CN107746965A - 一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法 - Google Patents

一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锗真空蒸馏渣回收技术领域，具体公开了一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法。该方法包括：将锗蒸馏渣球磨至100目以下，用硫酸做酸一浸，控制终酸在50～120g/L，浸出的同时加入氧化剂；酸一浸渣用硫酸做酸二浸，控制终酸在100～180g/L；酸一浸液还原，控制cFe3+≤0.5g/L；还原液采用p204进行铟萃取，有机相经过HCl反萃，反萃液经过置换、水洗、熔铸等工序制备粗铟；萃余液采用片碱沉锗，控制终点pH在5～7得到高品位锗精矿，锗精矿经过氯化蒸馏、精馏和水解等工序制备高纯二氧化锗。本发明解决了锗蒸馏渣酸浸处理过程中产生AsH3带来的安全问题，同时有效回收了锗蒸馏渣中铟锗等有价金属。

Description

一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法
技术领域
本发明属于稀有金属冶金领域，涉及锗蒸馏渣的回收，具体涉及一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法。
背景技术
锗是一种稀有分散金属，在地壳中的丰度仅为4×10-4％，主要赋存于有色金属矿和煤矿中，除了非常少量的锗石矿外，几乎没有单独的独立锗矿。目前提锗的原料主要是各种金属冶炼过程中的锗富集物、含锗煤燃烧产物和锗加工的废料。锗主要用于应用于电子工业、光纤通讯、红外光学、化工催化剂和医药用锗等领域。
目前锗的生产原料包括两方面：一是从铅锌矿和煤矿的副产品提取锗，此类原料的生产工艺流程长，火法湿法交替进行，回收率低，成本高；二是从锗的加工过程中产生的含锗废废料中提取锗，此类含锗原料是锗回收重要的再生资源，从此类含锗原料中提取锗具有较好的经济效益和社会意义，属于国家支持资源回收再利用产业。目前锗真空蒸馏渣是一种比较难处理的锗二次物料，主要是由于残渣中含有高含量的活泼金属，并且还含有高含量的单质砷，因此处理起来安全隐患比较大，目前流行的主流程是先通过中性浸出浸出部分锌，然后通过氧化焙烧和氯化蒸馏回收锗，这种工艺主要的缺点有在中性浸出过程中会有部分锗浸出，这一部分锗需要用单宁沉锗，其次降低了中性浸出渣中锗的品位，再者氯化蒸馏过程中锗渣中的有价金属铟不能得到有效回收，为了解决这些缺点，本发明开辟了一条新的锗真空蒸馏渣的回收方法，该方法能够分别有效的回收铟锗，同时采用中和沉淀取代单宁沉锗，大大降低了生产成本，解决了锗真空蒸馏渣铟锗回收困难等问题。
发明内容
针对现有的处理锗真空蒸馏渣存在的不足，本发明提供了一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，该方法操作简便、工艺简单且流程短，能够高效综合回收锌铜铟锗等有价金属，同时利用中和沉锗取代单宁沉锗，降低了生产成本，对铟锗行业的发展提供了必要的技术支持。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，该方法包括以下步骤：
(1)以锗真空蒸馏渣为原料，将锗真空蒸馏渣破碎、球磨至100目以下；
(2)将步骤(1)得到的锗真空蒸馏渣用硫酸溶液做酸一浸，控制终酸浓度在60～100g/L之间，浸出的同时加入氧化剂；酸一浸完成后得到酸一浸渣和酸一浸液；
(3)所述酸一浸渣用硫酸溶液做酸二浸，控制终酸浓度在100～180g/L之间，得到酸二浸液和酸二浸渣；所述酸二浸液返回酸一浸，酸二浸渣进入铅火法回收系统；
(4)向所述酸一浸液中加入还原剂对三价铁进行还原，控制还原后液中cFe3+≤0.5g/L；
(5)对上述还原后液采用p204与磺化煤油对铟进行萃取，得到有机相和萃余液；所述有机相经过盐酸反萃，得到的反萃液经过置换、水洗、熔铸制备粗铟；
(6)向第五步得到的萃余液加入中和剂沉锗，控制溶液终点pH在5～7之间，得到高品位的锗精矿，锗精矿经过氯化蒸馏、精馏和水解等工序制备高纯二氧化锗。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(2)中所述酸一浸的具体操作条件为：硫酸溶液与锗真空蒸馏渣的液固比为4～10︰1，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～3h。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(2)中所述氧化剂为双氧水或锰粉，其加入量与锗真空蒸馏渣质量比为1︰10～20。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(3)中所述酸二浸的具体操作条件为：硫酸溶液与酸一浸渣的液固比为4～10︰1，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～3h。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(4)中所述的还原剂为铁粉或者亚硫酸钠。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(5)中所述p204与磺化煤油的体积配比为1︰4～5。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(6)中所述中和剂为片碱或碳酸钠。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(6)中所述锗精矿的品味在3～7％之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法操作简便、工艺简单且流程短，解决了锗真空蒸馏渣酸浸处理过程中产生AsH3带来的安全问题，同时能够高效综合回收锌铜铟锗等有价金属，铟锗综合回收率都大于95％，且对于解决此类渣中铟锗的高效回收、充分利用稀有的铟锗资源和保护环境等方面有十分积极的意义。同时利用中和沉锗取代单宁沉锗，降低了生产成本，对铟锗行业的发展提供了必要的技术支持。
附图说明
图1是本发明实施例中从锗真空蒸馏渣中回收铟锗的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，该方法包括以下步骤：
(1)以锗真空蒸馏渣为原料，将锗真空蒸馏渣破碎、球磨至100目以下；
(2)将步骤(1)得到的锗真空蒸馏渣用硫酸溶液做酸一浸，控制终酸浓度在60～100g/L之间，浸出的同时加入氧化剂；酸一浸完成后得到酸一浸渣和酸一浸液；所述酸一浸的具体操作条件为：硫酸溶液与锗真空蒸馏渣的液固比为4～10︰1，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～3h；
(3)所述酸一浸渣用硫酸溶液做酸二浸，控制终酸浓度在100～180g/L之间，得到酸二浸液和酸二浸渣；所述酸二浸液返回酸一浸，酸二浸渣进入铅火法回收系统；所述酸二浸的具体操作条件为：硫酸溶液与酸一浸渣的液固比为4～10︰1，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～3h；
(4)向所述酸一浸液中加入还原剂对三价铁进行还原，控制还原后液中cFe3+≤0.5g/L；
(5)对上述还原后液采用p204与磺化煤油对铟进行萃取，得到有机相和萃余液；所述有机相经过盐酸反萃，得到的反萃液经过置换、水洗、熔铸制备粗铟；
(6)向第五步得到的萃余液加入中和剂沉锗，控制溶液终点pH在5～7之间，得到高品位的锗精矿，锗精矿经过氯化蒸馏、精馏和水解等工序制备高纯二氧化锗。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(2)中所述氧化剂为双氧水或锰粉，其加入量与锗真空蒸馏渣质量比为1:10～20。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(4)中所述的还原剂为铁粉或者亚硫酸钠。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(5)中所述p204与磺化煤油的体积配比为1︰4～5。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(6)中所述中和剂为片碱或碳酸钠。
其中，上述锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，步骤(6)中所述锗精矿的品味在3～7％之间。
以下结合具体的实施例对本发明做进一步的解释和说明，但并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
将焙烧后锗真空蒸馏渣(Zn：9.79wt％，Pb：41.36wt％，As：5.97wt％，Ge：1.9897wt％，In:16402g/t)进球磨机磨碎至100目以下，然后将磨好的锗蒸馏渣8t倒入50m3的反应槽中，通入40m3的硫酸溶液，升温搅拌反应，温度为80℃，反应过程中通入0.8m3的双氧水，反应时间为2h，控制终酸在100g/L，反应结束后进行压滤，滤渣倒入酸二浸反应槽，往反应槽中通入40m3的硫酸溶液，升温搅拌反应，温度为80℃，反应时间为2h，控制终酸在120g/L，反应结束后进行压滤，酸二浸渣回铅冶炼系统回收铅，酸二浸液返回酸一浸做返浸。酸一浸液打入还原反应槽用铁粉还原三价铁，还原后液控制cFe3+≤0.5g/L，将还原后液打进铟萃取工段，用p204与磺化煤油按照体积比1︰5配比进行铟的萃取，有机相然后用7mol/L的盐酸进行反萃，反萃液经过置换、水洗、熔铸制备粗铟；萃余液进入沉锗反应槽用片碱沉锗，沉锗时调pH为6，得到品味5％的锗精矿，锗精矿经过氯化蒸馏、精馏和水解等工序制备高纯二氧化锗。具体步骤化验结果如表1和表2所示。
表1.各工序液样结果
元素 Zn(g/L) As(g/L) In(g/L) Ge(g/L) Fe3+(g/L) H+(g/L)
酸一浸液 17.94 5.96 1.973 2.8385 1.71 86.37
酸二浸液 4.74 0.86 0.902 0.7582 1.23 180.2
还原后液 1.965 2.8185 0.32
萃余液 0.009 2.8116
反萃液 9.444
沉锗后液 0.0084
表2.渣样结果
元素 Ge(％) Pb(％) In(g/t) Ge浸出率(％) In浸出率(％)
沉锗渣 4.56
酸二浸渣 0.124 50.51 971 96.65 97.12
从化验结果可以看出，锗蒸馏渣两次酸浸锗的浸出率为96.65％，铟的浸出率为97.12％，铟萃取率为99.54％，反萃率98.14％，沉锗率为97.61％。从结果可以观察到锗和铟能得到较好的综合回收。
实施例2
将焙烧后锗真空蒸馏渣(Zn：9.68wt％，Pb：44.10wt％，As：5.61wt％，Ge：1.8194wt％，In:16310g/t)进球磨机磨碎至100目以下，然后将磨好的锗蒸馏渣8t倒入50m3的反应槽中，通入40m3上一轮酸二浸溶液，升温搅拌反应，温度为80℃，反应过程中通入1m3的双氧水，反应时间为2h，控制终酸在80g/L，反应结束后进行压滤，滤渣倒入酸二浸反应槽，往反应槽中通入40m3硫酸溶液，升温搅拌反应，温度为80℃，反应时间为两个小时，控制终酸在160g/L，反应结束后进行压滤，酸二浸渣回铅冶炼系统回收铅，酸二浸液返回酸一浸做返浸。酸一浸液打入还原反应槽用铁粉还原三价铁，还原后液控制cFe3+≤0.5g/L，将还原后液打进铟萃取工段，用p204与磺化煤油按照体积比1︰4配比进行铟的萃取，有机相用7mol/L的盐酸进行反萃，反萃液经过置换、水洗、熔铸制备粗铟；萃余液进入沉锗反应槽用亚硫酸钠沉锗，沉锗时调pH为7，得到品味7％的锗精矿，锗精矿经过氯化蒸馏、精馏和水解等工序制备高纯二氧化锗。具体步骤化验结果如表3和表4所示。
表3.各工序液样结果
元素 Zn(g/L) As(g/L) In(g/L) Ge(g/L) Fe3+(g/L) H+(g/L)
酸一浸液 15.82 4.87 2.454 3.647 1.88 115.16
酸二浸液 11.51 3.15 0.882 0.9961 0.77 179.23
还原后液 2.436 3.636 0.11
萃余液 0.007 3.622
反萃液 11.546
沉锗后液 0.0024
表4.渣样结果
元素 Ge(％) Pb(％) In(g/t) Ge浸出率(％) In浸出率(％)
沉锗渣 5.39
酸二浸渣 0.112 54.17 869 95.98 97.77
从化验结果可以看出，锗蒸馏渣两次酸浸锗的浸出率为95.98％，铟的浸出率为97.77％，铟萃取率为99.67％，反萃率99.02％，沉锗率为99.12％。从结果可以观察到锗和铟能得到较好的综合回收。
实施例3
将焙烧后锗真空蒸馏渣(Zn：8.48％，Pb：41.20％，As：5.43％，Ge：2.0248％，In:20019g/t)进球磨机磨碎至100目以下，然后将磨好的锗蒸馏渣8t倒入50m3的反应槽中，通入40m3的硫酸溶液，升温搅拌反应，温度为70℃，反应过程中通入1.2m3的双氧水，反应时间为3h，控制终酸在60g/L，反应结束后进行压滤，滤渣倒入酸二浸反应槽，往反应槽中通入40m3的硫酸溶液，升温搅拌反应，温度为70℃，反应时间为3h，控制终酸在180g/L，反应结束后进行压滤，酸二浸渣回铅冶炼系统回收铅，酸二浸液返回酸一浸做返浸。酸一浸液打入还原反应槽用铁粉进行还原，还原后液控制cFe3+≤0.5g/L，将还原后液打进铟萃取工段，用P204与磺化煤油按照体积比1︰4配比进行铟的萃取，有机相然后用7mol/L的盐酸进行反萃，反萃液经过置换、水洗、熔铸制备粗铟；萃余液进入沉锗反应槽用片碱沉锗，沉锗时调pH为6，得到品味6％的锗精矿，锗精矿经过氯化蒸馏、精馏和水解等工序制备高纯二氧化锗。具体步骤化验结果如表5和表6所示。
表5.各工序液样结果
元素 Zn(g/L) As(g/L) In(g/L) Ge(g/L) Fe3+(g/L) H+(g/L)
酸一浸液 16.42 5.50 2.112 3.0521 0.79 84.47
酸二浸液 5.01 0.72 0.887 0.7281 0.22 177.32
还原后液 2.105 3.8105 0.02
萃余液 0.007 3.8016
反萃液 10.547
沉锗后液 0.0072
表6.渣样结果
元素 Ge(％) Pb(％) In(g/t) Ge浸出率(％) In浸出率(％)
沉锗渣 4.98
酸二浸渣 0.098 50.44 1002 96.07 96.95
从化验结果可以看出，锗蒸馏渣两次酸浸锗的浸出率为96.07％，铟的浸出率为96.95％，铟萃取率为99.67％，反萃率99.06％，沉锗率为98.06％。从结果可以观察到锗和铟能得到较好的综合回收。
从实施例1～3可看出，本发明方法操作简便、工艺简单且流程短，解决了锗真空蒸馏渣酸浸处理过程中产生AsH3带来的安全问题，同时能够高效综合回收锌铜铟锗等有价金属，铟锗综合回收率都大于95％，且对于解决此类渣中铟锗的高效回收、充分利用稀有的铟锗资源和保护环境等方面有十分积极的意义。同时利用中和沉锗取代单宁沉锗，降低了生产成本，对铟锗行业的发展提供了必要的技术支持。
以上所述为本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应当视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和本专利的实用性。

Claims (8)

1.一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)以锗真空蒸馏渣为原料，将锗真空蒸馏渣破碎、球磨至100目以下；
(2)将步骤(1)得到的锗真空蒸馏渣用硫酸溶液做酸一浸，控制终酸浓度在60～100g/L之间，浸出的同时加入氧化剂；酸一浸完成后得到酸一浸渣和酸一浸液；
(3)所述酸一浸渣用硫酸溶液做酸二浸，控制终酸浓度在100～180g/L之间，得到酸二浸液和酸二浸渣；所述酸二浸液返回酸一浸，酸二浸渣进入铅火法回收系统；
(4)向所述酸一浸液中加入还原剂对三价铁进行还原，控制还原后液中cFe3+≤0.5g/L；
(5)对上述还原后液采用p204与磺化煤油对铟进行萃取，得到有机相和萃余液；所述有机相经过盐酸反萃，得到的反萃液经过置换、水洗、熔铸制备粗铟；
(6)向第五步得到的萃余液加入中和剂沉锗，控制溶液终点pH在5～7之间，得到高品位的锗精矿，锗精矿经过氯化蒸馏、精馏和水解等工序制备高纯二氧化锗。
2.根据权利要求1所述一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸一浸的具体操作条件为：硫酸溶液与锗蒸馏渣的液固比为4～10︰1，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化剂为双氧水或锰粉，其加入量与锗真空蒸馏渣质量比为1:10～20。
4.根据权利要求1所述一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸二浸的具体操作条件为：硫酸溶液与酸一浸渣的液固比为4～10：1，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的还原剂为铁粉或者亚硫酸钠。
6.根据权利要求1所述一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，其特征在于，步骤(5)中所述p204与磺化煤油的体积配比为1︰4～5。
7.根据权利要求1所述一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，其特征在于，步骤(6)中所述中和剂为片碱或碳酸钠。
8.根据权利要求1所述一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法，其特征在于，步骤(6)中所述锗精矿的品味在3～7％之间。
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