CN108546145A - 一种高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于泡沫材料制备技术领域的一种高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的制备方法。该制备方法以硅溶胶和强碱混合的碱性激发溶液与偏高岭土为原料、以双氧水为发泡剂，直接发泡制备孔隙率达到86％的铝硅酸盐聚合物材料，制备得到的铝硅酸盐聚合物材料孔隙率高、轻质高强、开闭孔结构可调，可用于环保过滤材料领域；制备方法绿色环保、无毒无害、成本低廉，易于工业化推广。

Description

一种高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的制备方法
技术领域
本发明属于泡沫材料制备技术领域，特别涉及一种高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的制备方法。
背景技术
铝硅酸盐聚合物是一种由AlO4和SiO4四面体单元通过共用氧相互交联形成的三维网络结构材料，它具有密度低(2.2～2.7g/cm3)，耐酸碱腐蚀，耐高温(1000～1600℃)和阻燃特性，在航天器、船舶、汽车和建筑材料的防火保温方面获得了一定应用。泡沫铝硅酸盐聚合物是在制备铝硅酸盐聚合物的基础上，采取多孔泡沫陶瓷制备的一些方法来将其合成为多孔结构，发泡衍生的新型多孔材料。将泡沫铝硅酸盐聚合物制备成闭孔结构，在保温、隔热领域具有应用价值，将其制备成开孔结构，在过滤分离、废水处理、催化、吸附等方面有很大的潜在应用价值。虽然采用造孔剂法也可直接造孔，但对铝硅酸盐聚合物孔隙率的进一步提高存在局限，对开闭孔调节也存在限制，这些因素都限制了其工程应用的领域和范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的制备方法，具体技术方案如下：
一种高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾与质量分数为25％～45％的硅溶胶均匀混合，磁力搅拌均匀后得到碱性激发溶液A；
(2)将偏高岭土粉体加入碱性激发溶液A中，机械搅拌混合均匀后得到铝硅酸盐聚合物料浆B；
(3)向铝硅酸盐聚合物料浆B先加入发泡剂双氧水，搅拌后再加入稳泡剂，搅拌均匀后得到可发泡的铝硅酸盐聚合物浆料C，经发泡、养护成型后脱模即得到孔隙率达到86.0％的铝硅酸盐聚合物材料。
所述步骤(1)中氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1：(0.5～2)，磁力搅拌1～5天。
所述步骤(2)铝硅酸盐聚合物料浆B中硅、铝摩尔比为(1～4)：1，机械搅拌10～40分钟。
利用去离子水将所述步骤(3)加入发泡剂双氧水后的料浆粘度调整为100mPa·s～500mPa·s。
所述步骤(3)中稳泡剂为十二烷基硫酸钠，双氧水与偏高岭土的质量比为(0.005～0.1)：1，稳泡剂与偏高岭土的质量比为(0.005～0.1)：1；发泡剂双氧水使材料具有宏孔网状结构且开闭孔可调，稳泡剂不仅可以使孔隙均匀、材料孔隙结构稳定，同时有利于材料强度的提高。
所述步骤(3)中发泡为将可发泡的铝硅酸盐聚合物浆料C置于塑料模具中，室温(15-25℃)静置0～48小时发泡；养护成型在鼓风干燥箱内40～80℃下养护1～7天。
本发明的有益效果为：
(1)本发明利用活性偏高岭土为硅铝源，采用直接发泡法获得的泡沫铝硅酸盐聚合物孔隙率高、轻质高强、开闭孔结构及比例可调、比表面积大，具备结构功能一体化的潜能，可作为过滤材料及催化载体等支撑体，在污水处理和催化领域具有很大的潜在应用价值；
(2)本发明利用双氧水和十二烷基硫酸钠的发泡及稳泡作用，克服了现有技术中铝硅酸盐聚合物材料孔隙率提高困难的问题；
(3)本发明制备方法以偏高岭土为原料，双氧水为发泡剂，原料来源广泛、制备过程绿色环保、无毒无害、成本低廉，易于工业化推广。
附图说明
图1为实施例1制备得到的高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的宏观照片；
图2为实施例1制备得到的高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的XRD图；
图3为实施例1制备得到的高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的SEM图；
图4为实施例2制备得到的高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的制备方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
按照下列步骤制备高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料：
(1)制备碱性激发溶液A：将氢氧化钾倒入质量分数为40％的硅溶胶中，并伴随磁力搅拌混合，搅拌3天后得到氢氧化钾与二氧化硅摩尔比为1:1的碱性激发溶液A；
(2)将偏高岭土粉体加入碱性激发溶液A中，超声并机械搅拌30分钟后，得到硅、铝摩尔比为2:1的铝硅酸盐聚合物料浆B；
(3)按照双氧水与偏高岭土质量比0.03:1，将发泡剂双氧水加入铝硅酸盐聚合物料浆B，然后加入去离子水调节料浆粘度为100mPa·s～500mPa·s之间，搅拌5分钟；按照稳泡剂与偏高岭土质量比0.03:1加入稳泡剂十二烷基硫酸钠粉末，搅拌5分钟后得到可发泡的泡沫铝硅酸盐聚合物浆料C；
(4)将可发泡的泡沫铝硅酸盐聚合物浆料C倒入塑料模具中，置于25℃室温下，静置24小时发泡，然后移入干燥箱内养护7天后取出，脱模即可制得高孔隙率的铝硅酸盐聚合物材料。
经上述制备方法得到的高孔隙率泡沫铝硅酸盐聚合物材料密度为0.30g/cm3，孔隙率为86.0％，开孔孔隙率为74.8％，抗压强度为0.32MPa。
图1为经上述制备方法得到的高孔隙率泡沫铝硅酸盐聚合物材料的宏观照片，从图1可以看出复合材料为多孔蓬松结构。
图2为经上述制备方法得到的高孔隙率泡沫铝硅酸盐聚合物材料的XRD图谱，从图2可以看出，泡沫铝硅酸盐聚合物物相为非晶结构，非晶结构几乎不受发泡过程影响，其中少量的石英相的峰来源于原料偏高岭土，且原料内杂质无任何副反应发生。
图3为经上述制备方法得到的高孔隙率泡沫铝硅酸盐聚合物材料的SEM图，从图3可以看出，该材料为多孔结构、孔隙均匀。
实施例2
将实施例1步骤(3)中双氧水与偏高岭土质量比更改为0.01:1，其余步骤与参数均与实施例1相同，制备得到的高孔隙率泡沫铝硅酸盐聚合物材料密度为0.63g/cm3，孔隙率为71.9％，开孔孔隙率为67.7％，抗压强度为1.56MPa；
图4为经上述制备方法得到的高孔隙率泡沫铝硅酸盐聚合物材料的SEM图，从图4可以看出，该材料闭孔结构较多。
实施例3
将实施例1步骤(4)中双氧水与偏高岭土质量比更改为0.02:1，其余步骤与参数均与实施例1相同，制备得到的高孔隙率泡沫铝硅酸盐聚合物材料密度为0.43g/cm3，孔隙率为81.2％，开孔孔隙率为74.7％，抗压强度为0.72MPa。

Claims (6)

1.一种高孔隙率铝硅酸盐聚合物材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾与质量分数为25％～45％的硅溶胶均匀混合，得到碱性激发溶液A；
(2)将偏高岭土粉体加入碱性激发溶液A中，混合均匀得到铝硅酸盐聚合物料浆B；
(3)向铝硅酸盐聚合物料浆B先加入发泡剂双氧水，搅拌后再加入稳泡剂，搅拌均匀后得到可发泡的铝硅酸盐聚合物浆料C，经发泡、养护成型即得到铝硅酸盐聚合物材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1：(0.5～2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)铝硅酸盐聚合物料浆B中硅、铝摩尔比为(1～4)：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，利用去离子水将所述步骤(3)加入发泡剂双氧水后的料浆粘度调整为100mPa·s～500mPa·s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中稳泡剂为十二烷基硫酸钠，双氧水与偏高岭土的质量比为(0.005～0.1)：1，稳泡剂与偏高岭土的质量比为(0.005～0.1)：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中发泡为室温静置发泡，养护成型温度为40～80℃。
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