CN111153676A - 一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料及其制备方法，属于纳米相强化的复合泡沫材料制备领域。本发明对碳纳米管/铝硅酸盐聚合物材料直接发泡，获得一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料，解决了高孔隙率高强度的铝硅酸盐聚合物类复合泡沫材料的制备问题。本发明的制备过程为：配置碱激发溶液；配置碳纳米管/碱激发溶液；混合浆料发泡；固化成型。本发明利用碳纳米管的高强高韧纳米结构特点，将其引入铝硅酸盐聚合物泡沫中，改善原有铝硅酸盐聚合物泡沫材料的孔隙结构及力学性能，提高铝硅酸盐聚合泡沫材料的强度，拓展铝硅酸盐聚合物材料的应用领域潜能。该方法操作便捷、成本低廉、绿色环保、适宜大规模生产。

Description

一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料及其制备方法，尤其涉及到一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料，对直接发泡的铝硅酸盐聚合物泡沫材料强韧化，获得孔隙丰富，高强度、低密度的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料，属于纳米相强化的复合泡沫材料制备领域。
技术背景
铝硅酸盐聚合物也称地质聚合物，通常以粘土、矿渣为原料，低温下缩合固化得到的一种新型无机聚合物材料，属于含有凝胶成分的化学键陶瓷。铝硅酸盐聚合物自身拥有许多优良功能特性，对比水泥基材料，它的化学性质稳定，耐酸腐蚀；服役温度高，耐高温及抗冻循环能力好；制备能耗低，成本可控节能环保。因此应用上，在固封、密闭及耐高温方面有着广阔前景，成为研究热点。泡沫铝硅酸盐聚合物复合材料常常借鉴多孔陶瓷的制备工艺。铝硅酸盐聚合物出了与硅酸盐陶瓷相近的性能外(如耐高温、化学稳定性高等)，因其低温制备高温服役的特点，能耗低且成本低廉，所以其在保温、隔热等领域得到快速应用。
碳纳米管是一种石墨烯卷曲而成的一维量子材料。具有诸多优良性能，由于长径比大，比表面积大，性质稳定，在导电，导热，储氢等诸多领域有着广泛应用。虽然铝硅酸盐聚合物有着陶瓷材料的优点，但在强度和韧性方面存在缺陷，强度不高，易发生脆性断裂，这大大限制了它的在高性能材料上的应用领域。碳纳米管作为增强相掺杂引入对复合材料的力学性能和电学性能有显著提高，因此具有广泛的发展前景。
发明内容
本发明针对铝硅酸盐聚合物泡沫材料的高强度高孔隙率的制备及强韧化问题，提供了一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料及其制备方法。利用碳纳米管高强高韧的结构特点，在铝硅酸盐聚合物材料直接发泡与原位聚合的同时，将其引入其中，获得孔隙丰富，孔壁强化了的复合泡沫材料，且碳纳米管在孔壁上分布均匀，起到强化作用，实现了泡沫材料孔隙率和强度的同步提高。所制备的复合泡沫材料的工艺简单，成本低廉，原料来源丰富。本发明制备了一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料，提供了一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，解决了上述问题。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，本发明利用纳米管材料的高强高韧纳米结构优势，将其引入铝硅酸盐聚合物材料中，原位聚合反应的同时发泡造孔，获得了低密度、高孔隙率切高强度的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料，其特点在于：以高岭土、氢氧化钾(KOH)、硅溶胶(sol-SiO2)、碳纳米管(CNTs)、双氧水(H2O2)用作发泡剂发泡、十二烷基硫酸钠(SDS)充当稳泡剂使泡沫稳定存在等为主要原料，对复合浆料强化及发泡，获得高强度、高孔隙率的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料。制备过程制备过程按照如下步骤进行：
(1)配置碱激发溶液：向质量分数20-40％的硅溶胶中添加氢氧化钾，磁力搅拌1-7天得到碱激发溶液；所述硅溶胶中SiO2与氢氧化钾的摩尔比为1:0.5～4；
(2)配置碳纳米管/碱激发溶液：采用超声辅助，将碳纳米管均匀分散于去离子水中，得到质量浓度为0.05-0.5g/mL的分散液；再向分散液中加入步骤(1)得到的碱激发溶液，15-35℃下磁力搅拌5-20分钟，得到混合液；分散液与碱激发溶液的体积比为1:1-30。
(3)混合浆料发泡：将煅烧得到的偏高岭土粉体加入到该步骤(2)得到的混合液中，机械搅拌10-50min，之后加入发泡剂和稳泡剂，机械搅拌1-10min，得到纳米管/铝硅酸盐聚合物可发泡的料浆。
(4)固化成型：将步骤(3)制得的浆料倒入模具中，置于25-30℃温度下6-24小时发泡，然后置于真空干燥箱内固化7-28天，得到轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料。
所述步骤(3)中，碳纳米管与偏高岭土质量比为1-20％。
所述步骤(3)中，发泡剂与偏高岭土质量比为1-10％。
所述步骤(3)中，稳泡剂与偏高岭土质量比为1-10％。
所述的发泡剂为浓度30wt％的双氧水。
所述的稳泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
所述步骤(4)中，固化温度为40-80℃。
本发明的有益效果：本发明制备得到的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料，在原位聚合和发泡的同时，引入高强高韧的碳纳米管，实现铝硅酸盐聚合物泡沫材料的强化。碳纳米管分布于泡沫材料的孔壁上，对孔壁强度提高，获得了孔隙丰富且强度高的复合泡沫材料。本发明涉及碳纳米管的分散及浆料中的引入过程，将碳纳米管均匀分散于碱性铝硅酸盐聚合物浆料中，实现复合泡沫的制备，这对碳纳米管的应用也起到了一定的拓展作用。所获得的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料具有密度低、强度高、孔隙率高、开孔率高的结构特点，切由于碳纳米管的引入使泡沫材料具有一定的功能化潜能，获得的复合泡沫材料可在吸附过滤催化领域实现应用和使用。
附图说明
图1为本发明实施例1所获得的步骤四中的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的宏观照片；
图2为本发明实施例1所获得的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的XRD图；
图3为本发明实施例1所获得的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1：本实施方式本发明制备的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备步骤如下进行：【需要将实施例中的数值范围改成数值点】
(1)配置碱激发溶液：按照摩尔比1:2，在质量分数40％的硅溶胶中按照摩尔比1:2加入氢氧化钾，磁力搅拌3天得到碱激发溶液；
(2)配置碳纳米管/碱激发溶液：采用超声辅助，将碳纳米管均匀分散于去离子水中，得到质量浓度为0.17g/mL的分散液；在(1)中得到的碱激发溶液中加入分散液(碳纳米管/偏高岭土质量比为5％)，室温条件下(25℃)磁力搅拌15分钟，得到混合液；分散液与碱激发溶液的体积比为1:7。
(3)混合浆料发泡：将煅烧得到的偏高岭土粉体加入到该步骤(2)得到的混合液，机械搅拌30min，之后加入发泡剂(发泡剂/偏高岭土质量比为2％)和稳泡剂(稳泡剂/偏高岭土质量比为3％)，同时机械搅拌10min，得到纳米管/铝硅酸盐聚合物可发泡的料浆。
(4)固化成型：将步骤(3)制得到的浆料倒入模具(涂敷凡士林，以便利于脱模)中，置于25℃温度下24小时低温发泡，然后置于真空干燥箱内(60℃)固化7天，得到轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料。
图1为本发明实施例1的步骤(3)中最后获得的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的宏观照片。从图中可以明显看出复合泡沫材料的宏观多孔结构。
图2为本发明实施例1的步骤(3)中的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的XRD图谱。从图中可以看出，聚合产物的的衍射峰与偏高岭土的非晶峰中心的位置(～28°)大体一致，加入发泡剂后，复合材料的XRD图谱与基体无区别。这与预期结构相同，发泡剂的加入以及改变发泡剂的含量不会影响材料的物相组成。
图3为本发明实施例1所获得的步骤(3)中的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的SEM图；从扫描照片可以看到，米管与铝硅酸盐基质的界面结合较好。
本实施方式制得的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的密度为0.54g/cm3，抗压强度为1.35MPa,总孔隙率为74.8％，开孔孔隙率为65.6％。
实施例2：本实施方式与实施例1不同在于步骤(3)中发泡剂(发泡剂/偏高岭土质量比为1％)；其它与实施例1相同。
本实施方式制得的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的密度为0.84g/cm3，抗压强度为7.91MPa,总孔隙率为60.5％，开孔孔隙率为55.1％。
实施例3：本实施方式与实施例1不同在于步骤(3)中发泡剂(发泡剂/偏高岭土质量比为5％)；其它与实施例1相同。
本实施方式制得的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的密度为0.29g/cm3，抗压强度为0.35Mpa，总孔隙率为86.4％，开孔孔隙率为75.8％。
综合以上各数据分析，说明本方法成功制备出的轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料。

Claims (9)

1.一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)配置碱激发溶液：向质量分数20-40％的硅溶胶中添加氢氧化钾，磁力搅拌1-7天得到碱激发溶液；所述硅溶胶中SiO2与氢氧化钾的摩尔比为1:2；
(2)配置碳纳米管/碱激发溶液：采用超声辅助，将碳纳米管均匀分散于去离子水中，得到质量浓度为0.05-0.5g/mL的分散液；再向分散液中加入步骤(1)得到的碱激发溶液，15-35℃下磁力搅拌5-20分钟，得到混合液；分散液与碱激发溶液的体积比为1:1-30；
(3)混合浆料发泡：将煅烧得到的偏高岭土粉体加入到该步骤(2)得到的混合液中，机械搅拌10-50min，之后加入发泡剂和稳泡剂，机械搅拌1-10min，得到纳米管/铝硅酸盐聚合物可发泡的料浆；
(4)固化成型：将步骤(3)制得的浆料倒入模具中，置于25-30℃温度下6-24小时发泡，然后置于真空干燥箱内固化7-28天，得到轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，碳纳米管与偏高岭土质量比为1-20％；所述步骤(3)中，发泡剂与偏高岭土质量比为1-10％；所述步骤(3)中，稳泡剂与偏高岭土质量比为1-10％。
3.根据权利要求1或2所述的一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为浓度30wt％的双氧水。
4.根据权利要求1或2所述的一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述的稳泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述的稳泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，固化温度为40-80℃。
7.根据权利要求3所述的一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，固化温度为40-80℃。
8.根据权利要求4所述的一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，固化温度为40-80℃。
9.一种轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料，其特征在于，所述轻质碳纳米管强化的铝硅酸盐聚合物泡沫材料是由权利要求1-8任一所述的方法制备得到的。
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