CN102381691A - 废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法 - Google Patents

废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法 Download PDF

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一种废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法，1、含钙与磷前驱溶液的配制：分别配制0.1～1摩尔/升的硝酸钙与0.1～0.5摩尔/升的磷酸水溶液；将氨水滴加到磷酸溶液中，pH值10～12；2、将含钙的前驱溶液滴加到含磷的前驱溶液中，搅拌，得到白色沉淀溶液，pH值恒定在10～12；后陈化5～24小时，得到凝胶；3、将凝胶放入烘箱中，在55～100℃烘干10～24小时，得到干凝胶，干凝胶用蒸馏水水洗3～5次，球磨12～24小时，再于100℃下干燥6～10小时，于500～900℃煅烧，保温2～6小时，即得本发明。本发明具有一种成本低廉、工艺简易、吸附效率高的特点。

Description

废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于重金属污水处理技术领域，特别是一种由磷灰石构成的吸附剂的制备方法。
背景技术
重金属的废水主要来源于采矿、选矿、冶炼、电镀、化工、制革和造纸工业等，这些行业生产的含铅、汞、铬、镉、镍、铜、锌等重金属在工业废水中占相当比例，而且很难处理，造成了严重的环境污染和资源浪费。发展重金属废水处理技术不仅有利于环境保护，而且可以促进工业发展和人类社会的进步。
在水体重金属污染修复治理方面，目前国内外主要采用化学沉淀法、离子交换法、电解法、生物法等，但这些方法普遍存在价格贵、成本高、技术难掌握、易造成二次污染而不够理想。目前，吸附法被认为是一种更为有效的方法，常用的吸附剂一般为活性炭、生物吸附剂、矿物材料等。活性炭是最早、也是应用最广的吸附剂，但其最大的缺点是价格昂贵、使用寿命短。利用生物吸附剂去除废水中重金属的研究越来越受到重视，但由于生物吸附剂容量一定、选择性高，所以应用范围限制在低浓度、单组分的重金属废水的处理中。环境矿物材料具有很强的吸附能力，效果好且二次污染小，与生物法比较更易于聚集重金属离子，同时不易在环境中分解转化，能够比较彻底治理水中重金属污染，得到世界各国的重视。
羟基磷灰石作为一类性能结构优良的环境矿物材料，引起了国内外学者的广泛关注。目前，国内外大量研究了天然羟基磷灰石、人工合成的羟基磷灰石、改性的羟基磷灰石如碳羟基磷灰石的吸附性能（F.Fernane等，Materials Science and Engineering C，2010，30：1060-1064；Zizhong Zhang等，Environmental Pollution，2010,158:514-519；中国专利，申请号200910088835.6），但其人工合成相对复杂、吸附量较小、吸附速率慢的特点又限制了羟基磷灰石的广泛应用。目前制备羟基磷灰石的方法主要有：沉淀法、水热法、微乳液法、自燃烧法等，这些方法或多或少的存在成本高、制备工艺复杂、周期长、条件苛刻等缺点。
为了使羟基磷灰石细化、均化、活化，提高其吸附性能、改善其苛刻的吸附条件、简化其制备工艺、扩大应用范围有必要改进或寻求一种新的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简易、吸附效率高的废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法。
一种废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法为
1、含钙与磷前驱溶液的配制：分别配制0.1～1摩尔/升的硝酸钙（Ca(NO3)2）与0.1～0.5摩尔/升的磷酸（H3PO4）水溶液；待硝酸钙与磷酸溶液各自搅拌均匀后，将氨水（NH4OH）滴加到磷酸溶液中，调节pH值至10～12，得到含钙的前驱溶液和含磷的前驱溶液。
2、凝胶化工艺：根据钙与磷的摩尔比为1.5～2:1，将含钙的前驱溶液滴加到含磷的前驱溶液中，同时不断搅拌，得到白色沉淀溶液，反应中不断补充氨水使白色沉淀溶液的pH值恒定在10～12；含钙的前躯体溶液滴加完后，将白色沉淀溶液陈化5～24小时，得到凝胶。
3、将陈化完成的凝胶放入烘箱中，在55～100℃烘干10～24小时，得到干凝胶，将所得的干凝胶用蒸馏水水洗3～5次，并球磨12～24小时，再于100℃下干燥6～10小时，研磨后于500～900℃煅烧，保温2～6小时，即得废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂。
本发明还提供一种废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂在去除重金属离子中的应用：用所述的废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂去除废水中的重金属离子，所述重金属离子包括铜、镉、锌、铅、钴中的一种或多种，所述的废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂在废水中用量为1～7克/升，在室温条件下， pH值优选控制在3～9，吸附时间优选为15～240分钟。
本发明的优点：1、本发明以操作简单的溶胶-凝胶法，价廉的硝酸钙和磷酸为前躯体，制得了废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂，与其它制备方法相比，本发明工艺简易，成本低廉。由于溶胶-凝胶法能使反应前躯体达到分子水平的混合，提高了羟基磷灰石的化学均匀性，制得的重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂性能稳定。2、本发明对重金属离子具有很高的去除率，经实验吸附剂对重金属离子Cu2+、Cd2+等的去除率超过99%。3、与其它常用化学吸附剂相比，本发明产品对酸度要求宽松，使用方便，达到了对重金属离子高效去除，为治理重金属废水提供了一种新途径。
附图说明
图1为本发明所制备的废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的扫描电镜图，该扫描电镜图说明本发明制备的废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂粒径小、分布均匀。
具体实施方式
实施例1
一种废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法为
1、含钙与磷前驱溶液的配制：分别配制0.1摩尔/升的硝酸钙（Ca(NO3)2）与0.3摩尔/升的磷酸（H3PO4）水溶液；待硝酸钙与磷酸溶液各自搅拌均匀后，将氨水（NH4OH）滴加到磷酸溶液中，调节pH值至10，得到含钙与磷的前驱溶液。
2、凝胶化工艺：根据钙与磷的摩尔比为1.5:1，将含钙的前驱溶液滴加到含磷的前驱溶液中，同时不断搅拌，得到白色沉淀溶液，反应中不断补充氨水使白色沉淀溶液的pH值恒定在10；含钙的前躯体溶液滴加完后，将白色沉淀溶液陈化10小时，得到凝胶。
3、将陈化完成的凝胶放入烘箱中，在60℃烘干18小时，得到干凝胶，将所得的干凝胶用蒸馏水水洗3次，并球磨12小时，再于100℃下干燥8小时，研磨后于600℃煅烧，保温2小时，即得废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂。
应用实例：配制分别含有Cu2+和Cd2+60毫克/升的模拟废水各100毫升，各加入0.3克所制得的重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂，调节pH值至3.2，在25℃下利用水浴恒温搅拌器，搅拌吸附180分钟，Cu2+和Cd2+的去除率分别为99.24%和99.41%。
实施例2
一种废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法为
1、含钙与磷前驱溶液的配制：分别配制0.5摩尔/升的硝酸钙（Ca(NO3)2）与0.25摩尔/升的磷酸（H3PO4）水溶液；待硝酸钙与磷酸溶液各自搅拌均匀后，将氨水（NH4OH）滴加到磷酸溶液中，调节pH值至11，得到含钙与磷的前驱溶液。
2、凝胶化工艺：根据钙与磷的摩尔比为1.67:1，将含钙的前驱溶液滴加到含磷的前驱溶液中，同时不断搅拌，得到白色沉淀溶液，反应中不断补充氨水使白色沉淀溶液的pH值恒定在11；含钙的前躯体溶液滴加完后，将白色沉淀溶液陈化24小时，得到凝胶。
3、将陈化完成的凝胶放入烘箱中，在70℃烘干16小时，得到干凝胶，将所得的干凝胶用蒸馏水水洗5次，并球磨16小时，再于100℃下干燥6小时，研磨后于700℃煅烧，保温4小时（样品的扫描电镜照片如图1所示），即得废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂。
应用实例：配制分别含有Cu2+和Cd2+60毫克/升的模拟废水各100毫升，各加入0.5克所制得的重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂，调节pH值至5.0，在25℃下利用水浴恒温搅拌器，搅拌吸附60分钟，Cu2+和Cd2+的去除率分别为99.18%和99.32%。
实施例3
一种废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法为
1、含钙与磷前驱溶液的配制：分别配制0.75摩尔/升的硝酸钙（Ca(NO3)2）与0.4摩尔/升的磷酸（H3PO4）水溶液；待硝酸钙与磷酸溶液各自搅拌均匀后，将氨水（NH4OH）滴加到磷酸溶液中，调节pH值至12，得到含钙与磷的前驱溶液。
2、凝胶化工艺：根据钙与磷的摩尔比为1.75:1，将含钙的前驱溶液滴加到含磷的前驱溶液中，同时不断搅拌，得到白色沉淀溶液，反应中不断补充氨水使白色沉淀溶液的pH值恒定在12；含钙的前躯体溶液滴加完后，将白色沉淀溶液陈化16小时，得到凝胶。
3、将陈化完成的凝胶放入烘箱中，在55℃烘干24小时，得到干凝胶，将所得的干凝胶用蒸馏水水洗4次，并球磨20小时，再于100℃下干燥10小时，研磨后于500℃煅烧，保温6小时，即得废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂。
应用实例：配制分别含有Cu2+和Cd2+60毫克/升的模拟废水各100毫升，各加入0.5克所制得的重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂，调节pH值至7.5，在25℃下利用水浴恒温搅拌器，搅拌吸附120分钟，Cu2+和Cd2+的去除率分别为99.33%和99.62%。
实施例4
一种废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法为
1、含钙与磷前驱溶液的配制：分别配制1摩尔/升的硝酸钙（Ca(NO3)2）与0.5摩尔/升的磷酸（H3PO4）水溶液；待硝酸钙与磷酸溶液各自搅拌均匀后，将氨水（NH4OH）滴加到磷酸溶液中，调节pH值至10，得到含钙与磷的前驱溶液。
2、凝胶化工艺：根据钙与磷的摩尔比为1.85:1，将含钙的前驱溶液滴加到含磷的前驱溶液中，同时不断搅拌，得到白色沉淀溶液，反应中不断补充氨水使白色沉淀溶液的pH值恒定在10；含钙的前躯体溶液滴加完后，将白色沉淀溶液陈化24小时，得到凝胶。
3、将陈化完成的凝胶放入烘箱中，在100℃烘干10小时，得到干凝胶，将所得的干凝胶用蒸馏水水洗3次，并球磨12小时，再于100℃下干燥8小时，研磨后于900℃煅烧，保温2小时，即得废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂。
应用实例：配制分别含有Cu2+和Cd2+60毫克/升的模拟废水各100毫升，各加入0.7克所制得的重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂，调节pH值至9.1，在25℃下利用水浴恒温搅拌器，搅拌吸附30分钟，Cu2+和Cd2+的去除率分别为99.26%和99.51%。

Claims (1)

1.一种废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂的制备方法，其特征是：（1）、含钙与磷前驱溶液的配制：分别配制0.1～1摩尔/升的硝酸钙与0.1～0.5摩尔/升的磷酸水溶液；待硝酸钙与磷酸溶液各自搅拌均匀后，将氨水滴加到磷酸溶液中，调节pH值至10～12，得到含钙的前驱溶液和含磷的前驱溶液；（2）、根据钙与磷的摩尔比为1.5～2:1，将含钙的前驱溶液滴加到含磷的前驱溶液中，同时不断搅拌，得到白色沉淀溶液，反应中不断补充氨水使白色沉淀溶液的pH值恒定在10～12；含钙的前躯体溶液滴加完后，将白色沉淀溶液陈化5～24小时，得到凝胶；（3）、将陈化完成的凝胶放入烘箱中，在55～100℃烘干10～24小时，得到干凝胶，将所得的干凝胶用蒸馏水水洗3～5次，并球磨12～24小时，再于100℃下干燥6～10小时，研磨后于500～900℃煅烧，保温2～6小时，即得废水重金属离子吸附用纳米羟基磷灰石吸附剂。
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