CN105731899A - 一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法 - Google Patents

一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法。将氢氧化铯和氢氧化钠溶解于质量浓度为25％～45％的硅溶胶中，经机械搅拌后获得硅酸铯和硅酸钠的混合碱激发溶液；将高岭土置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置温度为500℃～900℃，保温时间为1.5h～2.5h，得到偏高岭土粉体；将混合碱激发溶液置于温度为0℃～5℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌25min～45min，得到铝硅酸盐聚合物料浆，然后加入去离子水，调节至料浆在剪切速率60S?1～80S?1时粘度为150mPa·s～500mPa·s，得到铝硅酸盐聚合物浆料；将得到的铝硅酸盐聚合物浆料倒入模具中，并置于温度为40℃～80℃的干燥箱内养护3h～24h，即得到铯榴石。

Description

一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法
技术领域
本发明涉及一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，属于简单、高效合成铯榴石的方法技术领域。
背景技术
核能的飞速发展有效解决了世界能源日趋匮乏的现状。在多数发达国家，核电在电力总容量的比重较高，而在我国核电仅占电力总容量的2％，因此核电将是我国能源未来发展的一个重要方向。然而随着各种核设施的快速建设，必将产生大量的核废料。核废料处理中，含有铯、锶、锝等高放射性元素和钚、镅、镎等超铀元素的高放射性核废料的处理是最关键的问题。据估算，到2015年，我国核电发展所产生的高放射性核废料约为2000吨，而2020年后，将以每年近千吨的速度增长。铯榴石由于其固有的空间孔隙结构被认为是放射性铯离子、锶离子的永久固封最佳载体。然而传统铯榴石的合成方法是在1200℃的空气中煅烧而成，带来成本昂贵和铯离子在此温度下挥发的问题，对环境有较大的危害。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，即现有方法合成铯榴石污染大、合成温度高、制备条件苛刻的问题。进而提供一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石材料的方法，其步骤为：
步骤一、混合碱激发溶液的制备：将氢氧化铯和氢氧化钠溶解于质量浓度为25％～45％的硅溶胶中，经机械搅拌后获得硅酸铯和硅酸钠的混合碱激发溶液，混合碱激发溶液中硅酸铯和硅酸钠的摩尔比为9:1～3:2，碱金属离子和硅元素的摩尔比为1:1；
步骤二、偏高岭土的制备：将高岭土置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置温度为500℃～900℃，升温速度为1℃～10℃/min，保温时间为1.5h～2.5h，实现高岭土的脱羟基化和偏高岭土转变，得到偏高岭土粉体；
步骤三、铝硅酸盐聚合物的制备：将步骤一得到的混合碱激发溶液置于温度为0℃～5℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌25min～45min，得到铝硅酸盐聚合物料浆，然后加入去离子水，调节至料浆在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为150mPa·s～500mPa·s，得到铝硅酸盐聚合物浆料；所述铝硅酸盐聚合物浆料中硅与铝的摩尔比为2:1；
步骤四、固化成型：将步骤三得到的铝硅酸盐聚合物浆料倒入模具中，并置于温度为40℃～80℃的干燥箱内养护3h～24h，即得到铯榴石；铯榴石中硅元素与铝元素的摩尔比为2:1。
本发明采用一种新型的铝硅酸盐聚合物合成方法，在40℃～80℃的低温条件下合成了铯榴石陶瓷材料，与现有技术相比具有方法简单、成本低、无铯离子挥发、环境友好、可大规模制备，适用性广泛的优点，可用于核废料固封等领域，造福人类。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本实施例所涉及的一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，由以下步骤实现：
步骤一、混合碱激发溶液的制备：将氢氧化铯和氢氧化钠溶解于质量浓度为25％～45％的硅溶胶中，经机械搅拌后获得硅酸铯和硅酸钠的混合碱激发溶液，混合碱激发溶液中硅酸铯和硅酸钠的摩尔比为9:1～3:2，碱金属离子和硅元素的摩尔比为1:1；
步骤二、偏高岭土的制备：将高岭土置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置温度为500℃～900℃，升温速度为1℃～10℃/min，保温时间为1.5h～2.5h，实现高岭土的脱羟基化和偏高岭土转变，得到偏高岭土粉体；
步骤三、铝硅酸盐聚合物的制备：将步骤一得到的混合碱激发溶液置于温度为0℃～5℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌25min～45min，得到铝硅酸盐聚合物料浆，然后加入去离子水，调节至料浆在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为150mPa·s～500mPa·s，得到铝硅酸盐聚合物浆料；所述铝硅酸盐聚合物浆料中硅与铝的摩尔比为2:1；
步骤四、固化成型：将步骤三得到的铝硅酸盐聚合物浆料倒入模具中，并置于温度为40℃～80℃的干燥箱内养护3h～24h，即得到铯榴石；铯榴石中硅元素与铝元素的摩尔比为2:1。
上述方法得到的铯榴石经XRD检测，确认是铯榴石。
所述步骤一中，将氢氧化铯和氢氧化钠溶解于质量浓度为30％的硅溶胶中。
所述步骤一中，混合碱激发溶液中硅酸铯和硅酸钠的摩尔比为3:1。
所述步骤二中，设置温度为600℃。
所述步骤二中，升温速度为5℃/min。
所述步骤二中，保温时间为2h。
所述步骤三中，超声并机械搅拌35min。
所述步骤三中，调节至料浆在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为300mPa·s。
所述步骤四中，置于温度为50℃的干燥箱内养护10h。
上述方法合成的铯榴石。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，
步骤一、混合碱激发溶液的制备：将氢氧化铯和氢氧化钠溶解于质量浓度为25％～45％的硅溶胶中，经机械搅拌后获得硅酸铯和硅酸钠的混合碱激发溶液，混合碱激发溶液中硅酸铯和硅酸钠的摩尔比为9:1～3:2，碱金属离子和硅元素的摩尔比为1:1；
步骤二、偏高岭土的制备：将高岭土置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置温度为500℃～900℃，升温速度为1℃～10℃/min，保温时间为1.5h～2.5h，实现高岭土的脱羟基化和偏高岭土转变，得到偏高岭土粉体；
步骤三、铝硅酸盐聚合物的制备：将步骤一得到的混合碱激发溶液置于温度为0℃～5℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌25min～45min，得到铝硅酸盐聚合物料浆，然后加入去离子水，调节至料浆在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为150mPa·s～500mPa·s，得到铝硅酸盐聚合物浆料；所述铝硅酸盐聚合物浆料中硅与铝的摩尔比为2:1；
步骤四、固化成型：将步骤三得到的铝硅酸盐聚合物浆料倒入模具中，并置于温度为40℃～80℃的干燥箱内养护3h～24h，即得到铯榴石；铯榴石中硅元素与铝元素的摩尔比为2:1。
2.根据权利要求1所述的利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，所述步骤一中，将氢氧化铯和氢氧化钠溶解于质量浓度为30％的硅溶胶中。
3.根据权利要求2所述的利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，所述步骤一中，混合碱激发溶液中硅酸铯和硅酸钠的摩尔比为3:1。
4.根据权利要求3所述的利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，所述步骤二中，设置温度为600℃。
5.根据权利要求4所述的利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，所述步骤二中，升温速度为5℃/min。
6.根据权利要求5所述的利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，所述步骤二中，保温时间为2h。
7.根据权利要求6所述的利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，所述步骤三中，超声并机械搅拌35min。
8.根据权利要求7所述的利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，所述步骤三中，调节至料浆在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为300mPa·s。
9.根据权利要求8所述的利用铝硅酸盐聚合物合成铯榴石的方法，其特征在于，所述步骤四中，置于温度为50℃的干燥箱内养护10h。
10.权利要求1～9任一权利要求所述方法合成的铯榴石。
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