CN112557243A - 一种飞灰中硒形态分析的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种飞灰中硒形态分析的方法。该分析方法包括：称取第一质量的飞灰，并将飞灰分成第二质量的第一飞灰和第三质量的第二飞灰；将第一飞灰进行消解，以确定飞灰中硒的总含量；向第二飞灰中添加第四质量的惰性化合物，并在惰性气氛中将第二飞灰和惰性化合物进行加热，以获得混合物；将混合物分成第五质量的第一混合物和第六质量的第二混合物，将第一混合物进行消解，以确定飞灰中物理吸附态硒的含量；向第二混合物中添加弱酸缓冲液，以确定飞灰中氢氧化钙结合态硒、氧化钙结合态硒和硅酸钙结合态硒的含量和飞灰中硫酸钙结合态硒和氧化铁结合态硒的含量。本发明提供的方案能够解决飞灰中硒形态难以区分的问题。

Description

一种飞灰中硒形态分析的方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种飞灰中硒形态分析的方法。
背景技术
硒是一种挥发性强且毒性大的有毒痕量元素，垃圾焚烧和煤炭燃烧是大气硒排放的重要来源。高温过程中，硒主要以气态形式释放到烟气中，在烟气冷却过程中再通过与无机矿物反应或物理冷凝等途径被固定在飞灰中。通过不同途径富集在飞灰中的硒在形态上具有明显差异，而硒的形态与其毒性和可迁移性存在密切联系。因此明确飞灰中硒形态对飞灰后续的处理处置和利用具有重要的意义。
针对硒形态分析的方法，目前常用的分析方法主要有Tessier法、Wenzel法和BCR法，而这三种方法主要是针对土壤和街尘等环境样品。相比之下，飞灰是垃圾和煤炭高温焚烧中产生的，而飞灰中的硒是则在高温冷却过程中生成的，与土壤中的硒具有明显的形态差异，现有的常用方法并不适用。
由于高温下复杂的物理化学反应，飞灰中硒形态较为多样，采用一般的分析方法难以区分飞灰中硒形态。因此，目前亟待需要一种飞灰中硒形态分析的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明提供了一种飞灰中硒形态分析的方法，以解决飞灰中硒形态难以区分的问题。
本发明实施例提供了一种飞灰中硒形态分析的方法，包括：
称取第一质量的飞灰，并将所述飞灰分成第二质量的第一飞灰和第三质量的第二飞灰，其中，第二质量和第三质量之和等于所述第一质量；
将所述第一飞灰进行消解，根据所述第一质量、所述第二质量和所述第一飞灰中硒的总含量，确定所述飞灰中硒的总含量；
向所述第二飞灰中添加第四质量的惰性化合物，并在惰性气氛中将所述第二飞灰和所述惰性化合物进行加热，以获得混合物；
将所述混合物分成第五质量的第一混合物和第六质量的第二混合物，其中，第五质量和第六质量之和等于第三质量和第四质量之和；
将所述第一混合物进行消解，根据所述第五质量、所述第三质量、所述第四质量、所述第二质量、所述第一混合物中硒的总含量和所述飞灰中硒的总含量，确定所述飞灰中物理吸附态硒的含量；
向所述第二混合物中添加弱酸缓冲液，并将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行离心，以获得浸出液和残渣，其中，所述浸出液中的硒形态为氢氧化钙结合态硒、氧化钙结合态硒和硅酸钙结合态硒；
根据所述第六质量、所述第三质量、所述第四质量、所述第二质量和所述浸出液中的硒形态的含量，确定所述飞灰中氢氧化钙结合态硒、氧化钙结合态硒和硅酸钙结合态硒的含量；
将所述残渣进行消解，根据所述第六质量、所述第三质量、所述第四质量、所述第二质量和所述残渣中硫酸钙结合态硒和氧化铁结合态硒的含量，确定所述飞灰中硫酸钙结合态硒和氧化铁结合态硒的含量。
在一种可能的设计中，所述将所述第一飞灰进行消解，包括：
将盐酸和硝酸按照预设的体积比进行混合；
利用混合后的盐酸和硝酸将所述第一飞灰进行消解。
在一种可能的设计中，所述将所述第一飞灰进行消解的消解方式、所述将所述第一混合物进行消解的消解方式和所述将所述残渣进行消解的消解方式相同。
在一种可能的设计中，所述消解方式为水浴消解、加热板消解或微波消解，所述消解方式采用的消解温度为80℃～130℃，所述消解方式采用的消解时间为1h～3h。
在一种可能的设计中，所述向所述第二飞灰中添加第四质量的惰性化合物，并在惰性气氛中将所述第二飞灰和所述惰性化合物进行加热，包括：
向所述第二飞灰中添加第四质量的惰性化合物，其中，所述惰性化合物的粒径不大于所述第二飞灰的粒径的四分之一，所述惰性化合物包括二氧化硅、刚玉和莫来石中的至少一种；
在惰性气氛中将所述第二飞灰和所述惰性化合物按照加热温度为270℃～370℃且加热时间为1h～3h的方式进行加热。
在一种可能的设计中，所述向所述第二混合物中添加弱酸缓冲液，并将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行离心，包括：
向所述第二混合物中添加弱酸缓冲液，其中，所述第二混合物和所述弱酸缓冲液的固液比为1:20～1:100；
将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行翻转；
将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行离心。
在一种可能的设计中，所述将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行翻转，包括：
将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液按照翻转转速为30r/min～60r/min且翻转时间为12h～18h的方式进行翻转。
在一种可能的设计中，所述弱酸缓冲液为醋酸缓冲液，且所述弱酸缓冲液的pH值为4～5。
在一种可能的设计中，所述称取第一质量的飞灰，包括：
将飞灰进行研磨；
称取第一质量且粒径小于0.2mm的飞灰。
由上述方案可知，本发明提供的分析方法通过利用不同形态硒的热稳定性和浸出性的差异，结合热脱附和弱酸缓冲液的提取方式，对飞灰中硒形态进行区分识别，解决了飞灰中硒形态难以区分的问题，为飞灰后续的处理处置和利用提供科学依据。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以基于这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的飞灰中硒形态分析的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如前所述，针对硒形态分析的方法，目前常用的分析方法主要有Tessier法、Wenzel法和BCR法，而这三种方法主要是针对土壤和街尘等环境样品。相比之下，飞灰是垃圾和煤炭高温焚烧中产生的，而飞灰中的硒是则在高温冷却过程中生成的，与土壤中的硒具有明显的形态差异，现有的常用方法并不适用。由于高温下复杂的物理化学反应，飞灰中硒形态较为多样，采用一般的分析方法难以区分飞灰中硒形态。
为解决上述问题，本发明提供了一种新型飞灰中硒形态分析的方法来解决上述问题。
如图1所示，其为本发明实施例提供的飞灰中硒形态分析的方法的流程图。该分析方法包括：
S1、称取第一质量的飞灰，并将飞灰分成第二质量的第一飞灰和第三质量的第二飞灰。
在本步骤中，第二质量和第三质量之和等于第一质量，例如第一质量为100g，第二质量为40g，第三质量为60g。
在称取飞灰前，可以将先飞灰进行研磨，例如可以通过球磨机将飞灰研磨一段时间后，以进一步筛选出粒径小于0.2mm的飞灰，如此有利于对飞灰的消解和后续对飞灰的热脱附以及与弱酸缓冲液的充分混合。
S2、将第一飞灰进行消解，根据第一质量、第二质量和第一飞灰中硒的总含量，确定飞灰中硒的总含量。
在本步骤中，将第一飞灰进行消解具体包括：
S21、将盐酸和硝酸按照预设的体积比进行混合。
在该步骤中，例如盐酸和硝酸的预设体积比可以为9:1～1:1。
S22、利用混合后的盐酸和硝酸将第一飞灰进行消解。
在该步骤中，相比单一的盐酸或硝酸，利用混合后的盐酸和硝酸将第一飞灰进行消解的消解效果更佳彻底。
在一些实施方式中，消解方式为水浴消解、加热板消解或微波消解，消解方式采用的消解温度为80℃～130℃，消解方式采用的消解时间为1h～3h，如此可以使得第一飞灰的消解效果更佳彻底。
可以理解的是，将第一飞灰进行消解，可以得到第一飞灰中硒的总含量，再根据根据第一质量和第二质量，可以得到飞灰中硒的总含量。
S3、向第二飞灰中添加第四质量的惰性化合物，并在惰性气氛中将第二飞灰和惰性化合物进行加热，以获得混合物。
在本步骤中，惰性化合物的粒径不大于第二飞灰的粒径的四分之一，例如惰性化合物的粒径小于0.05mm。如果未向第二飞灰中添加惰性化合物，那么在加热第二飞灰时产生的含硒氧化物以气体形式释放后，会再次吸附到第二飞灰的表面，如此会对确定飞灰中物理吸附态硒的含量造成干扰。而通过向第二飞灰中添加第四质量(例如240g甚至更多)的惰性化合物，可以使得在第二飞灰中的各颗粒间充满惰性化合物，从而使得含硒氧化物以气体形式释放后，不容易或不会吸附到第二飞灰的表面，进而可以得到更加精确的飞灰中物理吸附态硒的含量。在一些实施方式中，惰性化合物包括二氧化硅、刚玉和莫来石中的至少一种，这些惰性化合物不会与含硒氧化物发生化学或物理吸附反应。
在本步骤中，在惰性气氛中将第二飞灰和惰性化合物可以按照加热温度为270℃～370℃且加热时间为1h～3h的方式进行加热，如此可以使得含硒氧化物释放的更加充分，从而可以保证后续确定的飞灰中物理吸附态硒的含量更加准确。
S4、将混合物分成第五质量的第一混合物和第六质量的第二混合物。
在本步骤中，在步骤S3中因加热而造成含硒氧化物释放的质量损失可以忽略不计，因此可以认为第五质量和第六质量之和等于第三质量和第四质量之和。例如，当第四质量为240g时，第五质量可以为100g，第六质量可以为200g。
S5、将第一混合物进行消解，根据第五质量、第三质量、第四质量、第二质量、第一混合物中硒的总含量和飞灰中硒的总含量，确定飞灰中物理吸附态硒的含量。
在本步骤中，将第一混合物进行消解的消解方式和将第一飞灰进行消解的消解方式相同，如此可以通过保持实验手段的一致性，降低飞灰中不同硒形态在分析过程中的干扰因素。
可以理解的是，将第一混合物进行消解，可以得到第一混合物中硒的总含量，再根据根据第五质量、第三质量、第四质量和第二质量，可以得到飞灰中除释放含硒氧化物外的硒的总含量。进一步地，利用在步骤S2中确定的飞灰中硒的总含量和在该步骤中确定的飞灰中除释放含硒氧化物外的硒的总含量的差值，可以确定飞灰中释放的含硒氧化物的含量，即飞灰中物理吸附态硒的含量。
S6、向第二混合物中添加弱酸缓冲液，并将第二混合物和弱酸缓冲液进行离心，以获得浸出液和残渣。
在本步骤中，浸出液中的硒形态为氢氧化钙结合态硒、氧化钙结合态硒和硅酸钙结合态硒。
在一些实施方式中，弱酸缓冲液为醋酸缓冲液，且弱酸缓冲液的pH值为4～5，如此可以使得浸出液中的硒形态被醋酸缓冲液提取的更加充分。当然，弱酸缓冲液还可以为草酸铵缓冲液，但是醋酸缓冲液对氢氧化钙结合态硒、氧化钙结合态硒和硅酸钙结合态硒的提取相比草酸铵缓冲液提取的更加充分。
在一些实施方式中，第二混合物和弱酸缓冲液的固液比为1:20～1:100，如此可以保证第二混合物可以充分地与弱酸缓冲液混合。
为进一步增加第二混合物和弱酸缓冲液混合的均匀性，可以将第二混合物和弱酸缓冲液进行翻转，例如利用翻转装置进行翻转。进一步地，当翻转转速为30r/min～60r/min且翻转时间为12h～18h时，便可使得第二混合物和弱酸缓冲液混合的足够充分。
S7、根据第六质量、第三质量、第四质量、第二质量和浸出液中的硒形态的含量，确定飞灰中氢氧化钙结合态硒、氧化钙结合态硒和硅酸钙结合态硒的含量。
S8、将残渣进行消解，根据第六质量、第三质量、第四质量、第二质量和残渣中硫酸钙结合态硒和氧化铁结合态硒的含量，确定飞灰中硫酸钙结合态硒和氧化铁结合态硒的含量。
在本步骤中，将残渣进行消解的消解方式和上述将第一混合物进行消解的消解方式、将第一飞灰进行消解的消解方式均相同，如此可以通过保持实验手段的一致性，降低飞灰中不同硒形态在分析过程中的干扰因素。
可以理解的是，上述第二质量和第三质量可以相同，第五质量和第六质量也可以相同，在此不进行具体限定。本发明提供的分析方法通过不同步骤中的飞灰或混合物的质量可以对不同形态硒的含量进行反推，以确定出初始飞灰中不同形态硒的含量。
综上所述，本发明提供的分析方法通过利用不同形态硒的热稳定性和浸出性的差异，结合热脱附(即对第二飞灰和惰性化合物进行加热)和弱酸缓冲液的提取方式，对飞灰中硒形态进行区分识别，解决了飞灰中硒形态难以区分的问题，为飞灰后续的处理处置和利用提供科学依据。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其它变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种飞灰中硒形态分析的方法，其特征在于，包括：
称取第一质量的飞灰，并将所述飞灰分成第二质量的第一飞灰和第三质量的第二飞灰，其中，第二质量和第三质量之和等于所述第一质量；
将所述第一飞灰进行消解，根据所述第一质量、所述第二质量和所述第一飞灰中硒的总含量，确定所述飞灰中硒的总含量；
向所述第二飞灰中添加第四质量的惰性化合物，并在惰性气氛中将所述第二飞灰和所述惰性化合物进行加热，以获得混合物；
将所述混合物分成第五质量的第一混合物和第六质量的第二混合物，其中，第五质量和第六质量之和等于第三质量和第四质量之和；
将所述第一混合物进行消解，根据所述第五质量、所述第三质量、所述第四质量、所述第二质量、所述第一混合物中硒的总含量和所述飞灰中硒的总含量，确定所述飞灰中物理吸附态硒的含量；
向所述第二混合物中添加弱酸缓冲液，并将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行离心，以获得浸出液和残渣，其中，所述浸出液中的硒形态为氢氧化钙结合态硒、氧化钙结合态硒和硅酸钙结合态硒；
根据所述第六质量、所述第三质量、所述第四质量、所述第二质量和所述浸出液中的硒形态的含量，确定所述飞灰中氢氧化钙结合态硒、氧化钙结合态硒和硅酸钙结合态硒的含量；
将所述残渣进行消解，根据所述第六质量、所述第三质量、所述第四质量、所述第二质量和所述残渣中硫酸钙结合态硒和氧化铁结合态硒的含量，确定所述飞灰中硫酸钙结合态硒和氧化铁结合态硒的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述第一飞灰进行消解，包括：
将盐酸和硝酸按照预设的体积比进行混合；
利用混合后的盐酸和硝酸将所述第一飞灰进行消解。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述第一飞灰进行消解的消解方式、所述将所述第一混合物进行消解的消解方式和所述将所述残渣进行消解的消解方式相同。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述消解方式为水浴消解、加热板消解或微波消解，所述消解方式采用的消解温度为80℃～130℃，所述消解方式采用的消解时间为1h～3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向所述第二飞灰中添加第四质量的惰性化合物，并在惰性气氛中将所述第二飞灰和所述惰性化合物进行加热，包括：
向所述第二飞灰中添加第四质量的惰性化合物，其中，所述惰性化合物的粒径不大于所述第二飞灰的粒径的四分之一，所述惰性化合物包括二氧化硅、刚玉和莫来石中的至少一种；
在惰性气氛中将所述第二飞灰和所述惰性化合物按照加热温度为270℃～370℃且加热时间为1h～3h的方式进行加热。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述向所述第二混合物中添加弱酸缓冲液，并将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行离心，包括：
向所述第二混合物中添加弱酸缓冲液，其中，所述第二混合物和所述弱酸缓冲液的固液比为1:20～1:100；
将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行翻转；
将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行离心。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液进行翻转，包括：
将所述第二混合物和所述弱酸缓冲液按照翻转转速为30r/min～60r/min且翻转时间为12h～18h的方式进行翻转。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述弱酸缓冲液为醋酸缓冲液，且所述弱酸缓冲液的pH值为4～5。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述称取第一质量的飞灰，包括：
将飞灰进行研磨；
称取第一质量且粒径小于0.2mm的飞灰。
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