CN102718267B - 一种利用黄铵铁矾渣制氧化铁黑的方法 - Google Patents
一种利用黄铵铁矾渣制氧化铁黑的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种利用黄铵铁矾渣制氧化铁黑的方法。本发明的基本步骤是：将黄铵铁矾渣放入烘箱，在100～150℃的温度下烘干，干燥时间为1～3h；经干燥后的黄铵铁矾渣装入瓷舟中，放入管式炉内，在N2氛围下进行煅烧处理，煅烧温度为900～1200℃，煅烧时间为5～60min；排放的废气中所含SO2和SO3，使用5～30％的碳酸氢铵水溶液吸收，副产硫酸铵；烧渣在N2氛围下冷却后，放入3～20mol/L的氢氧化钠水溶液中，在100～200℃温度下搅拌反应1～6h，经过滤、洗涤、烘干，得到Fe3O4含量达到90％以上的产品，达到HG/T 2250-91氧化铁黑颜料标准。本发明的优点在于生产流程短，操作简便，变废为宝，具有环保和经济的双重效益。
Description
技术领域
本发明涉及工业废渣的综合利用，是一种利用黄铵铁矾渣为原料生产氧化铁黑的方法。
背景技术
氧化铁系颜料一般是使用钢铁边角废料及钢铁酸洗废液为主要原材料，经化学合成法制造而成，产品无毒无污染，广泛应用于涂料、油漆、建材、印染、化学合成原料等，属精细化工产品。在氧化铁系颜料中，氧化铁黑的市场份额占20％左右，具有广阔的应用前景。
在湿法冶金生产过程中，黄铵铁矾法除铁由于易沉淀析出、溶解度低、过滤性好、试剂消耗少和生产成本低而得到广泛应用。但其主要缺点是渣量大、有价金属损失较多、稳定性差和堆存性不好。由于缺乏合适的提取技术，一般就近建设渣场进行堆存。不但占用宝贵的土地资源，造成其中有价金属Zn、Cu、Ag等资源的浪费，且渣中的Pb、Cd和As等重金属在自然堆存条件下会不断溶出污染地下水和土壤。
为了较好的利用铁矾渣，人们想出了许多方法，如公开文献报道了一些相关的文献，经检索摘录如下：
①【题名】湿法炼锌黄铵铁矾渣综合利用研究【作者】鞠学珍马永涛史俊玲刘长东【机构】赤峰红烨锌冶炼有限责任公司【刊名】有色金属(冶炼部分)，2001，02【文摘】利用洗涤、900℃加焦粉(渣碳比100∶5)，空气量0.2L/min，焙烧60min，处理湿法炼锌产生的黄铵铁矾渣，生产七水硫酸锌、氧化铁，得到含铁量为54.55％铁精粉，用于炼铁。
②【申请(专利)号】CN101544406A【名称】氧化铁红颜料的生产方法【申请(专利权)人】宁波科博特钴镍有限公司。该方法是将废铁矾渣加水粗洗，脱水，于120～150℃烘3～5h，再冷却、粉碎、550～650℃煅烧2～4h，炉尾废气SO3使用60％硫酸吸收。铁矾渣煅烧后的粉体经60～90℃水精洗、脱水、干燥、过150目筛制得氧化铁红颜料成品。
③【题名】焙烧-浸出黄钾铁矾渣中多种有价金属【作者】薛佩毅巨少华张亦飞王新文【机构】中国矿业大学(北京)化工与环境工程系【刊名】过程工程学报，2011，02【文摘】实验研究了中低温焙烧-NH4Cl浸出-碱浸同时回收湿法冶锌黄钾铁矾渣中有价金属及Fe的新工艺。通过一系列工艺，Zn、Pb和Cd的浸出率均在95％以上，同时Fe含量由19.64％提至54％左右，且As含量低到0.1％。最终的浸出渣可以作为铁精矿使用。
④【题名】黄钠铁矾渣制备透明氧化铁黄的研究【作者】黄坚唐吉旺陈胜福【机构】中南大学化学化工学院【刊名】环境工程学报，2007，01【文摘】研究了以黄钠铁矾渣为原料，采用滴加法制备透明铁黄的工艺条件，讨论了亚铁浓度、温度、通气量、搅拌速度及添加剂用量等因素对铁黄制备的影响，所制得的铁黄产物粒径较小且分布均匀，符合铁黄一级标准。
⑤【题名】黄铁矾废渣的综合利用【作者】蓝元桢钟福新张志【机构】梧州师专化生系【刊名】广西梧州师范高等专科学校学报，2000，01【文摘】阐述了使用工业除铁排出的黄钠铁矾废渣，在液相中与硫酸亚铁和氢氧化钠反应，经过滤分离制取氧化铁黑和回收硫酸钠的工艺和操作方法，所得氧化铁黑的Fe3O4含量达到95.21％。
⑥【题名】黄钾铁矾渣浸出液还原和深度净化【作者】候新刚王学武王玉棉罗咏梅周永娜【机构】兰州理工大学材料科学与工程学院【刊名】兰州理工大学学报，2010，06【文摘】以热酸直接浸出黄钾铁矾渣的浸出液为原料，对浸出液还原、硫化沉淀除镉和氟化沉淀除钙镁，可制备锰锌铁氧体材料的前驱粉体。
从上述检索结果了解到，公开文献介绍的主要是：文献①、②和③是用焙烧法处理铁矾渣，具有工艺简单的优点，但所获铁系产品杂质含量高，含铁量较低；文献④、⑤和⑥使用湿法处理铁矾渣，其优点是产品纯度较高，颗粒细、分散性好，但工艺路线较长，生产过程复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、环保、经济的方法来解决黄铵铁矾渣利用中存在的技术问题。其特征是利用黄铵铁矾渣为原料，通过焙烧、碱浸除杂制备氧化铁黑的方法。
上述所说的黄铵铁矾渣是指在湿法冶金生产过程中，利用黄铵铁矾法除铁沉淀析出的固体物，经过滤掉液体后排放的废渣。废渣中的主要成分是黄铵铁矾((NH4)2Fe6(SO4)4(OH)12)，并含有硅、铝和一些重金属的化合物和水分，含Fe量一般大于28％。
本发明的技术要点如下：
(1)将黄铵铁矾渣放入烘箱，在100～150℃的温度下烘干，干燥时间为1～3h；
(2)经烘干后的黄铵铁矾渣装入瓷舟中，放入管式炉内，在N2氛围下进行煅烧处理，煅烧温度为900～1200℃，煅烧时间为5～60min；排放的废气中所含SO2和SO3，使用5～30％的碳酸氢铵水溶液吸收，副产硫酸铵；
(3)烧渣在N2氛围下冷却后，放入3～20mol/L的氢氧化钠水溶液中，在100～200℃温度下搅拌反应1～6h，过滤洗涤固体物，于100～150℃烘1～3h，得到Fe3O4含量达到90％以上的产品，达到HG/T 2250-91氧化铁黑颜料标准。
本发明与已有的废铁矾渣利用技术相比，其突出的实质性特点和显著的进步是：
(1)本方法采用一步煅烧法生产氧化铁黑，工艺过程简单，生产成本低廉；
(2)通过碱浸除杂，可有效去除烧渣中的硅等杂质，得到较高纯度的Fe3O4产品。
具体实施方式
实施例1
将经干燥后的黄铵铁矾渣装入瓷舟中(成分如表1所示)，在N2氛围下，900℃焙烧60min；烧渣放入10mol/L的氢氧化钠水溶液中，在150℃温度下搅拌反应3h；过滤洗涤固体物，于105℃烘2h，得到Fe3O4含量达到90.5％的氧化铁黑产品。
表1黄铵铁矾渣主要成分
| 成分 | Fe | S | Si | Mn | Al | K | Na |
| 含量/％ | 31.83 | 10.96 | 2.15 | 1.91 | 0.53 | 0.27 | 0.035 |
实施例2
将经干燥后的黄铵铁矾渣装入瓷舟中(成分如表1所示)，在N2氛围下，950℃焙烧35min；烧渣放入20mol/L的氢氧化钠水溶液中，在100℃温度下搅拌反应4h；过滤洗涤固体物，于105℃烘2h，得到Fe3O4含量达到93.7％的氧化铁黑产品。
实施例3
将经干燥后的黄铵铁矾渣装入瓷舟中(成分如表1所示)，在N2氛围下，1050℃焙烧25min；烧渣放入3mol/L的氢氧化钠水溶液中，在200℃温度下搅拌反应6h；过滤洗涤固体物，于100℃烘3h，得到Fe3O4含量达到91.7％的氧化铁黑产品。
实施例4
将经干燥后的黄铵铁矾渣装入瓷舟中(成分如表1所示)，在N2氛围下，1200℃焙烧5min；烧渣放入15mol/L的氢氧化钠水溶液中，在180℃温度下搅拌反应1h；过滤洗涤固体物，于150℃烘1h，得到Fe3O4含量达到92.3％的氧化铁黑产品。
Claims (1)
1.一种利用黄铵铁矾渣为原料生产氧化铁黑的方法，其特征是将干燥的黄铵铁矾渣在N2氛围下进行煅烧处理，煅烧温度为900～1200℃，煅烧时间为5～60min；经过煅烧后的烧渣，在N2氛围下冷却后，放入3～20mol/L的氢氧化钠水溶液中，在100～200℃温度下搅拌反应1～6h，经过滤、洗涤、烘干，得到Fe3O4含量达到90％以上的产品；所述黄铵铁矾渣是黄铵铁矾法除铁后的废渣，废渣中含Fe≥28％。
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