CN115354173A - 一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺 - Google Patents

一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，包括如下步骤：(1)原矿破磨；(2)拌酸；(3)熟化；(4)溶浸；(5)固液分离；(6)滤液预处理；(7)萃取；(8)硫酸反萃，萃取液氧化；(9)水解沉钒，热解脱氨。本发明属于石煤提钒技术领域，具体是指一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺。

Description

一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺
技术领域
本发明属于石煤提钒技术领域，具体是指一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺。
背景技术
我国有着丰富的石煤资源，如能合理开发利用，将会创造很好的经济效益和社会效益。但是，目前国内石煤提钒普遍采用加盐焙烧工艺，钠化焙烧即加盐焙烧，盐在高温焙烧过程中发生分解，产生大量的氯化氢气体。此外，石煤矿石中一般都含硫，硫在高温焙烧时放出二氧化硫气体。当然，采取措施可以将烟气中大部分的氯化氢和二氧化硫降解到水中，但降解在水里，又会对水体产生污染，采用该工艺产品转化率较低，尤其是污染严重。为此，我们开发了一种石煤浓酸二段熟化提纯工艺，提钒废水经过再生处理后循环利用；提钒尾渣用于烧制建筑型砖；烧砖炉窑产生的废气经过净化处理，余热用于拌酸矿料的加温熟化。因而前道工序产生的废物即成为下道工序的原料、辅料或燃料，不仅做到了变废为宝、物尽其用，而且从根本上解决了钠化焙烧有害气体多，环境污染严重的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提出的一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，包括如下步骤：
(1)原矿破磨，将矿石破碎、研磨，加工成100-270目的颗粒，优选200-240 目；
(2)拌酸，浓硫酸加水稀释，并将稀释后的酸液加入到步骤(1)中得到的颗粒中，机械搅拌，混合均匀，静置1-4h，其中酸液与矿料的液固质量比为 0.2-0.6，另外浓硫酸加水稀释放出热量，可对矿料加热，有助于硫酸在矿石颗粒中充分扩散，实验数据表明浓硫酸稀释释放的热量可将矿料加热至70-90℃；
(3)熟化，将步骤(2)中的混合料加热至150-300℃，维持1-6h，强化了硫酸与矿粒内的有价金属的反应与转化；
(4)溶浸，向步骤(3)中的混合料中加入水，将钒离子转移至水中；
(5)固液分离，将步骤(4)中混合物导入过滤器中进行固液分离，分离得到滤液和尾渣，尾渣经清洗后送入机制砖工序，清洗水与滤液混合，采用隧道窑将其烧制成砖，尾渣中含煤粉，可提供一定的热量，有助于减少能源消耗，隧道窑的高温烟气经净化后对步骤(3)工序和步骤(4)工序进行加热；
(6)滤液预处理，将步骤(5)得到的滤液中加入氧化钙，对滤液进行中和，使滤液的pH控制在2-3，过滤去除滤渣后再对滤液进行还原，向滤液中加入硫代硫酸钠，电位控制在-138mv，将滤液中的三价铁离子转化为二价铁离子，五价钒离子转化为四价钒离子；
(7)萃取，将步骤(6)得到的滤液进行多级逆流萃取，萃取剂为P2O4、 TBP和磺化煤油的混合物，以质量份数计包括10份P2O4、5份TBP和85份磺化煤油，经多级萃取后得到富含四价钒离子的有机相和萃余水相，萃余水相用于对步骤(5)中的尾渣进行清洗；
(8)反萃，采用硫酸水溶液作为反萃剂，对步骤(7)中的有机相进行反萃，采用多级逆流萃取工艺进行反萃，其中硫酸水溶液浓度为3N，经反萃后，四价钒离子进入酸溶液中，而得到萃取相和贫有机相，贫有机相经再生后回用，萃取相中加入氯酸钠，将四价钒离子转化为五价钒离子；
(9)水解沉钒，向步骤(8)的萃取相中加入氨水，对硫酸中和，并得到钒的沉淀，经过滤得到滤渣和滤液，滤渣经水清洗后，热解脱氨即可得到精钒产品，氨气经喷淋可回收利用，滤液中加入氧化钙后，得到硫酸钙沉淀和氨水，过滤后得到氨水和硫酸钙，氨水可回用，硫酸钙送入机制砖工序，用于烧砖。
步骤(6)与步骤(7)存在一定的关联性，选用的萃取剂对四价钒离子选择性较高，同时对二价铁离子的萃取选择性低，通过滤液预处理步骤，有助于改善后续萃取的效率。
优选的，所述步骤(2)中浓硫酸稀释后的质量浓度为25-45％。
优选的，所述步骤(2)中酸液采用喷雾的方式加入到矿料中。
优选的，所述步骤(4)中水的加入量为混合物质量的1.5-3倍。
优选的，所述步骤(7)中萃取级数为4-8级，两相流比为有机相/水相＝1/10，所述步骤(8)中反萃的萃取级数为4-8级，两相流比为有机相/水相＝1/15，实验数据表明萃取和反萃的萃取级数均为6级，效果最佳。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤(7)中的萃取剂的制备过程如下：向按照比例混合均匀的溶液加入2N硫酸水溶液，加入量为溶液体积的1/3，搅拌10-20min后，分液取出硫酸水溶液，再用纯净水将有机相洗涤至中性。
本发明采取上述结构取得有益效果如下：本发明提供的一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，拌酸有助于硫酸在矿石颗粒中充分扩散，熟化强化了硫酸与矿粒内的有价金属的反应与转化，拌酸与熟化组合成的二段熟化提钒工艺，可充分将矿石中的钒浸出；另外，提钒废水经过再生处理后循环利用，提钒尾渣用于烧制建筑型砖，烧砖炉窑产生的废气经过净化处理，余热用于拌酸矿料的加温熟化，能量与物料在该工艺中形成闭环，变废为宝，从根本上解决了钠化焙烧有害气体多，环境污染严重的问题，既有显著的社会效益，也能收到较好的经济效益。
附图说明
图1为本发明一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明的技术方案进行进一步详细地说明，本发明的技术特征没有进行详细描述的部分均为采用的现有技术。
以下结合实施例，对本发明做进一步详细说明。
矿样选用的是石门村含钒石煤矿样，各样品化学组成分析结果如下所述：
Figure RE-RE-RE-GDA0003892661260000041
一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，包括如下步骤：
(1)原矿破磨，将矿石破碎、研磨，加工成100-270目的颗粒，优选200-240 目；
(2)拌酸，浓硫酸加水稀释，浓度稀释至25-45％，并将稀释后的酸液加入到步骤(1)中得到的颗粒中，机械搅拌，混合均匀，静置1-4h，其中酸液与矿料的液固质量比为0.2-0.6，另外浓硫酸加水稀释放出热量，可对矿料加热，有助于硫酸在矿石颗粒中充分扩散，实验数据表明浓硫酸稀释释放的热量可将矿料加热至70-90℃；
(3)熟化，将步骤(2)中的混合料加热至150-300℃，维持1-6h，强化了硫酸与矿粒内的有价金属的反应与转化；
(4)溶浸，向步骤(3)中的混合料中加入水，将钒离子转移至水中；
(5)固液分离，将步骤(4)中混合物导入过滤器中进行固液分离，分离得到滤液和尾渣，尾渣经清洗后送入机制砖工序，清洗水与滤液混合，采用隧道窑将其烧制成砖，隧道窑的高温烟气经净化后对步骤(3)工序和步骤(4) 工序进行加热；
(6)滤液预处理，将步骤(5)得到的滤液中加入氧化钙，对滤液进行中和，使滤液的pH控制在2-3，过滤去除滤渣后再对滤液进行还原，向滤液中加入硫代硫酸钠，电位控制在-138mv，将滤液中的三价铁离子转化为二价铁离子，五价钒离子转化为四价钒离子；
(7)萃取，将步骤(6)得到的滤液进行多级逆流萃取，萃取剂为P2O4、 TBP和磺化煤油的混合物，以质量份数计包括10份P2O4、5份TBP和85份磺化煤油，经多级萃取后得到富含四价钒离子的有机相和萃余水相，萃余水相用于对步骤(5)中的尾渣进行清洗；
(8)反萃，采用硫酸水溶液作为反萃剂，对步骤(7)中的有机相进行反萃，采用多级逆流萃取工艺进行反萃，其中硫酸水溶液浓度为3N，经反萃后，四价钒离子进入酸溶液中，而得到萃取相和贫有机相，贫有机相经再生后回用，萃取相中加入氯酸钠，将四价钒离子转化为五价钒离子；
(9)水解沉钒，向步骤(8)的萃取相中加入氨水，对硫酸中和，并得到钒的沉淀，经过滤得到滤渣和滤液，滤渣经水清洗后，热解脱氨即可得到精钒产品，氨气经喷淋可回收利用，滤液中加入氧化钙后，得到硫酸钙沉淀和氨水，过滤后得到氨水和硫酸钙，氨水可回用，硫酸钙送入机制砖工序，用于烧砖。
各实施例参数及结果如下表所示：
Figure RE-RE-RE-GDA0003892661260000051
Figure RE-RE-RE-GDA0003892661260000061
从上表可知，当工艺条件较优时，总钒回收率可达80％以上，而传统的加盐焙烧工艺总钒回收率大都不高于45％。
精钒产品质量分析结果如下表所示：
Figure RE-RE-RE-GDA0003892661260000062
从上表中看出，采用该二段熟化工艺，提炼出的精钒中V2O5的纯度较高。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实施例中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原矿破磨，将矿石破碎、研磨，加工成100-270目的颗粒；
(2)拌酸，浓硫酸加水稀释，并将稀释后的酸液加入到步骤(1)中得到的颗粒中，机械搅拌，混合均匀，静置1-4h，其中酸液与矿料的液固质量比为0.2-0.6；
(3)熟化，将步骤(2)中的混合料加热至150-300℃，维持1-6h；
(4)溶浸，向步骤(3)中的混合料中加入水，将钒离子转移至水中；
(5)固液分离，将步骤(4)中混合物导入过滤器中进行固液分离，分离得到滤液和尾渣，尾渣经清洗后送入机制砖工序，清洗水与滤液混合，采用隧道窑将其烧制成砖，隧道窑的高温烟气经净化后对步骤(3)工序和步骤(4)工序进行加热；
(6)滤液预处理，将步骤(5)得到的滤液中加入氧化钙，对滤液进行中和，使滤液的pH控制在2-3，过滤去除滤渣后再对滤液进行还原，向滤液中加入硫代硫酸钠，电位控制在-138mv，将滤液中的三价铁离子转化为二价铁离子，五价钒离子转化为四价钒离子；
(7)萃取，将步骤(6)得到的滤液进行多级逆流萃取，萃取剂为P2O4、TBP和磺化煤油的混合物，以质量份数计包括10份P2O4、5份TBP和85份磺化煤油，经多级萃取后得到富含四价钒离子的有机相和萃余水相，萃余水相经处理后用于对步骤(5)中的尾渣进行清洗；
(8)反萃，采用硫酸水溶液作为反萃剂，对步骤(7)中的有机相进行反萃，采用多级逆流萃取工艺进行反萃，其中硫酸水溶液浓度为3N，经反萃后，四价钒离子进入酸溶液中，而得到萃取相和贫有机相，贫有机相经再生后回用，萃取相中加入氯酸钠，将四价钒离子转化为五价钒离子；
(9)水解沉钒，向步骤(8)的萃取相中加入氨水，对硫酸中和，并得到钒的沉淀，经过滤得到滤渣和滤液，滤渣经水清洗后，热解脱氨即可得到精钒产品，氨气经喷淋可回收利用，滤液中加入氧化钙后，得到硫酸钙沉淀和氨水，过滤后得到氨水和硫酸钙，氨水可回用，硫酸钙送入机制砖工序，用于烧砖。
2.根据权利要求1所述的一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，其特征在于，所述步骤(2)中浓硫酸稀释后的质量浓度为25-45％。
3.根据权利要求1所述的一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，其特征在于，所述步骤(2)中酸液采用喷雾的方式加入到矿料中。
4.根据权利要求1所述的一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，其特征在于，所述步骤(4)中水的加入量为混合物质量的1.5-3倍。
5.根据权利要求1所述的一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，其特征在于，所述步骤(7)中萃取级数为4-8级，两相流比为有机相/水相＝1/10。
6.根据权利要求1所述的一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，其特征在于，所述步骤(8)中反萃的萃取级数为4-8级，两相流比为有机相/水相＝1/15。
7.根据权利要求1所述的一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺，其特征在于，所述步骤(7)中的萃取剂的制备过程如下：向按照比例混合均匀的溶液加入2N硫酸水溶液，加入量为溶液体积的1/3，搅拌10-20min后，分液取出硫酸水溶液，再用纯净水将有机相洗涤至中性。
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