CN108043360A - 一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法 - Google Patents

一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及工业废料处理工程技术领域，公开了一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，首先本发明对粉煤灰进行预处理，得到的粉煤灰结构趋于稳定，再使用铁盐进行能够促进孔隙的丰富与发展，同时铁氧化物颗粒在粉煤灰表面孔径中进行反应，能够制造产生新的孔洞，增大了活性炭的孔体积，而新生的孔洞使分散在活性炭内的铁颗粒重新暴露，促进对磁化反应，二者协同作用，制备得到的材料在磁性和吸附性上性能突出，能够对氮、磷等非金属物质形成化学吸附，又能对金属产生物理吸附作用，应用在污水处理具有重要的意义。

Description

一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法
技术领域
本发明属于工业废料处理工程技术领域，具体涉及一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法。
背景技术
粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。我国火电厂粉煤灰的氧化物组成为:SiO2、Al2O3及少量的FeO、Fe2O3、CaO、MgO、SO3、TiO2等。其中SiO2和Al2O3含量可占总含量的60%以上。粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气;若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。另外粉煤灰可作为混凝土的掺合料。
粉煤灰外观类似水泥，颜色在乳白色到灰黑色之粉煤灰间变化。粉煤灰的颜色是一项重要的质量指标，可以反映含碳量的多少和差异。在一定程度上也可以反映粉煤灰的细度，颜色越深粉煤灰粒度越细，含碳量越高。粉煤灰就有低钙粉煤灰和高钙粉煤灰之分。通常高钙粉煤灰的颜色偏黄，低钙粉煤灰的颜色偏灰。当前对于粉煤灰的利用依然十分基础，并不能够得到较高端的利用价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，利用粉煤灰的多孔结构特征，制备得到具有磁性吸附作用的活性炭材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，包括以下步骤：
（1）将粉煤灰研磨至粒径大小在40-60目范围，加入质量分数为0.2-0.4%的氧化钙粉末，混合均匀后加入2-3倍体积的水搅拌溶解，使用浓度为2-3摩尔/升的盐酸调节体系pH值在10.5-10.6范围，加入质量分数占体系0.15-0.20%的聚合氯化铝，置于55-65℃的恒温水浴锅中搅拌30-40分钟，静置冷却6-8小时，进行过滤、洗涤，进一步烘干至恒重得到预处理的粉煤灰；
（2）按照质量比为2-3:7-8的比例称取七水硫酸亚铁和六水氯化铁，先后溶解于4-5倍体积的去离子水中，搅拌混合20-30分钟，加入步骤（1）制备得到的预处理的粉煤灰，加入量占体系体积的25-30%，将混合物以120-150转/分钟的速度搅拌1-2小时，在50-60分钟内加热至60-70℃；
（3）达到加热温度后静置20-25分钟，然后冷却到40-45℃，继续用磁力搅拌器在120-130转/分钟下搅拌40-60分钟，用摩尔浓度为3.5-4.5 摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定至pH值在10.8-11.0范围，当开始有沉淀产生时停止搅拌，沉淀不再产生后静置20-24小时，进行过滤、洗涤，在80-90℃烘箱中烘至恒重，置于650-700℃马弗炉中煅烧2-3小时，冷却即得所述磁性活性炭粉。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述在恒温水浴锅中搅拌速度为150-200转/分钟，洗涤至洗涤液呈中性即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述烘干温度为70-80℃。
作为对上述方案的进一步描述，所述步骤（3）所述洗涤过程为：使用去离子水洗涤至中性后再用浓度为50-60%的乙醇洗涤3-4遍。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有对粉煤灰的利用价值低的问题，本发明提供了一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，首先本发明对粉煤灰进行预处理，得到的粉煤灰结构趋于稳定，再使用铁盐进行能够促进孔隙的丰富与发展，同时铁氧化物颗粒在粉煤灰表面孔径中进行反应，能够制造产生新的孔洞，增大了活性炭的孔体积，而新生的孔洞使分散在活性炭内的铁颗粒重新暴露，促进对磁化反应，二者协同作用，制备得到的材料在磁性和吸附性上性能突出，能够对氮、磷等非金属物质形成化学吸附，又能对金属产生物理吸附作用，应用在污水处理具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，包括以下步骤：
（1）将粉煤灰研磨至粒径大小在40-60目范围，加入质量分数为0.2%的氧化钙粉末，混合均匀后加入2倍体积的水搅拌溶解，使用浓度为2摩尔/升的盐酸调节体系pH值在10.5-10.6范围，加入质量分数占体系0.15%的聚合氯化铝，置于55℃的恒温水浴锅中搅拌30分钟，静置冷却6小时，进行过滤、洗涤，进一步烘干至恒重得到预处理的粉煤灰；
（2）按照质量比为2:7的比例称取七水硫酸亚铁和六水氯化铁，先后溶解于4倍体积的去离子水中，搅拌混合20分钟，加入步骤（1）制备得到的预处理的粉煤灰，加入量占体系体积的25%，将混合物以120转/分钟的速度搅拌1小时，在50分钟内加热至60℃；
（3）达到加热温度后静置20分钟，然后冷却到40℃，继续用磁力搅拌器在120转/分钟下搅拌40分钟，用摩尔浓度为3.5摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定至pH值在10.8-11.0范围，当开始有沉淀产生时停止搅拌，沉淀不再产生后静置20小时，进行过滤、洗涤，在80℃烘箱中烘至恒重，置于650℃马弗炉中煅烧2小时，冷却即得所述磁性活性炭粉。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述在恒温水浴锅中搅拌速度为150转/分钟，洗涤至洗涤液呈中性即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述烘干温度为70℃。
作为对上述方案的进一步描述，所述步骤（3）所述洗涤过程为：使用去离子水洗涤至中性后再用浓度为50%的乙醇洗涤3遍。
实施例2
一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，包括以下步骤：
（1）将粉煤灰研磨至粒径大小在40-60目范围，加入质量分数为0.3%的氧化钙粉末，混合均匀后加入2.5倍体积的水搅拌溶解，使用浓度为2.5摩尔/升的盐酸调节体系pH值在10.5-10.6范围，加入质量分数占体系0.18%的聚合氯化铝，置于60℃的恒温水浴锅中搅拌35分钟，静置冷却7小时，进行过滤、洗涤，进一步烘干至恒重得到预处理的粉煤灰；
（2）按照质量比为2.5:7.5的比例称取七水硫酸亚铁和六水氯化铁，先后溶解于4.5倍体积的去离子水中，搅拌混合25分钟，加入步骤（1）制备得到的预处理的粉煤灰，加入量占体系体积的28%，将混合物以135转/分钟的速度搅拌1.5小时，在55分钟内加热至65℃；
（3）达到加热温度后静置22分钟，然后冷却到42℃，继续用磁力搅拌器在125转/分钟下搅拌50分钟，用摩尔浓度为4.0摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定至pH值在10.8-11.0范围，当开始有沉淀产生时停止搅拌，沉淀不再产生后静置22小时，进行过滤、洗涤，在85℃烘箱中烘至恒重，置于680℃马弗炉中煅烧2.5小时，冷却即得所述磁性活性炭粉。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述在恒温水浴锅中搅拌速度为180转/分钟，洗涤至洗涤液呈中性即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述烘干温度为75℃。
作为对上述方案的进一步描述，所述步骤（3）所述洗涤过程为：使用去离子水洗涤至中性后再用浓度为55%的乙醇洗涤3遍。
实施例3
一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，包括以下步骤：
（1）将粉煤灰研磨至粒径大小在40-60目范围，加入质量分数为0.4%的氧化钙粉末，混合均匀后加入3倍体积的水搅拌溶解，使用浓度为3摩尔/升的盐酸调节体系pH值在10.5-10.6范围，加入质量分数占体系0.20%的聚合氯化铝，置于65℃的恒温水浴锅中搅拌40分钟，静置冷却8小时，进行过滤、洗涤，进一步烘干至恒重得到预处理的粉煤灰；
（2）按照质量比为3:8的比例称取七水硫酸亚铁和六水氯化铁，先后溶解于5倍体积的去离子水中，搅拌混合30分钟，加入步骤（1）制备得到的预处理的粉煤灰，加入量占体系体积的30%，将混合物以150转/分钟的速度搅拌2小时，在60分钟内加热至70℃；
（3）达到加热温度后静置25分钟，然后冷却到45℃，继续用磁力搅拌器在130转/分钟下搅拌60分钟，用摩尔浓度为4.5 摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定至pH值在10.8-11.0范围，当开始有沉淀产生时停止搅拌，沉淀不再产生后静置24小时，进行过滤、洗涤，在90℃烘箱中烘至恒重，置于700℃马弗炉中煅烧3小时，冷却即得所述磁性活性炭粉。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述在恒温水浴锅中搅拌速度为200转/分钟，洗涤至洗涤液呈中性即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述烘干温度为80℃。
作为对上述方案的进一步描述，所述步骤（3）所述洗涤过程为：使用去离子水洗涤至中性后再用浓度为60%的乙醇洗涤4遍。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，省略步骤（1）中聚合氯化铝的添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，将步骤（2）中的预处理粉煤灰换成同样粒径大小的木质活性炭粉，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，将步骤（3）中的煅烧温度为450℃，其余保持一致。
对比试验
分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法加工制作磁性活性炭，同时以现有的以木质活性炭与细磁铁粉通过胶黏剂压制成型的磁性活性炭作为对照组，将各组制备得到的材料进行吸附以及磁性性能的比较，结果如下表所示：
项目 磁饱和强度（emu/g） 质量磁化率（m3/g） 孔体积（cm3/g） 吸附量提高（%）
实施例1 45.8 8.2·10-5 0.65 39.5
实施例2 46.2 8.5·10-5 0.66 40.2
实施例3 45.9 8.3·10-5 0.65 39.8
对比例1 37.4 4.1·10-6 0.48 26.5
对比例2 32.6 3.7·10-6 0.41 22.8
对比例3 36.2 4.0·10-6 0.46 25.4
对照组 29.8 2.5·10-6 0.33 对照
由此可见：本发明制备得到的材料在磁性和吸附性上性能突出，能够对氮、磷等非金属物质形成化学吸附，又能对金属产生物理吸附作用，应用在污水处理具有重要的意义。

Claims (4)

1.一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粉煤灰研磨至粒径大小在40-60目范围，加入质量分数为0.2-0.4%的氧化钙粉末，混合均匀后加入2-3倍体积的水搅拌溶解，使用浓度为2-3摩尔/升的盐酸调节体系pH值在10.5-10.6范围，加入质量分数占体系0.15-0.20%的聚合氯化铝，置于55-65℃的恒温水浴锅中搅拌30-40分钟，静置冷却6-8小时，进行过滤、洗涤，进一步烘干至恒重得到预处理的粉煤灰；
（2）按照质量比为2-3:7-8的比例称取七水硫酸亚铁和六水氯化铁，先后溶解于4-5倍体积的去离子水中，搅拌混合20-30分钟，加入步骤（1）制备得到的预处理的粉煤灰，加入量占体系体积的25-30%，将混合物以120-150转/分钟的速度搅拌1-2小时，在50-60分钟内加热至60-70℃；
（3）达到加热温度后静置20-25分钟，然后冷却到40-45℃，继续用磁力搅拌器在120-130转/分钟下搅拌40-60分钟，用摩尔浓度为3.5-4.5 摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定至pH值在10.8-11.0范围，当开始有沉淀产生时停止搅拌，沉淀不再产生后静置20-24小时，进行过滤、洗涤，在80-90℃烘箱中烘至恒重，置于650-700℃马弗炉中煅烧2-3小时，冷却即得所述磁性活性炭粉。
2.如权利要求1所述一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，其特征在于，步骤（1）所述在恒温水浴锅中搅拌速度为150-200转/分钟，洗涤至洗涤液呈中性即可。
3.如权利要求1所述一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，其特征在于，步骤（1）所述烘干温度为70-80℃。
4.如权利要求1所述一种粉煤灰加工成磁性活性炭粉的方法，其特征在于，所述步骤（3）所述洗涤过程为：使用去离子水洗涤至中性后再用浓度为50-60%的乙醇洗涤3-4遍。
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