CN107892286B - 羟基磷灰石超长纳米线气凝胶 - Google Patents

羟基磷灰石超长纳米线气凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及羟基磷灰石超长纳米线气凝胶。所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶是由羟基磷灰石超长纳米线组成的，具有相互连通的多级孔道结构；所述羟基磷灰石超长纳米线的长度为20～2000微米，直径为10～100纳米。

Description

羟基磷灰石超长纳米线气凝胶
技术领域
本发明涉及一种具有高孔隙率、低密度、低热导率、亲疏水性可调的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶及其制备方法。具体涉及以羟基磷灰石超长纳米线浆料为原料，通过干燥、浸泡、清洗制备出一种新型羟基磷灰石超长纳米线自组装形成的气凝胶材料，所得气凝胶材料具有高孔隙率、低密度、低热导率、亲疏水性可调节的性质，属于无机功能材料制备领域。
背景技术
气凝胶是一种粒子相互聚集构成的具有三维多孔网络结构的高分散固态材料，是一种典型的多孔材料。例如金气凝胶、铜气凝胶、石墨烯气凝胶、碳纳米管气凝胶、二氧化硅气凝胶等。气凝胶材料因其低密度、高孔隙率、高比表面积、大孔体积等独特的物理性能，越来越受到人们的关注。作为一种具有连续三维网络结构的多孔材料，气凝胶的独特结构赋予其低密度、高孔隙率、高比表面积、低热导率、低声传播速率等特性，因而在隔热、吸附、航空航天、能源、环保、催化、生物医学、科学研究等领域具有广阔的应用前景。
到目前为止，人们已经通过多种不同的方法合成出了许多不同种类的气凝胶材料，包括碳纳米管气凝胶、石墨烯气凝胶、纤维素气凝胶等碳基气凝胶；铜气凝胶、金气凝胶等金属基气凝胶；以及二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶等无机氧化物气凝胶。但是现有的一些气凝胶材料仍面临一些问题。例如碳纳米管、石墨烯、纤维素等碳基气凝胶材料的制备条件苛刻、复杂、成本高；二氧化硅、氧化铝等无机氧化物气凝胶的韧性小、脆性大。因此探索新的方法制备出性能优良的气凝胶材料成为当前的一个研究热点。
虽然目前文献已有具有优良力学性能的气凝胶材料的合成方法的报道，但主要集中于碳纳米管、石墨烯、纤维素等碳基气凝胶材料，然而碳纳米管、石墨烯、纤维素等材料的制备过程复杂、苛刻、且产量小、成本高，因此限制了其批量化生产及实际应用。以一种简单、低成本的方法合成具有优良力学性能、高孔隙率、低密度、低热导率、亲疏水性可调节的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料，目前还未见报道。
发明内容
面对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种具有优良力学性能、高孔隙率、低密度、低热导率、亲疏水性可调节的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料及其制备方法。
一方面，本发明提供一种羟基磷灰石超长纳米线气凝胶，所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶是由羟基磷灰石超长纳米线组成的，具有相互连通的多级孔道结构。
本发明的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶具有优良力学性能、高孔隙率、低密度、低热导率、亲疏水性可调节。例如，其孔隙率可为95～99.9％。密度可为1～20mg/cm3。热导率可为0.01～0.1W/m·K。水接触角可为0度或144.7度。其具有优良的弹性性能。
较佳地，所述羟基磷灰石超长纳米线的长度为20～2000微米，直径为10～100纳米。
另一方面，本发明提供上述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的制备方法，将均匀分散的羟基磷灰石超长纳米线浆料倒入具有一定形状的器具中进行冷冻成型、干燥得到羟基磷灰石超长纳米线气凝胶。
本发明的制备工艺简单，操作方便，不需要复杂昂贵的设备，有望实现工业化生产。通过本发明所述制备方法制备的具有优良力学性能、高孔隙率、低密度、低热导率、亲疏水性可调节的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料，在空气净化、油/水分离、环境保护、过滤吸附、生物医学、催化、隔热、能源等众多领域具有良好的应用前景。
较佳地，所述羟基磷灰石超长纳米线浆料中羟基磷灰石超长纳米线的浓度为0.5wt.％～2wt.％。
较佳地，所述羟基磷灰石超长纳米线浆料通过将含有水溶性钙盐、脂肪酸盐、和水溶性磷源的水溶液在180～220℃保温12～72小时而得。
较佳地，水溶性钙盐、脂肪酸盐、和水溶性磷源的摩尔比为(1～10)：(1～20)：(1～10)。
较佳地，所述溶液中，水溶性钙盐的浓度为0.1～5M；水溶性磷源的浓度为0.1～10M。
较佳地，在所述干燥后，还进行清洗以及干燥。
较佳地，所述清洗是用溶剂浸泡清洗，优选地，依次用有机溶剂和水浸泡清洗，更优选地，所述有机溶剂为乙醇。
较佳地，所述干燥的方法选自冷冻干燥、超临界二氧化碳干燥、减压干燥中的任意一种；优选为冷冻干燥。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的数码照片；
图2为本发明实施例1制备的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的扫描电子显微图片；
图3为本发明实施例1制备的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的密度及孔隙率；
图4为本发明实施例1制备的羟基磷灰石纳米线气凝胶的优良弹性性能。
具体实施方式
以下结合附图及下述具体实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式和/或附图仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供一种羟基磷灰石超长纳米线气凝胶，其由羟基磷灰石超长纳米线组成，具有相互连通的多级孔道结构。
其中，羟基磷灰石超长纳米线的长度可为20～2000微米，直径可为10～100纳米。
所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的孔径可为几十纳米至几百微米。所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的孔隙率可为95～99.9％。所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的密度可为1～20mg/cm3。所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的热导率可为0.01～0.1W/m·K。所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶具有优良的弹性性能，按压后可恢复原状。所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的亲疏水性可调，例如水接触角可为0度或144.7度。
本发明实施方式中，以均匀分散的羟基磷灰石超长纳米线浆料为原料，将其倒入具有一定形状的器具中进行冷冻成型，然后干燥，制备出由羟基磷灰石超长纳米线相互交织组成的具有连通孔道结构的气凝胶材料(羟基磷灰石超长纳米线气凝胶)，该气凝胶材料具有高孔隙率、低密度、低热导率、可调的亲疏水性。
羟基磷灰石超长纳米线浆料中，羟基磷灰石超长纳米线的浓度可为0.5wt.％～2wt.％。通过调节该浓度，可以调节羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的孔道结构。
羟基磷灰石超长纳米线浆料的制备方法没有特别限定，只要能制备羟基磷灰石超长纳米线并在浆料中均匀、稳定地分散即可。例如可以采用脂肪酸钙前驱体水热法制备，也可采用其它方法制备。所述脂肪酸钙前驱体水热法采用脂肪酸盐体系制备羟基磷灰石超长纳米线浆料。所述脂肪酸盐包括但不局限于油酸盐、亚油酸盐、硬脂酸盐、月桂酸盐、肉豆蔻酸盐和棕榈酸盐，优选为油酸钠。
一个示例中，将含有水溶性钙盐、脂肪酸盐、和水溶性磷源的水溶液在180～220℃保温12～72小时而制得羟基磷灰石超长纳米线浆料。反应容器可为反应釜。
所述水溶性钙盐可选自氯化钙、硫酸钙、醋酸钙、硝酸钙等及其水合物中的至少一种。
所述水溶性磷源可选自六偏磷酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵及其水合物中的至少一种。
水溶性钙盐、脂肪酸盐、和水溶性磷源的摩尔比为(1～10)：(1～20)：(1～10)。
在所述水溶液中，水溶性钙盐的浓度可为0.1～5M；水溶性磷源的浓度为0.1～10M。
一个示例中，将水溶性钙盐水溶液和脂肪酸盐水溶液混合搅拌一段时间(例如1～2小时)，然后加入水溶性磷源水溶液，搅拌一段时间(例如10～60分钟)，得到含有水溶性钙盐、脂肪酸盐、和水溶性磷源的水溶液。
羟基磷灰石超长纳米线浆料可以在零度以下冷冻成型。
冷冻成型后，进行干燥。本发明中，干燥的方法包括但不限于冷冻干燥、超临界二氧化碳干燥、减压干燥；优选为冷冻干燥。通过干燥，可以使羟基磷灰石超长纳米线浆料冷冻成型形成的冰晶体气化，从而在气凝胶内部留下大量连通的孔道。
如果羟基磷灰石超长纳米线浆料中还含有其它杂质，例如，在采用脂肪酸钙前驱体水热法制备羟基磷灰石超长纳米线浆料时，可能含有未反应的原料和脂肪酸，那么可以进一步清洗去除这些杂质，最后再进行干燥。清洗方式例如可为溶剂浸泡。一个示例中，依次用有机溶剂和水浸泡。浸泡时间可为1～24小时；浸泡温度可为30～70℃。有机溶剂可选自乙醇、甲醇、丙醇、己烷、环己烷等中的至少一种，优选为乙醇。通过选择不同的清洗溶剂，可以调节所得羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的亲/疏水性。例如，如果用含有碱(例如乙醇-碱水溶液)的溶剂进行清洗，则可以得到亲水性的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶。所述碱可选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。而如果仅用有机溶剂和水清洗，则可得到疏水性的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶。
本发明制备工艺简单，操作方便，不需要复杂昂贵的设备，有望实现工业化生产。本发明制得的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料具有优良力学性能、高孔隙率、低密度、低热导率、亲疏水性可调节，可广泛应用于在隔热、吸附、航空航天、能源、环保、催化、生物医学、科学研究等领域。本发明的方法对具有优良力学性能的无机气凝胶材料的制备和应用，具有重要的科学意义和实用价值。
本发明具有如下优点：
(1)制备过程中无需任何有毒有害有机溶剂、交联剂等试剂；
(2)羟基磷灰石超长纳米线浆料可采用大体积反应釜批量合成，有望工业化生产；
(3)干燥、浸泡和清洗处理过程简单，方法简便，成本低。
下面进一步以实施例详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的干燥方法、浸泡、洗涤所用的溶剂也仅是一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的选择，而并非要限定于下文中的具体一种。以下实施例中，孔隙率及密度的测试方法为：测量气凝胶材料的质量与体积，后利用公式求得。
实施例1
将氯化钙(44.0g)水溶液(2.5L)倒入油酸钠(438.4g)水溶液(2.5L)中，搅拌1小时，随后将六偏磷酸钠(36.7g)水溶液(2L)倒入上述水溶液中，搅拌30分钟。将上述溶液倒入10L反应釜中，密封，在200℃反应36小时，得到羟基磷灰石超长纳米线浆料。将羟基磷灰石超长纳米线浆料倒入圆柱形模具(10mm×10mm)中进行冷冻成型，然后冷冻干燥。将冷冻干燥得到的样品用乙醇浸泡6小时、去离子水浸泡清洗6小时，最后再进行冷冻干燥，即可得到疏水性的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料。所制备的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料密度超低，轻至可以依靠静电引力吸引在一块倒置的塑料板上而不坠落，如图1所示。所制备的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料的微结构如图2所示，可以看出羟基磷灰石纳米线气凝胶具有大量的孔道结构，孔道结构的内壁是由羟基磷灰石纳米线构成；其孔隙率高达99.7％，密度低至8.5mg/cm3，如图3所示；其具有良好的弹性，按压后可恢复原状，如图4所示。利用接触角测量仪测量其水接触角为144.7度，具有疏水性。利用热导率测试仪测试其室温热导率为0.0387W/m·K。
实施例2
将氯化钙(4.400g)水溶液(250mL)倒入油酸钠(43.840g)水溶液(250mL)中搅拌1小时，随后将六偏磷酸钠(3.674g)水溶液(200mL)倒入上述水溶液中，搅拌30分钟。将上述溶液倒入1L反应釜中，密封，在200℃保温36小时，得到羟基磷灰石超长纳米线浆料。将羟基磷灰石超长纳米线浆料倒入圆柱形模具(10mm×10mm)中进行冷冻成型，然后冷冻干燥。将冷冻干燥得到的样品用乙醇浸泡6小时、去离子水浸泡清洗6小时，最后再进行冷冻干燥，即可得到疏水性的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料。
实施例3
将氯化钙(44.0g)水溶液(2.5L)倒入油酸钠(438.4g)水溶液(2.5L)中，搅拌1小时，随后将六偏磷酸钠(36.7g)水溶液(2L)倒入上述水溶液中，搅拌30分钟。将上述溶液倒入10L反应釜中，密封，在200℃保温36小时，得到羟基磷灰石超长纳米线浆料。将羟基磷灰石超长纳米线浆料倒入圆柱形模具(10mm×10mm)中进行冷冻成型，然后冷冻干燥。将冷冻干燥得到的样品用乙醇-氢氧化钠溶液于75℃浸泡清洗6小时，去离子水浸泡清洗6小时，最后再进行冷冻干燥，即可得到亲水性的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料。羟基磷灰石纳米线气凝胶内部具有大量的孔道结构，孔道结构的内壁是由羟基磷灰石纳米线构成；其孔隙率高达99.6％，密度低至10.1mg/cm3，利用接触角测量仪测量其水接触角为0度，具有亲水性；利用热导率测试仪测试其室温热导率为0.0387W/m·K。
实施例4
将氯化钙(4.400g)水溶液(250mL)倒入油酸钠(43.840g)水溶液(250mL)，搅拌1小时，随后将六偏磷酸钠(3.674g)水溶液(200mL)倒入上述水溶液中，搅拌30分钟。将上述溶液倒入1L反应釜中，密封，在200℃保温36小时，得到羟基磷灰石超长纳米线浆料。将羟基磷灰石超长纳米线浆料倒入圆柱形模具(10mm×10mm)中进行冷冻成型，然后冷冻干燥。将冷冻干燥得到的样品用乙醇-氢氧化钠溶液在75℃浸泡清洗6小时，去离子水浸泡清洗6小时，最后再进行冷冻干燥，即可得到亲水性的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料。
实施例5
将氯化钙(66.0g)水溶液(2.5L)倒入油酸钠(657.6g)水溶液(2.5L)中，搅拌1小时，随后将六偏磷酸钠(55.1g)水溶液(2L)倒入上述水溶液中，搅拌30分钟。将上述溶液倒入10L反应釜中，密封，在200℃保温36小时，得到羟基磷灰石超长纳米线浆料。将羟基磷灰石超长纳米线浆料倒入圆柱形模具(10mm×10mm)中进行冷冻成型，然后冷冻干燥。将冷冻干燥得到的样品用乙醇浸泡6小时、去离子水浸泡清洗6小时，最后再进行冷冻干燥，即可得到疏水性的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料。羟基磷灰石纳米线气凝胶内部具有大量的孔道结构，孔道结构的内壁是由羟基磷灰石纳米线构成。
产业应用性：本发明的制备工艺简单，操作方便，不需要复杂昂贵的设备，易于实现工业化生产。通过本发明所述制备方法制备的具有优良力学性能、高孔隙率、低密度、低热导率、亲疏水性可调节的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶材料，在隔热、吸附、航空航天、能源、环保、催化、生物医学、科学研究等众多领域具有良好的应用前景。

Claims (7)

1.一种羟基磷灰石超长纳米线气凝胶，其特征在于，以羟基磷灰石超长纳米线为原料，依次通过冷冻成型和干燥获得具有优良的弹性且亲疏水性可调节的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶；所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶具有相互连通的多级孔道结构，孔道结构的内壁由羟基磷灰石纳米线构成；所述羟基磷灰石超长纳米线的长度为20～2000微米，直径为10～100纳米；所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶的孔隙率为95～99.9%，密度为1～20mg/cm3，热导率为0.01～0.1 W/m·K。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶，其特征在于，所述羟基磷灰石超长纳米线气凝胶通过以下方法制备得到：将均匀分散的羟基磷灰石超长纳米线浆料倒入具有一定形状的器具中进行冷冻成型、干燥得到羟基磷灰石超长纳米线气凝胶。
3.根据权利要求2所述的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶，其特征在于，所述羟基磷灰石超长纳米线浆料中羟基磷灰石超长纳米线的浓度为 0.5 wt.%～2 wt.%。
4.根据权利要求2所述的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶，其特征在于，所述羟基磷灰石超长纳米线浆料通过将含有水溶性钙盐、脂肪酸盐和水溶性磷源的水溶液在 180～220 ℃保温 12～72 小时而得。
5.根据权利要求4所述的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶，其特征在于，水溶性钙盐、脂肪酸盐和水溶性磷源的摩尔比为（1～10）：（1～20）：（1～10）。
6.根据权利要求4所述的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶，其特征在于，所述水溶液中，水溶性钙盐的浓度为 0.1～5 M；水溶性磷源的浓度为 0.1～10 M。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的羟基磷灰石超长纳米线气凝胶在空气净化、油/水分离、环境保护、过滤吸附、生物医学、催化、隔热或能源领域的应用。
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