CN106756129A - 一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法 - Google Patents

一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其步骤：(1)将含铌钛铀矿石破磨至粒度为‑200目～‑500目；(2)按照液固体积质量比(1‑3):1的比例，将矿石加入硫酸溶液中，加温搅拌并升温至80～100℃；(3)将矿浆送至高压釜，继续加热升温至150～260℃，接通工业氧气，保持浸出过程氧分压0.1～1.5MPa，浸出矿浆酸度20～100g/L，反应1～8h；过滤分离，得到浸出渣和含铀的浸出液；(4)采用N235和磺化煤油混合物为萃取有机相直接对浸出液中铀进行萃取；经过3～6级逆流反萃取，得到铀浓度为20～30g/L的铀合格液。本发明实现了高效提铀、降低浸出试剂用量、浸出液余酸和铁铌钛溶出控制等多重目标。

Description

一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，涉及具体涉及一种从含铀铌钽精矿中提取铀的方法。
背景技术
随着铀矿资源的不断开发，易开采矿石越来越少。含铌、钛的铀矿物化学成分复杂，化学稳定性高，加之该类矿物常产于难分解的独居石、黑云母等矿物中，进一步提高了其回收难度。因此，该类矿物属于难于处理的含铀矿物，一直以来未被进行开发利用。
Kylie C.A.Nettleton等“The leaching of uranium from betafite”对加拿大某含铌钛铀矿石在硫酸溶液体系的浸出动力学和浸出机理进行了研究。在浸出温度89℃搅拌浸出48h，硫酸浓度57.1g/L，三价铁浓度36.7g/L条件下，铀浸出率99％。该方法铀浸出率高，但浸出液酸度、铁浓度均较高，不利于后续铀的分离与回收，并增加了后续废水处理成本。
周春艳等“铀烧绿石-铌钽铀矿型矿石处理研究”提出了铀烧绿石-铌钛铀矿型矿石提出采用硫酸-氟硅酸钾协同浸出工艺，硫酸用量为矿量16％，氟硅酸钾5％，二氧化锰2％，磨矿粒度-0.2mm，在80℃条件下搅拌浸出3h，铀浸出率达到93％，铌浸出率63％以上。该工艺实现了铀、铌的同步浸出，但存在试剂成本高，含氟废水处理复杂、未提出铌经济回收方法等缺点。
发明内容
本发明针对现有技术存在问题，提供了一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，通过高温氧压方法实现了铀的选择性提取，并同时控制浸出液杂质的溶出从而实现了溶液循环浸出，降低了试剂消耗，解决了含铌钛铀矿石浸取液杂质和酸度含量高造成的分离回收困难、提取成本较高等问题。
实现本发明目的的技术方案：一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其包括如下步骤：
(1)将含铌钛铀矿石破磨至粒度为-200目～-500目；
(2)按照液固体积质量比(1-3):1的比例，将矿石加入浓度为0.5～2.5mol/L的硫酸溶液中，加温搅拌并升温至80～100℃；
(3)将步骤(2)所得矿浆送至高压釜，继续加热升温至150～260℃，到达设定温度后，接通工业氧气，保持浸出过程氧分压0.1～1.5MPa，浸出矿浆酸度20～100g/L，反应1～8h；过滤分离，得到浸出渣和含铀的浸出液；
(4)采用N235和磺化煤油混合物为萃取有机相直接对浸出液中铀进行萃取；流比(A/O)1.2～2.0，经过3～10级逆流萃取，采用100～150g/L碳酸钠反萃取负载有机相，流比(O/A)(4～8)：1，经过3～6级逆流反萃取，得到铀浓度为20～30g/L的铀合格液。所述的N235为三辛烷基叔胺。
如上所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其步骤(4)中N235和磺化煤油混合物，其包含体积百分比为2％～10％N235、90％～98％磺化煤油。
如上所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其步骤(4)所得浸出渣洗涤后可进一步回收铌、钛或尾弃处理。
如上所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其步骤(3)反应完成后浸出液中铁离子浓度小于8g/L，铀浸出率大于95％，而铌、钛溶出率小于0.3％。
如上所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其步骤(4)经过3～10级逆流萃取后，铀的萃取率大于99％。
本发明的效果在于：
本发明提供了一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法。该方法采用高温氧压分解技术，通过浸出酸度和温度控制，实现了铀的选择性溶解而使钛、铌、铁水解继续保留在浸出渣中；同时促进矿石中硫化矿物压热分解，生成硫酸，减少了浸出过程硫酸用量。该方法实现了高效提铀、降低浸出试剂用量、浸出液余酸和铁铌钛溶出控制等多重目标。
该含铌钛难浸出铀矿采用高温氧压分解技术达到了有效提取有价金属铀、降低浸出试剂用量、浸出液余酸和铁铌钛溶出控制等目标。浸出液可直接用于萃取分离，萃取效率高。针对某铌钛铀矿石其酸用量由60％降低至26％，并且实现了铀的选择性溶出，避免了高酸、高杂质体系铀分离回收技术难题，工艺过程绿色环保，达到了降低生产成本的目的。
附图说明
图1为本发明所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法作进一步描述。
实施例1
某含铌钛铀矿石铀品位0.425％，铌品位0.359％，钛品位3.04％，硫酸加温浸出酸用量60％时，铀、铌、钛浸出率分别为40.5％、22.0％、15.2％；浸出酸耗34％，由于浸出液余酸234g/L、铁离子浓度32g/L，导致浸出液铀萃取困难。矿石经如下步骤处理：
矿石磨细至-500比例50％，将磨细后矿石按照液固体积质量比1.5:1加入1.75mol/L的硫酸溶液中，搅拌制浆并升温至80℃。预热后矿浆转移至高压釜，继续加热升温至180℃。到达设定温度后，接通工业氧气，保持浸出过程氧分压0.5MPa，保持压力搅拌浸出反应6h，过滤分离，得到浸出渣和含铀的浸出液。浸出液酸度35g/L，铁离子浓度6g/L，浸出酸耗可降低至18.7％；铀浸出率可达到97.2％，而铌、钛溶出率仅为0.26％。采用体积百分比5％N235+95％磺化煤油为萃取有机相，直接对高压酸浸液中铀进行萃取。流比(A/O)为1.4，经过4级逆流萃取，铀的萃取率可达到99.4％。采用100g/L碳酸钠反萃取负载有机相，流比(O/A)为6：1，经过3级逆流反萃取，得到铀浓度为23g/L的铀合格液。
实施例2
某含铌钛铀矿石铀品位0.416％，铌品位0.559％，钛品位5.18％，硫酸加温浸出酸用量60％时，铀、铌、钛浸出率分别为45.5％、21.2％、16.5％；浸出酸耗36％，由于浸出液余酸192g/L、铁离子浓度28g/L，导致浸出液铀萃取困难。矿石经如下步骤处理：
矿石磨细至-500比例60％，将磨细后矿石按照液固体积质量比1.5:1加入1.8mol/L的硫酸溶液中，搅拌制浆并升温至90℃。预热后矿浆转移至高压釜，继续加热升温至180℃。到达设定温度后，接通工业氧气，保持浸出过程氧分压1.0MPa，保持压力搅拌浸出反应8h，过滤分离，得到浸出渣和含铀的浸出液。浸出液酸度30g/L，浸出液中铁离子浓度5g/L，浸出酸耗可降低至22.7％；铀浸出率可达到96.8％，而铌、钛溶出率仅为0.2％。采用5％N235+95％磺化煤油为萃取有机相，直接对高压酸浸液中铀进行萃取。流比(A/O)为1.8，经过10级逆流萃取，铀的萃取率可达到99％以上。采用120g/L碳酸钠反萃取负载有机相，流比(O/A)为6：1，经过4级逆流反萃取，得到铀浓度为27g/L的铀合格液。
实施例3
某含铌钛铀矿石铀品位0.386％，铌品位0.325％，钛品位2.64％，硫酸加温浸出酸用量60％时，铀、铌、钛浸出率分别为35.5％、19.2％、8.2％；浸出酸耗38％，由于浸出液余酸185g/L、铁离子浓度31g/L，导致浸出液铀萃取困难。矿石经如下步骤处理：
矿石磨细至-500比例50％，将磨细后矿石按照液固体积质量比2:1加入1.42mol/L的硫酸溶液中，，搅拌制浆并升温至85℃。预热后矿浆转移至高压釜，继续加热升温至200℃。到达设定温度后，接通工业氧气，保持浸出过程氧分压0.8MPa，保持压力搅拌浸出反应4h，过滤分离，得到浸出渣和含铀的浸出液。浸出液酸度20g/L，浸出液中铁离子浓度4g/L，浸出酸耗可降低至24.2％；铀浸出率可达到95.6％，而铌、钛溶出率仅为0.22％。采用5％N235+95％磺化煤油为萃取有机相，直接对高压酸浸液中铀进行萃取。流比(A/O)为2，经过6级逆流萃取，铀的萃取率可达到99％以上。采用150g/L碳酸钠反萃取负载有机相，流比(O/A)为6：1，经过4级逆流反萃取，得到铀浓度为22g/L的铀合格液。
实施例4
如图1所示，本发明所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其包括如下步骤：
(1)将含铌钛铀矿石破磨至粒度为-200目；
(2)按照液固体积质量比1:1的比例，将矿石加入浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中，加温搅拌并升温至80℃；
(3)将制浆预热后矿浆送至高压釜，继续加热升温至150℃。到达设定温度后，接通工业氧气，保持浸出过程氧分压0.1MPa，浸出矿浆酸度20g/L，反应8h；过滤分离，得到浸出渣和含铀的浸出液。过滤渣洗涤后可进一步回收铌、钛或尾弃处理；
(4)采用体积百分比2％N235+98％磺化煤油为萃取有机相直接对高压酸浸液中铀进行萃取。流比(A/O)1.2，经过3级逆流萃取。采用100g/L碳酸钠反萃取负载有机相，流比(O/A)4：1，经过3级逆流反萃取，得到铀浓度为20g/L的铀合格液。
实施例5
如图1所示，本发明所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其包括如下步骤：
(1)将含铌钛铀矿石破磨至粒度为-500目；
(2)按照液固体积质量比3:1的比例，将矿石加入浓度为2.5mol/L的硫酸溶液中，加温搅拌并升温至100℃。
(3)将制浆预热后矿浆送至高压釜，继续加热升温至260℃。到达设定温度后，接通工业氧气，保持浸出过程氧分压1.5MPa，浸出矿浆酸度100g/L，反应1h；过滤分离，得到浸出渣和含铀的浸出液。过滤渣洗涤后可进一步回收铌、钛或尾弃处理。
(4)采用10％N235+90％磺化煤油为萃取有机相直接对高压酸浸液中铀进行萃取。流比(A/O)2.0，经过10级逆流萃取，铀的萃取率大于99％。采用150g/L碳酸钠反萃取负载有机相，流比(O/A)8：1，经过6级逆流反萃取，得到铀浓度为30g/L的铀合格液。

Claims (5)

1.一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将含铌钛铀矿石破磨至粒度为-200目～-500目；
(2)按照液固体积质量比(1-3):1的比例，将矿石加入浓度为0.5～2.5mol/L的硫酸溶液中，加温搅拌并升温至80～100℃；
(3)将步骤(2)所得矿浆送至高压釜，继续加热升温至150～260℃，到达设定温度后，接通工业氧气，保持浸出过程氧分压0.1～1.5MPa，浸出矿浆酸度20～100g/L，反应1～8h；过滤分离，得到浸出渣和含铀的浸出液；
(4)采用N235和磺化煤油混合物为萃取有机相直接对浸出液中铀进行萃取；流比(A/O)1.2～2.0，经过3～10级逆流萃取，采用100～150g/L碳酸钠反萃取负载有机相，流比(O/A)(4～8)：1，经过3～6级逆流反萃取，得到铀浓度为20～30g/L的铀合格液。
2.根据权利要求1所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其特征在于：步骤(4)中N235和磺化煤油混合物，其包含体积百分比为2％～10％N235、90％～98％磺化煤油。
3.根据权利要求1所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其特征在于：步骤(4)所得浸出渣洗涤后可进一步回收铌、钛或尾弃处理。
4.根据权利要求1所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其特征在于：步骤(3)反应完成后浸出液中铁离子浓度小于8g/L，铀浸出率大于95％，而铌、钛溶出率小于0.3％。
5.根据权利要求1所述的一种从含铌钛铀矿石中提取铀的方法，其特征在于：步骤(4)经过3～10级逆流萃取后，铀的萃取率大于99％。
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