理过程中的损失。电感耦合等离子体质谱仪是目前定量测定精度最高的仪器之一，几乎能够测定覆盖元素周期表中的大部分元素且检出限低（As≈2.500ng/g），检测快速。测试结果表明，经过电感耦合等离子体质谱仪所检测的数值均在样品标准值的范围中，且可以对于易挥发的元素可以得到较高的回收率，单一元素整个定量过程用时2.5小时，最佳条件为在160℃下进行微波消解。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
（1）称取0.1g样品和酸性消解液混合进行微波消解；所述微波消解在消解罐中进行，微波功率为1600W，温度为160℃—210℃，从室温25℃开始升温，其中升温时间为20分钟，保持预定温度30分钟，冷却至室温25℃从微波消解仪中取出消解罐；
（2）将消解罐中液体进行过滤，滤除固体残渣，将过滤得到的液体使用去离子水定容至100mL；
（3）然后将定容后的待测溶液通过电感耦合等离子体质谱仪进行定量检测，定量测试时间为30min。
2.根据权利要求1所述的一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法，其特征在于，所述微波消解的温度优选160℃。
3.根据权利要求1所述的一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法，其特征在于，整个定量过程用时2.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种测定燃煤产物中易挥发元素砷的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述酸性消解液为9mLHNO3，或者9mLHNO3和2mLHF的混合溶液，或者9mLHNO3和2mLH2O2的混合溶液，所述HNO3使用三级分析纯的硝酸，质量百分含量为65%。
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