CN109987639B - 一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，所述方法是将赤泥溶于水，通入过量SO2，同时通入氧气曝气，并回流部分滤后碱性浸出液；当赤泥混合液pH降至3以下时，对赤泥混合液洗涤过滤，然后向酸性浸出液中加入NaOH调节pH至强碱性，并再次对浸出液进行陈化过滤，将滤渣进行处理，回收Fe2O3，同时将过滤后的碱性浸出液向赤泥混合液部分回流；将剩余滤后碱性浸出液调节pH至弱酸性，然后过滤回收铝。本发明在赤泥混合液中通入SO2进行酸化脱硫，将滤后含有Al3+的碱性浸出液部分回流至赤泥混合液中，强化赤泥脱碱；将碱性浸出液滤后得到的滤渣进行烘干、烧结等步骤，可得到几乎纯净的Fe2O3；剩余的滤后碱性浸出液调节pH至弱酸性，可过滤回收Al(OH)3。

Description

一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法
技术领域
本发明属于冶金领域和环境保护领域，进一步属于工业烟气污染物控制技术领域，具体涉及一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法。
背景技术
赤泥是氧化铝工业排除的污染性废渣，每生产1t氧化铝约产生1t~1.8t赤泥。我国作为第四大氧化铝生产国，每年排放的赤泥550万吨以上。目前大部分采取赤泥库（坝）湿法存放或脱水干化处理的方法，不仅侵占农田，还存在溃坝隐患。赤泥中含有3%~10%的Na2O，具有强碱性，不合理堆放容易造成土壤以及地下水污染。同时裸露赤泥形成的粉尘随风飞扬，污染大气，对人类和动植物的生存造行不良影响，恶化生态环境。另外，赤泥中含有较高含量的Fe、Al等金属资源，没有得到充分利用，将造成资源的浪费。
工业化的发展，尤其是电力以及钢铁行业，生产中消耗大量的燃料和矿石，产生大量的含硫烟气。目前国家已经从排放总量与排放浓度两个方面对SO2排放进行了控制，标准非常严格，无论是现有企业还是新建企业都应建设烟气脱硫装置，才能达到SO2排放国家标准。
目前对赤泥的研究集中表现在脱碱处理和综合性利用。对赤泥的开发利用，研究者们开展了建材方面、吸附材料、填充材料、农用肥料、有机金属的回收等方面的研究，但大多处于理论研究阶段，因此总体综合利用率仅为15%左右。
针对该问题，国内学者进行了大量研究。例如一种非直接加热赤泥脱碱并同步烘干赤泥原料反应炉（CN106746414A）提出一种不外加热源，利用余热干燥赤泥并脱碱的方法。一种复合有机酸赤泥脱碱剂及赤泥脱碱方法（CN108640446A）提出了一种利用木醋液、氨基磺酸和螯合剂混合制成的复合有机酸赤泥脱碱剂对赤泥进行脱碱的方法。一种电渗析耦合离子交换树脂的赤泥脱碱和回收工艺（CN106865923A）提出了一种利用耦合电渗析技术和离子交换树脂材料对赤泥进行脱碱和再利用的方法。这些方法对赤泥的脱碱处理具有良好的效果，但技术复杂，能耗较高，实现工业化有难度或工业生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理成本低、脱碱效果好、可以以废治废且容易实现工业化的赤泥脱碱的方法，吸收SO2废气，将赤泥中的碱脱除，并回收部分铝和铁，脱碱赤泥还可以综合利用。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
S1、先将赤泥研磨后溶于浆化液，所述的浆化液为水和/或滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，接着通入SO2、O2进行曝气氧化得到赤泥混合液，过滤，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至强碱性，得到碱性浸出液，过滤，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干步骤处理后回收Fe2O3，将滤后碱性浸出液的1/5~1/2回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至弱酸性并过滤，分离回收Al(OH)3。
进一步的，步骤（1）中所述的赤泥研磨粒度为100-200目。
进一步的，所述赤泥浆液的液固比为7:1。
进一步的，步骤（1）所述的通入SO2是采用SO2气体与赤泥浆液逆向接触吸收的过程。
进一步的，步骤（1）中所述的SO2气体的通入量为1-12L/m3赤泥浆液。
进一步的，步骤（1）中所述的O2与SO2气体通入量体积比为1：1~5。
进一步的，所述的过滤需进行洗涤，洗涤次数为3~8次。
进一步的，步骤（1）中所述的赤泥混合液pH需达到3以下。
进一步的，步骤（2）中所述碱性浸出液pH需达到13以上。
进一步的，步骤（2）中所述弱酸性是指pH需达到4.7以上。
整个过程中所涉及到的反应方程式主要有：
（1）赤泥预浸过程所发生的反应：
赤泥+H2O→NaOH+Ca(OH)2
（2）脱硫时的主要反应：
赤泥+ H2O +SO2+O2→Fe3++Ca2+ + Al3+
（3）分离沉淀的主要反应：（pH≥13）
Fe3++Ca2+ + OH—→Ca(OH)2 ↓+Fe(OH)3↓
Al3++OH—→Al(OH)3↓+OH—→AlO2- +H2O
（4）回收铝的反应：（pH≈4.7）
AlO2- +H—→Al3++ H2O→Al(OH)3↓
（5）铝强化脱碱反应：
Na2O·Al2O3·1.7SiO2·nH2O+6Al3+→4 Al2O3·xSiO2·( 6-2x )H2O+2NaOH
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明方法利用SO2酸化赤泥混合液，既可以实现赤泥的脱碱目的，还可以处理工业含硫废气，实现了以废治废，降低了工业运行成本，具有良好的环境和经济效益。
2、本发明方法在赤泥混合液中回流部分含Al3+的碱性浸出液，既可以增加SO2吸收量，处理更多的含硫废气，而且回流液中含有的Al3+可在赤泥混合液中与结合态碱发生置换反应，强化赤泥的脱碱效果。
3、本发明方法将过滤后的赤泥混合液调节pH至13以上，可以使混合液中的金属离子如Ca2+、Fe3+生成Ca(OH)2、Fe(OH)3沉淀去除，且沉淀滤渣经过烘干、烧结、水洗、烘干可回收Fe2O3，而其中的Al3+则继续溶于强碱浸出液中，便于回流强化赤泥脱碱以及铝的回收利用。
4、本发明方法将过滤后的碱性浸出液继续用SO2酸化，调节pH至4.7的弱酸水平，可以使Al3+生成Al(OH)3沉淀，从而达到回收利用铝的目的。
5、本发明方法利用处理SO2废气生成硫酸中和赤泥的碱性，而且利用铝去强化赤泥的脱碱效果，使得脱碱赤泥碱性更小，金属杂质含量更少，拥有多用途利用途径。
6、本发明将赤泥溶于水，通入过量SO2，同时通入氧气曝气，并回流部分滤后碱性浸出液；当赤泥混合液pH降至3以下时，对赤泥混合液进行洗涤过滤，然后向酸性浸出液中加入NaOH调节pH至强碱性，并再次对浸出液进行陈化过滤，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，同时将过滤后的碱性浸出液向赤泥混合液部分回流；将剩余滤后碱性浸出液调节pH至弱酸性，然后过滤回收铝。本发明方法在赤泥混合液中通入SO2进行酸化，使其起到了脱硫的作用，具有良好的环境和经济效益；将滤后的碱性浸出液部分回流至赤泥混合液中，浸出液中含有Al3+，具有强化赤泥脱碱的作用；将碱性浸出液滤后得到的滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干等步骤，可得到几乎纯净的Fe2O3；剩余的滤后碱性浸出液调节pH至弱酸性，可过滤回收Al(OH)3。
7、本方法可以同时实现深度脱硫和赤泥的资源化综合利用、流程简单、脱硫效率高、赤泥脱碱彻底且能耗低、脱碱效果好、以废治废、成本低廉、还可回收金属资源，易于自动化及大规模运行。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，包括以下步骤：
S1、将赤泥研磨至100目后溶于浆化液，所述的浆化液为水和滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，液固比为7:1。利用回转焙烧窑烧硫铁矿所产生的尾气，用空压机在缓冲瓶内将尾气配制成一定浓度的SO2烟气，接着以鼓风量0.4m3 /h的速度向赤泥浆液中通入含硫烟气，进行逆向接触混合，曝气氧化得到赤泥混合液，所述的SO2气体的通入量为12L/m3赤泥浆液，所述的O2与SO2气体通入量体积比为1：1，所述的赤泥混合液pH达到3以下；过滤，过滤后进行洗涤，洗涤次数为3次，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至13，得到碱性浸出液，过滤，过滤后进行洗涤，洗涤次数为3次，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，并将滤后碱性浸出液的1/5回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至4.7并过滤，分离回收Al(OH)3。
实施例2
一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，包括以下步骤：
S1、将赤泥研磨至200目后溶于浆化液，所述的浆化液为水和滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，液固比为7:1。利用回转焙烧窑烧硫铁矿所产生的尾气，用空压机在缓冲瓶内将尾气配制成一定浓度的SO2烟气，接着以鼓风量1 m3/h的速度向赤泥浆液中通入含硫烟气，进行逆向接触混合，曝气氧化得到赤泥混合液，所述的SO2气体的通入量为1L/m3赤泥浆液，所述的O2与SO2气体通入量体积比为1：5，所述的赤泥混合液pH达到3以下；过滤，过滤后进行洗涤，洗涤次数为8次，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至13以上，得到碱性浸出液，过滤，过滤后进行洗涤，洗涤次数为6次，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，并将滤后碱性浸出液的1/5回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至4.7并过滤，分离回收Al(OH)3。
实施例3
一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，包括以下步骤：
S1、将赤泥研磨至120目后溶于浆化液，所述的浆化液为水和滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，液固比为7:1。利用回转焙烧窑烧硫铁矿所产生的尾气，用空压机在缓冲瓶内将尾气配制成一定浓度的SO2烟气，接着以鼓风量1.5m3/h的速度向赤泥浆液中通入含硫烟气，进行逆向接触混合，曝气氧化得到赤泥混合液，所述的SO2气体的通入量为4L/m3赤泥浆液，所述的O2与SO2气体通入量体积比为1：2，所述的赤泥混合液pH达到3以下；过滤，过滤后进行洗涤，洗涤次数为4次，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至13.5，得到碱性浸出液，过滤，过滤后进行洗涤，洗涤次数为5次，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，并将滤后碱性浸出液的1/5回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至4.7并过滤，分离回收Al(OH)3。
实施例4
一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，包括以下步骤：
S1、将赤泥研磨至150目后溶于浆化液，所述的浆化液为水，搅拌均匀得到赤泥浆液，液固比为7:1。利用回转焙烧窑烧硫铁矿所产生的尾气，用空压机在缓冲瓶内将尾气配制成一定浓度的SO2烟气，接着以鼓风量2 m3/h的速度向赤泥浆液中通入含硫烟气，进行逆向接触混合，曝气氧化得到赤泥混合液，所述的SO2气体的通入量为8L/m3赤泥浆液，所述的O2与SO2气体通入量体积比为1：3，所述的赤泥混合液pH达到3以下；过滤，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至13.2，得到碱性浸出液，过滤，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，并将滤后碱性浸出液的1/5回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至4.7并过滤，分离回收Al(OH)3。
实施例5
一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，包括以下步骤：
S1、将赤泥研磨至180目后溶于浆化液，所述的浆化液为滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，液固比为7:1。利用回转焙烧窑烧硫铁矿所产生的尾气，用空压机在缓冲瓶内将尾气配制成一定浓度的SO2烟气，接着以鼓风量3m3/h的速度向赤泥浆液中通入含硫烟气，进行逆向接触混合，曝气氧化得到赤泥混合液，过滤，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至13以上，得到碱性浸出液，过滤，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，并将滤后碱性浸出液的1/5回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至4.7并过滤，分离回收Al(OH)3。
实施例6
一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，包括以下步骤：
S1、将赤泥研磨至200目后溶于浆化液，所述的浆化液为水和/或滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，液固比为7:1。利用回转焙烧窑烧硫铁矿所产生的尾气，用空压机在缓冲瓶内将尾气配制成一定浓度的SO2烟气，接着以鼓风量3m3/h的速度向赤泥浆液中通入含硫烟气，进行逆向接触混合，曝气氧化得到赤泥混合液，过滤，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至13以上，得到碱性浸出液，过滤，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，并将滤后碱性浸出液的1/4回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至4.7并过滤，分离回收Al(OH)3。
实施例7
一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，包括以下步骤：
S1、将赤泥研磨至100目后溶于浆化液，所述的浆化液为水和滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，液固比为7:1。利用回转焙烧窑烧硫铁矿所产生的尾气，用空压机在缓冲瓶内将尾气配制成一定浓度的SO2烟气，接着以鼓风量3m3/h的速度向赤泥浆液中通入含硫烟气，进行逆向接触混合，曝气氧化得到赤泥混合液，过滤，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至13，得到碱性浸出液，过滤，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，并将滤后碱性浸出液的1/3回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至4.7并过滤，分离回收Al(OH)3。
实施例8
一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，包括以下步骤：
S1、将赤泥研磨至200目后溶于浆化液，所述的浆化液为水和滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，液固比为7:1。利用回转焙烧窑烧硫铁矿所产生的尾气，用空压机在缓冲瓶内将尾气配制成一定浓度的SO2烟气，接着以鼓风量3m3/h的速度向赤泥浆液中通入含硫烟气，进行逆向接触混合，曝气氧化得到赤泥混合液，过滤，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至13，得到碱性浸出液，过滤，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干，回收Fe2O3，并将滤后碱性浸出液的1/2回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至4.7并过滤，分离回收Al(OH)3。
实施例9：脱硫率，Fe、Al回收率及脱碱赤泥成分检测
试验方法按照实施例8的方法建造，对照组按实施例1~7的方法建造；并对烟气脱硫率，Fe、Al回收率及脱碱赤泥成分进行了检测，结果如表1、表2所示。
表1回流率为1/5时，鼓风率与脱硫率的关系
Figure 751027DEST_PATH_IMAGE001
表2鼓风率为3m3/h时，回流率与脱硫率的关系
Figure 615078DEST_PATH_IMAGE002
经检测，实施例1~8中，Fe2O3的平均回收率达到了89.79%，Al(OH)3的平均回收率达到了79.30%；取100g脱碱赤泥进行二次研磨，并用去离子水反复冲洗，直至洗液呈中性，充分烘干后取样，采用GBT3257.9-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定Na2O、K2O含量，结果显示脱碱赤泥中Na2O平均含量为0.87%（wt），K2O平均含量为0.39%（wt）。既实现了赤泥中Fe、Al的回收利用，又实现了烟气的高效脱硫和赤泥的脱碱，此方法是一种“综合治理，变废为宝”的新方法、新工艺。

Claims (7)

1.一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、先将赤泥研磨后溶于浆化液，所述的浆化液为水和滤后碱性浸出液，搅拌均匀得到赤泥浆液，接着通入SO2、O2进行曝气氧化得到赤泥混合液，所述的赤泥混合液pH需达到3以下，过滤，得到脱碱赤泥和酸性浸出液；
S2、将过滤得到的酸性浸出液调节pH至强碱性，得到碱性浸出液，所述碱性浸出液pH需达到13以上，过滤，得到滤后碱性浸出液和滤渣，将滤渣进行烘干、烧结、水洗、烘干步骤处理后回收Fe2O3，将滤后碱性浸出液的1/5~1/2回流至步骤（1）中作为浆化液，剩下的滤后碱性浸出液调节pH至弱酸性并过滤，所述弱酸性是指pH需达到4.7以上，分离回收Al(OH)3。
2.根据权利要求1所述的铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，其特征在于步骤（1）中所述的赤泥研磨粒度为100-200目。
3.根据权利要求1所述的铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，其特征在于所述赤泥浆液的液固比为7:1。
4.根据权利要求1所述的铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，其特征在于步骤（1）所述的通入SO2是采用SO2气体与赤泥浆液逆向接触吸收的过程。
5.根据权利要求1所述的铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，其特征在于步骤（1）中所述的SO2气体的通入量为1-12L/m3赤泥浆液。
6.根据权利要求1所述的铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，其特征在于步骤（1）中所述的O2与SO2气体通入量体积比为1：1~5。
7.根据权利要求1所述的铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法，其特征在于所述的过滤需进行洗涤，洗涤次数为3~8次。
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