CN104353411A - 一种水处理强吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水处理强吸附剂的制备方法，包括制备掺杂铈的二氧化硅、制备含Ti原子的硅酸盐吸附剂、低温烘干、高温焙烧四个步骤，制备得到新型强吸附剂。与现有技术相比，本发明制备过程较为简单、条件易控制，材料较廉价；制备得到的产品表面呈蜂窝状结构，在处理染料废水时，表现出很强的吸附性能，去除率达到97.46％。本发明具有制备过程简单、生产成本低、吸附速率快、效果好、再生容易等特点，有较好的应用前景。

Description

一种水处理强吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂制备技术领域，尤其是涉及一种水处理强吸附剂的制备方法。 
背景技术
粉煤灰，是一种颗粒细小且能够在空气中流动的粉状物质。粉煤灰的化学成分与煤的成分有关，主要成分为二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钙(CaO)和未燃尽的碳，还有少量的镁、钛、钾、钠、磷、硫等的氧化物以及稀有金属氧化物和有毒物质。粉煤灰是火力发电厂燃煤粉锅炉排出的一种工业废渣，是目前世界上排放量最大的工业废物之一。粉煤灰的综合利用长期受到各国的高度重视，。排放的粉煤灰大量堆积，既占用大量耕地，又对环境造成污染。 
自从1959年发明合成沸石以来，吸附剂的革新和吸附工艺的发展使得吸附成为化学工业、石化工业和制药工业中的一种重要分离手段。在所有未来的能源和环境技术中，吸附将扮演一个关键的或不可缺少的角色。通过一定的方法制备出强吸附易再生的吸附剂在环境保护领域以及现实生产生活中具有重要的应用价值和广阔的应用前景。 
吸附法目前面临的一些挑战主要有：吸附剂分散性差、吸附容量较小、回收困难，甚至造成二次污染；对吸附脱除水中污染物的吸附机理尚缺系统研究；关于吸附法脱除水中重金属污染的研究比较多，而针对于水中有机污染物的处理则开展较少。因此，围绕着吸附速率快、吸附效果好、且回收容易的吸附剂的研究和开发是目前吸附研究领域的重要方向。 
中国专利CN104128352A公开了一种酸化后的粉煤灰，配料由粉煤灰、凹凸棒石粘土、氧化镁、硫酸、速溶硅酸钠、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素和碳酸钠组成。将酸化后的粉煤灰配料输入磨机中磨粉，磨粉后的粉状物为酸化后的粉煤灰。 
专利CN104128352A所公开的这种产品目的性比较模糊，仔细阅读后理解为对粉煤灰的一种处理方法，但它始终没有说明目的性，虽然最后提到这种产品“适用于生产环保材料、园林材料、建筑材料、发泡剂和消防产品”，但并未给出应用实例；同时也未有证明酸化处理后，粉煤灰材料在哪些方面得到优化。而本申请专利公开的是一种水处理吸附剂的制备方法，目的很明确。专利CN104128352A与本申请专利在材料和制备方法上均不同，前者在粉煤灰中加入凹凸棒石粘土、氧化镁、硫酸、速溶硅酸钠、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素和碳酸钠等成分，方法是先将粉煤灰混合物搅拌、加入稀硫酸酸化处理、制成粉煤灰片状物，再进行焙烧。而本申请专利是对粉煤灰分别掺杂铈和钛材料，方法是酸法水合和水热法，保持粉状原态。专利CN104128352A中没有应用实例，本申请专利中有利用制备的水处理吸附剂处理染料废水的应用实例，且处理效果明显。 
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种解决现有吸附剂存在的分散性差、吸附容量较小、成本高、回收困难，甚至造成二次污染问题的强吸附剂的制备方法。 
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现： 
一种水处理强吸附剂的制备方法，采用以下步骤： 
(1)制备掺杂铈的二氧化硅：按重量比为1∶1称取粉煤灰和氢氧化钠，混合均匀后置于马弗炉中，550℃下恒温灼烧1h，冷却到室温后，加入含有硝酸铈的稀盐酸，然后置于60℃恒温水浴反应完全后滤去酸不溶物，取上清液陈化24h，得到掺杂铈的硅酸钠，水洗后，置于75℃的干燥箱中干燥； 
(2)制备含Ti原子的硅酸盐吸附剂：将肉豆蔻酸溶解于无水乙醇中并缓慢滴入钛酸四丁酯，然后加入掺杂铈的二氧化硅，搅拌30min，转入高压反应釜于200℃烘箱中静置24h，自然冷却至室温； 
(3)低温烘干：将含Ti原子的硅酸盐吸附剂用无水乙醇反复洗涤6次，离心分离产物在50-90℃下干燥； 
(4)高温焙烧：干燥产物在350-550℃焙烧1h去除有机物，即制备得到强吸附剂。 
步骤(1)中稀盐酸中硝酸铈的浓度为10-20mg/ml，优选可以采用15mg/ml，盐酸的浓度可以是6mol/L。 
步骤(2)中肉豆蔻酸在无水乙醇中的浓度为0.1g/ml，滴加的钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1-3∶20，优选可以采用1.5∶20。肉豆蔻酸与掺杂铈的二氧化硅的重量比为2∶1。 
步骤(3)中干燥温度为78℃。 
步骤(4)中焙烧的温度为400℃。 
上述所得的吸附剂其对浓度为50mg/L的亚甲基蓝染料废水去除率达到97.46％，脱附后对浓度为50mg/L的亚甲基蓝染料废水去除率达到96.19％。 
现有技术中，利用粉煤灰制备出的吸附剂分散性差、吸附容量较小、回收困难，甚至造成二次污染，通过酸法水合和水热法制备出的吸附剂的吸附速率快、吸附效果好、且易回收。这是因为酸法水合所得掺杂铈的二氧化硅很稳定且具有中孔特性，更重要的是其表面富含羟基很容易与钛酸四丁酯进行化学接枝改性，通过中孔硅酸盐结构的接枝，引入Ti、Ce元素，其表面化学性质可以被改变或功能化，使吸附性能增强。通过试验，在200℃对饱和吸附剂进行再生处理后，吸附性能仍然很强，说明低温条件下进行热处理过程脱附，仍会发生脱羟基恢复其吸附性能。因此说明此种吸附剂易回收重复利用。 
附图说明
图1为实施例1制备得到产品对亚甲基蓝的降解效率图。 
图2为实施例2制备得到产品对亚甲基蓝的降解效率图。 
图3为本发明在放大100倍率下的表面形貌图。 
图4为本发明在放大500倍率下的表面形貌图。 
图5为本发明在放大3000倍率下的表面形貌图。 
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。 
本发明的一种水处理强吸附剂表面形貌特征的测定采用了扫描电子显微镜(SU-1500，日本Hitachi公司)。色度采用紫外可见分光光度计(UV-2802PC/PCS)测定。 
MB的降解效率(η％) 
分析在波长为664nm(亚甲基蓝的λmax)的条件下测定水样的吸光度，用吸光度 
式中，A0-处理前废水吸光度，A1-处理后废水吸光度 
实施例1 
一种水处理强吸附剂的制备方法，包括如下步骤： 
(1)酸法水合用粉煤灰制备掺杂铈的二氧化硅 
称取15g粉煤灰和15g氢氧化钠，混合均匀，置于马弗炉中，550℃下恒温灼烧1h，冷却到室温后，将其加入120ml稀盐酸，使6mol/L稀盐酸中硝酸铈的浓度为10mg/ml，使其放在60℃恒温水浴反应完全后滤去酸不溶物，取上清液陈化24h，得到掺杂铈的硅酸钠，水洗后，置于75℃的干燥箱中干燥； 
(2)水热法合成带有Ti原子的硅酸盐吸附剂 
将2g肉豆蔻酸溶解于20ml无水乙醇中，缓慢滴入1ml钛酸四丁酯，称取1g步骤(1)所得掺杂铈的二氧化硅，搅拌30min，转入50ml高压反应釜中，将反应釜放入200℃烘箱中，静置24h，自然冷却至室温； 
(3)低温烘干 
将步骤(2)所得沉淀用无水乙醇反复洗涤6次，离心分离，所得产物在50℃下干燥。 
(4)高温焙烧 
将步骤(3)所得干燥产物，在350℃焙烧1h以去除有机物，即得一种新型强吸附剂。 
从图1可以看出随着时间延长降解效率逐渐变大，最后趋于平衡。掺杂铈的吸附剂在20min吸附达到平衡，未掺杂铈的吸附剂在35min吸附达到平衡。掺杂铈的吸附剂和未掺杂铈的吸附剂在同样的条件下降解亚甲基蓝，前者的降解效率优于后者，降解效率达到97.46％。 
实施例2 
一种水处理强吸附剂的制备方法，采用以下步骤： 
(1)制备掺杂铈的二氧化硅：按重量比为1∶1称取粉煤灰和氢氧化钠，混合均匀后置于马弗炉中，550℃下恒温灼烧1h，冷却到室温后，加入含有硝酸铈的稀盐酸，稀盐酸中硝酸铈的浓度为15mg/ml，盐酸的浓度是6mol/L，然后置于60℃恒温水浴反应完全后滤去酸不溶物，取上清液陈化24h，得到掺杂铈的硅酸钠，水 洗后，置于75℃的干燥箱中干燥； 
(2)制备含Ti原子的硅酸盐吸附剂：将肉豆蔻酸溶解于无水乙醇中并缓慢滴入钛酸四丁酯，然后加入掺杂铈的二氧化硅，肉豆蔻酸在无水乙醇中的浓度为0.1g/ml，滴加的钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1.5∶20，肉豆蔻酸与掺杂铈的二氧化硅的重量比为2∶1，搅拌30min，转入高压反应釜于200℃烘箱中静置24h，自然冷却至室温； 
(3)低温烘干：将含Ti原子的硅酸盐吸附剂用无水乙醇反复洗涤6次，离心分离产物在78℃下干燥； 
(4)高温焙烧：干燥产物在400℃焙烧1h去除有机物，即制备得到强吸附剂。 
图2是吸附饱和的掺杂铈和未掺杂的吸附剂在200℃脱附3h用于实验。从图2可以看出吸附剂吸附量大，易再生，再生后对亚甲基蓝降解效果还是很好。掺杂铈和未掺杂的吸附剂对亚甲基蓝的降解效率分别达到96.19％和82.58％。 
实施例3 
一种水处理强吸附剂的制备方法，采用以下步骤： 
(1)制备掺杂铈的二氧化硅：按重量比为1∶1称取粉煤灰和氢氧化钠，混合均匀后置于马弗炉中，550℃下恒温灼烧1h，冷却到室温后，加入含有硝酸铈的稀盐酸，稀盐酸中硝酸铈的浓度为20mg/ml，盐酸的浓度是6mol/L，然后置于60℃恒温水浴反应完全后滤去酸不溶物，取上清液陈化24h，得到掺杂铈的硅酸钠，水洗后，置于75℃的干燥箱中干燥； 
(2)制备含Ti原子的硅酸盐吸附剂：将肉豆蔻酸溶解于无水乙醇中并缓慢滴入钛酸四丁酯，然后加入掺杂铈的二氧化硅，肉豆蔻酸在无水乙醇中的浓度为0.1g/ml，滴加的钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为3∶20，肉豆蔻酸与掺杂铈的二氧化硅的重量比为2∶1，搅拌30min，转入高压反应釜于200℃烘箱中静置24h，自然冷却至室温； 
(3)低温烘干：将含Ti原子的硅酸盐吸附剂用无水乙醇反复洗涤6次，离心分离产物在90℃下干燥； 
(4)高温焙烧：干燥产物在550℃焙烧1h去除有机物，即制备得到强吸附剂。 
图3-5分别是上述所制得吸附剂在放大100倍、500倍和300倍的形貌图。从图3-5中可以看出吸附剂表面呈蜂窝状、具有中孔特性，正是由于这些特性使吸附剂具有吸附容量大、表面键弱、易于脱附的优点。 
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。 

Claims (9)

1.一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)制备掺杂铈的二氧化硅：按重量比为1∶1称取粉煤灰和氢氧化钠，混合均匀后置于马弗炉中，550℃下恒温灼烧1h，冷却到室温后，加入含有硝酸铈的稀盐酸，然后置于60℃恒温水浴反应完全后滤去酸不溶物，取上清液陈化24h，得到掺杂铈的硅酸钠，水洗后，置于75℃的干燥箱中干燥；
(2)制备含Ti原子的硅酸盐吸附剂：将肉豆蔻酸溶解于无水乙醇中并缓慢滴入钛酸四丁酯，然后加入掺杂铈的二氧化硅，搅拌30min，转入高压反应釜于200℃烘箱中静置24h，自然冷却至室温；
(3)低温烘干：将含Ti原子的硅酸盐吸附剂用无水乙醇反复洗涤6次，离心分离产物在50-90℃下干燥；
(4)高温焙烧：干燥产物在350-550℃焙烧1h去除有机物，即制备得到强吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀盐酸中硝酸铈的浓度为10-20mg/ml。
3.根据权利要求2所述的一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀盐酸中硝酸铈的浓度为15mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的肉豆蔻酸在无水乙醇中的浓度为0.1g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中滴加的钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1-3∶20。
6.根据权利要求5所述的一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中滴加的钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1.5∶20。
7.根据权利要求1所述的一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的肉豆蔻酸与掺杂铈的二氧化硅的重量比为2∶1。
8.根据权利要求1所述的一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为78℃。
9.根据权利要求1所述的一种水处理强吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中焙烧的温度为400℃。
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