CN105817196A - 一种高铝粉煤灰重金属离子吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高铝粉煤灰重金属离子吸附剂及其制备方法，属于吸附剂领域。本发明高铝粉煤灰经水洗后添加黄铁矿烧渣，再经酸化改性制备而成；其中，硅、铝、铁的摩尔比为1‑2:2‑1:0.5‑1，硅、铝、铁的质量占比为50‑60%。与现有技术中用于重金属废水的吸附剂相比较，本发明的复合吸附剂不仅吸附能力高，而且适用范围广，适用于含重金属离子的多种工业废水的处理。本发明所用的高铝粉煤灰属于火力电厂发电的固体废弃物，黄铁矿烧渣是工业制硫酸的残渣废弃物，两种原料来源广泛，便宜易得，具有明显的成本优势。同时，本发明的推广应用可以极大的减轻固体废弃物所造成的环境负担。

Description

一种高铝粉煤灰重金属离子吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂领域，特别涉及一种高铝粉煤灰重金属离子吸附剂及其制备方法。
背景技术
重金属是常见的环境污染物，重金属在水体中积累到一定浓度会对水生动植物产生严重危害，并可能通过食物链直接或间接影响人类的健康。因而对重金属离子废水一直是污水处理研究的热点。
粉煤灰应用于重金属离子废水处理，具有操作简便、成本低廉、效果较好等优势。粉煤灰大部分呈球形，表面疏松多孔，孔隙率一般为60—70%，具有很大的比表面积：2500-4000cm2/g,同时具有活性基团，具有较高的吸附活性。于晓彩等用酸处理粉煤灰制取的混凝剂对造纸废水进行试验，其水质达到国家废水排放标准，实现了粉煤灰和造纸废水的资源化。彭荣华等用硫酸处理后的改性粉煤灰处理工业电镀废水中的Cr6+ ,Pb2+ ,Cu2+ ,Cd2+等，在室温、pH =8.0时 ,各重金属离子含量小于 5 0mg/L的含Cr(Ⅵ)电镀废水经改性粉煤灰吸附、沉淀处理后 ,各重金属离子的去除率可达97.5%以上，达到国家排放标准。席永慧等发现改性粉煤灰对Ni2+、Zn2+、Cd2+初始浓度为800mg/L的平均吸附率分别为61%、60%和94%。
高铝粉煤灰是由火力发电厂燃烧高铝煤烟气除尘过程中所排放的固体废渣。高铝粉煤灰一般是指Al203+SiO2+Fe2O3≥85%的粉煤灰，其特点是含A1203高(38~51%)。高铝煤广泛分布于新疆、内蒙古和山西省北部，储量近千亿吨。对环境造成很大的负担。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种生产成本低，吸附效率高的用于吸附废水中重金属离子的高铝粉煤灰重金属离子吸附剂及其制备方法，本发明既获得了优质的重金属吸附剂，同时解决了环境问题。
本发明的技术方案为：
一种高铝粉煤灰重金属离子吸附剂，高铝粉煤灰经水洗后添加黄铁矿烧渣，再经酸化改性制备而成；其中，硅、铝、铁的摩尔比为1-2:2-1:0.5-1，硅、铝、铁的质量占比为50-60%。硅、铝、铁的摩尔比为1-2:2-1:0.5-1，硅的骨架作用最佳，三价铝与铁在吸附中的协同作用最佳。经验证，硅、铝、铁三元素所占的质量比为50-60%，本发明所得复合吸附剂对大多数金属离子的吸附效果较好。
作为优选方案，所述高铝粉煤灰与黄铁矿烧渣的质量比为1:0.05-0.15。
作为优选方案，所述高铝粉煤灰中氧化铝的质量分数为40%以上，氧化铝、二氧化硅和氧化铁的质量分数总和为85%以上。本发明使用氧化铝的质量分数为40%以上，氧化铝、二氧化硅和氧化铁的质量分数总和为85%以上的高铝粉煤灰，所得复合吸附剂的吸附能力更强。
作为优选方案，所述酸洗过程中所用酸为硫族、氧族、氮族无机酸中的一种或多种。
所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂的制备方法，包括步骤：
1）高铝粉煤灰用蒸馏水洗涤后干燥；
2）根据高铝粉煤灰中氧化铝和二氧化硅的含量，按比例加入黄铁矿烧渣，混合均匀并粉碎；
3）根据氧化铝和铁氧化物的含量，配置酸溶液；
4）向步骤2）所得混合粉末中加入酸液，对混合样品进行酸化改性处理；
5）对酸化改性处理后的悬浊液进行过滤处理；将所得固体物质进行干燥处理，然后进行焙烧，即得产品。
作为优选方案，步骤2）中，将高铝粉煤灰与黄铁矿烧渣的混合物粉碎至50-200目。
作为优选方案，步骤1）和步骤5）中的干燥条件为：温度80-120℃，干燥时间为18-24h。
作为优选方案，步骤4）中，酸液的浓度为0.2-3mol/L，酸液的加入量满足每100g混合粉末加入400-1200mL酸液。本发明采用酸液进行酸化改性处理，是为了溶出粉煤灰中少了的氧化钠、氧化钾、氧化钙等碱性较强的氧化物，从而形成吸附孔，因此采用稀酸。
作为优选方案，步骤4）中，酸化改性处理的时间为12-20h，且酸化改性处理过程中进行间断性的搅拌。
作为优选方案，步骤5）中，焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为30-60min。
本发明的有益效果为：
（1)本发明利用高铝粉煤灰制取的重金属离子复合吸附剂粒度分布均匀、分散性好；采用常见的酸或混酸作为高铝粉煤灰的改性剂；
（2）高铝粉煤灰改性制取的重金属离子复合吸附剂用量少，吸附效率高，对溶液中重金属离子的吸附性强，适用范围广，可用于多种工业废水的重金属处理；
（3）高铝粉煤灰为电厂燃烧高铝煤的工业废弃物，黄铁矿烧渣是工业制硫酸的残渣废弃物。两种原料来源广泛，便宜易得，用于制造重金属离子复合吸附剂，具有明显的价格优势。且本发明采用高铝粉煤灰和黄铁矿烧渣属于固体废弃物的回收利用，极大的减轻了环境负担。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为未经处理的高铝粉煤灰、本发明实例中的样品1和样品2分别加入到初始浓度为2-4mg/L的Cd2+的重金属离子溶液的吸附效果图；
图2为未经处理的高铝粉煤灰、本发明实例中的样品1和样品2分别加入到初始浓度为2-4mg/L的Pb2+的重金属离子溶液的吸附效果图。
具体实施方式
本发明的高铝粉煤灰重金属离子吸附剂，高铝粉煤灰经水洗后添加黄铁矿烧渣，再经酸化改性制备而成；其中，硅、铝、铁的摩尔比为1-2:2-1:0.5-1，硅、铝、铁的质量占比为50-60%。
作为优选方案，所述高铝粉煤灰与黄铁矿烧渣的质量比为1:0.05-0.15。
作为优选方案，所述高铝粉煤灰中氧化铝的质量分数为40%以上，氧化铝、二氧化硅和氧化铁的质量分数总和为85%以上。
实施例1
重金属离子复合吸附剂的制备
把火力发电厂的高铝粉煤灰（如沙咀子煤）采用蒸馏水进行洗涤，洗涤后的粉煤灰颗粒放入真空干燥箱内，在110℃干燥20h；向干燥的粉煤灰中以1:0.1的质量比加入黄铁矿烧渣，并混合均匀；对混合试样进行粉碎，采用标准筛获取120-200目之间的颗粒；取出15g试样，并加入100ml浓度1M的盐酸溶液进行酸化改性处理，充分搅拌、混合16h，每30min搅拌1次。对上述悬浊液进行抽滤，将所得固体物质A采用蒸馏水洗涤3-5次，放入真空干燥箱内，110℃下干燥22h；放入马弗炉内，在450℃下焙烧50min，即得重金属离子溶液的复合吸附剂（样品1）。
实施例2
重金属离子的复合吸附剂的制备
往15g的120-200目的试样中加入100ml浓度为1M的硫酸溶液，其他同实施例1，得到重金属离子复合吸附剂（样品2）。
实施例3
重金属离子复合吸附剂的制备
把火力发电厂的高铝粉煤灰采用蒸馏水进行洗涤，洗涤后的粉煤灰颗粒放入真空干燥箱内，在80℃干燥24h；向干燥的粉煤灰中以1:0.15的质量比加入黄铁矿烧渣，并混合均匀；对混合试样进行粉碎，采用标准筛获取50-70目之间的颗粒；取出15g的试样往里面添加120ml浓度1M的硝酸溶液进行酸化改性处理，充分搅拌、混合18h，每20min搅拌1次。对上述悬浊液进行抽滤，将所得固体物质A采用蒸馏水洗涤3-5次，放入真空干燥箱内，80℃下干燥24h；放入马弗炉内，在500℃下焙烧30min，即得重金属离子溶液的复合吸附剂。
实施例4
重金属离子复合吸附剂的制备
把火力发电厂的高铝粉煤灰（如沙咀子煤）采用蒸馏水进行洗涤，洗涤后的粉煤灰颗粒放入真空干燥箱内，在120℃干燥18h；向干燥的粉煤灰中以1:0.05的质量比加入黄铁矿烧渣，并混合均匀；对混合试样进行粉碎，采用标准筛获取80-100目之间的颗粒；取出15g的试样往里面添加80ml浓度1M的盐酸和硫酸的混合溶液进行酸化改性处理，充分搅拌、混合12h，每50min搅拌1次。对上述悬浊液进行抽滤，将所得固体物质A采用蒸馏水洗涤3-5次，放入真空干燥箱内，120℃下干燥18h；放入马弗炉内，在400℃下焙烧60min，即得重金属离子溶液的复合吸附剂。
实施例5
重金属离子复合吸附剂的制备
把火力发电厂的高铝粉煤灰采用蒸馏水进行洗涤，洗涤后的粉煤灰颗粒放入真空干燥箱内，在100℃干燥20h；向干燥的粉煤灰中以1:0.12的质量比加入黄铁矿烧渣，并混合均匀；对混合试样进行粉碎，采用标准筛获取160-200目之间的颗粒；取出15g的试样往里面添加120ml浓度0.5的亚硫酸溶液进行酸化改性处理，充分搅拌、混合18h，每40min搅拌1次。对上述悬浊液进行抽滤，将所得固体物质A采用蒸馏水洗涤3-5次，放入真空干燥箱内，100℃下干燥20h；放入马弗炉内，在480℃下焙烧40min，即得重金属离子溶液的复合吸附剂。
实施例6
重金属离子复合吸附剂的制备
把火力发电厂的高铝粉煤灰（如沙咀子煤）采用蒸馏水进行洗涤，洗涤后的粉煤灰颗粒放入真空干燥箱内，在110℃干燥19h；向干燥的粉煤灰中以1:0.08的质量比加入黄铁矿烧渣，并混合均匀；对混合试样进行粉碎，采用标准筛获取150-180目之间的颗粒；取出15g的试样往里面添加100ml浓度1.2M的氢溴酸溶液进行酸化改性处理，充分搅拌、混合17h，每30min搅拌1次。对上述悬浊液进行抽滤，将所得固体物质A采用蒸馏水洗涤3-5次，放入真空干燥箱内，11℃下干燥19h；放入马弗炉内，在460℃下焙烧45min，即得重金属离子溶液的复合吸附剂。
本发明所得重金属离子复合吸附剂的评价：
采用原子吸收仪对复合吸附剂对重金属离子的吸附能力进行评价。
选用含初始浓度均为2-4mg/L的Zn2+、Cd2+、Ni2+、Pb2+的溶液进行实验。把复合吸附剂添加到重金属离子溶液中，于10-30℃下振荡2-3h。
采用公式：去除率/%=100%×(C0-C)/C0，对复合吸附剂的性能进行评价。
不同重金属离子复合吸附剂的应用效果
本实例给出了不同复合吸附剂（样品1、样品2）对重金属离子废水的应用效果。
按照以上评价方法，复合吸附剂样品的应用效果如图1、图2所示。有图1和图2可知，本发明复合吸附剂的吸附效率明显优于未经处理的高铝粉煤灰的吸附效率。采用稀硫酸酸化改性处理的复合吸附剂的吸附效率优于采用稀盐酸酸化改性处理的复合吸附剂的吸附效率。

Claims (10)

1.一种高铝粉煤灰重金属离子吸附剂，其特征在于：高铝粉煤灰经水洗后添加黄铁矿烧渣，再经酸化改性制备而成；其中，硅、铝、铁的摩尔比为1-2:2-1:0.5-1，硅、铝、铁的质量占比为50-60%。
2.如权利要求1所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂，其特征在于：所述高铝粉煤灰与黄铁矿烧渣的质量比为1:0.05-0.15。
3.如权利要求1或2所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂，其特征在于：所述高铝粉煤灰中氧化铝的质量分数为40%以上，氧化铝、二氧化硅和氧化铁的质量分数总和为85%以上。
4.如权利要求1所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂，其特征在于：所述酸洗过程中所用酸为硫族、氧族、氮族无机酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：1）高铝粉煤灰用蒸馏水洗涤后干燥；2）根据高铝粉煤灰中氧化铝和二氧化硅的含量，按比例加入黄铁矿烧渣，混合均匀并粉碎；3）根据氧化铝和铁氧化物的含量，配置酸溶液；4）向步骤2）所得混合粉末中加入酸液，对混合样品进行酸化改性处理；5）对酸化改性处理后的悬浊液进行过滤处理；将所得固体物质进行干燥处理，然后进行焙烧，即得产品。
6.如权利要求5所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，将高铝粉煤灰与黄铁矿烧渣的混合物粉碎至50-200目。
7.如权利要求5所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤5）中的干燥条件为：温度80-120℃，干燥时间为18-24h。
8.如权利要求5所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤4）中，酸液的浓度为0.2-3mol/L，酸液的加入量满足每100g混合粉末加入400-1200mL酸液。
9.如权利要求5或8所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤4）中，酸化改性处理的时间为12-20h，且酸化改性处理过程中进行间断性的搅拌。
10.如权利要求5所述高铝粉煤灰重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤5）中，焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为30-60min。
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