CN102908986A - 一种利用微波辐射结合助剂改性氨氮吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种微波辐射结合助剂改性氨氮吸附材料的方法，采用添加助剂同步用微波辐射的方法对沸石进行改性处理，改变吸附材料的孔径大小和数量的方法制备出高效脱氮的吸附材料。微波辐射结合助剂NaCl改性天然沸石时，沸石经微波处理后颗粒表面和内部孔道内杂质和吸附水被脱除，改性后沸石孔径大小增大，微孔增加，吸附容量增加，去除氨氮能力有所增加，Na+与沸石内部阳离子发生交换作用，使改性沸石所带电负性增大，对氨氮的吸附能力提高。添加CTMAB后的沸石在微波作用下提高微波加热沸石的温度，有效拓宽沸石孔径，增加沸石微孔数目，吸附容量增加。且流程简单，易于实现工业化，污水处理的成本较低，用于污水处理中，脱氮效果明显。
Description
技术领域
本发明属于环境保护领域，涉及一种利用微波辐射结合助剂改性氨氮吸附材料的方法。
背景技术
随着我国社会经济的发展，水体中氨氮污染日益严重。氨氮能够引起水体富营养、导致环境污染，过高的氨氮浓度会抑制自然硝化，引起水体缺氧，导致鱼类中毒，降低水体自净能力，所以经济有效地控制氨氮废水污染对于环境工作者来说有重要的研究价值。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种流程简单，易于实现工业化，污水处理的成本较低，用于污水处理中，脱氮效果明显的微波辐射结合助剂改性氨氮吸附材料的方法。
本发明的技术方案是：一种利用微波辐射结合助剂改性氨氮吸附材料的方法，其步骤如下：
步骤（1）：将天然沸石粉碎、过筛，选取粒径为-100+150目沸石与助剂混合，放入微波炉中，在微波功率为300W~450W，微波加热时间3~5min，得到改性后的沸石；其中，所述助剂为质量浓度为2-4%的溶液NaCl或CTMAB，天然沸石与NaCl溶液比例为固液为1:50, CTMAB与沸石的质量比为1:50；
步骤（2）：将步骤1制备得到改性后的沸石自然冷却后，用去离子水洗涤，去除表面残余Cl-，过滤脱水，放入电热恒温鼓风干燥箱中于85~110℃烘干，烘干后的样品打散，即可制得可以高效去除污水中氨氮的吸附材料。
本发明采用同步化学处理与微波辐射的方法对沸石进行改性处理，其目的是增强天然沸石表面电负性。天然沸石结构本身带负电荷，对自身带正电荷的氨氮离子具有一定的吸附能力。
本发明利用天然沸石本身具有的孔道，添加助剂NaCl或CTMAB后，利用沸石对微波强烈的吸收作用，以及Na+对沸石中阳离子的选择性交换作用，使得改性后沸石电负性增加或是孔径大小及微孔数目增加，对氨氮的吸附能力增强。改性材料的氨氮去除率由天然沸石材料本身的60.2%提高到85.1%~99.7%，去除效果明显提高，由此说明本发明的方法制备的沸石吸附材料在污水脱氮领域具有较广阔的应用前景和市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例1、例2、例3制得的吸附材料与未改性沸石脱氮效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的技术方案做进一步说明本发明。
实施例1
1.将天然沸石粉碎、过筛， 称量CTMAB 0.2g，称取干燥、粉碎的-100+150目的天然沸石10g，均匀混合后放入微波炉中，在300W的微波功率下加热3min后取出。
2.用去离子水浸泡洗涤（1）中的样品至溶液中不含残余药剂，然后过滤脱水，放入电热恒温鼓风干燥箱中于105℃烘干；将烘干后的样品打散后即可制得用于污水脱氮的吸附材料。
实施例2：
1.将天然沸石粉碎、过筛，称量氯化钠2g，溶解在100ml去离子水中，搅拌溶解；称取干燥、粉碎的-100+150目的天然沸石2g，缓慢均匀的投加到氯化钠水溶液中，使沸石与氯化钠溶液均匀混合后，在450W的微波功率下加热5min后取出。
2.用去离子水浸泡洗涤（1）中的样品用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子为止，然后过滤脱水，放入电热恒温鼓风干燥箱中于110℃烘干；将烘干后的样品打散后即可制得用于污水脱氮的吸附材料。
实施例3：
1.将天然沸石粉碎、过筛，称量氯化钠4g，溶解在100ml去离子水中，搅拌溶解；称取干燥、粉碎的-100+150目的天然沸石2g，缓慢均匀的投加到氯化钠水溶液中，使沸石与氯化钠溶液均匀混合后，在400W的微波功率下加热4min后取出。
2.用去离子水浸泡洗涤（1）中的样品用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子为止，然后过滤脱水，放入电热恒温鼓风干燥箱中于85℃烘干；将烘干后的样品打散后即可制得用于污水脱氮的吸附材料。
单一微波改性沸石和助剂+微波改性沸石用于污水脱氮
该方法包括以下步骤：
称量天然沸石或改性沸石0.3~0.6g，加入到200ml氨氮浓度为5~10mg/L的氨氮废水中，调节溶液pH=6-6.5，在300-400r/min的转速下搅拌3h，过滤，采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮浓度，计算氨氮去除率。结果如图1所示，在相同投加量的条件下，单一微波改性后天然沸石的氨氮去除率为77%，CTMAB+微波改性和氯化钠+微波改性所得改性沸石的氨氮去除率分别达到85%、99.7%，而未改性的天然沸石的氨氮去除率仅为60%。
Claims (1)
1.一种利用微波辐射结合助剂改性氨氮吸附材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将天然沸石粉碎、过筛，选取粒径为-100+150目沸石与助剂混合，放入微波炉中，在微波功率为300W~450W，微波加热时间3~5min，得到改性后的沸石；其中，所述，助剂为质量浓度为2-4%的溶液NaCl或CTMAB，天然沸石与NaCl溶液比例为固液为1:50, CTMAB与沸石的质量比为1:50；
将步骤1制备得到改性后的沸石自然冷却后，用去离子水洗涤，去除表面残余Cl-，过滤脱水，放入电热恒温鼓风干燥箱中于85~110℃烘干，烘干后的样品打散，即可制得可以高效去除污水中氨氮的吸附材料。
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