CN108341683A - 一种多孔陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔陶瓷材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明将海绵，硝酸铝溶液，氯化铵溶液混合，调节pH，减压蒸馏，干燥，即得预处理海绵；将黏土，磷脂，骨料，预处理海绵，多巴胺溶液，催化剂，沼液，蛋白粉，明胶液混合发酵，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，干燥至含水率为8～10%的，得干燥坯料；将干燥坯料真空浸渍于正硅酸乙酯中，得预处理坯料；将预处理坯料炭化，高温烧结，降温，得烧结坯料；将烧结坯料浸泡于氢氧化钠溶液中，取出，洗涤，干燥，即得多孔陶瓷材料。本发明提供的多孔陶瓷材料具有优异的降噪和保温性能。

Description

一种多孔陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种多孔陶瓷材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
多孔陶瓷又被称为微孔陶瓷、泡沫陶瓷，是一种新型陶瓷材料，是由骨料、粘结剂和增孔剂等组分经过高温烧成的，具有三维立体网络骨架结构的陶瓷体。多孔陶瓷的种类繁多，其分类也有多种方法。按孔径大小分类可分为:微孔陶瓷（孔径小于2nm）、介孔陶瓷（孔径介于2~50nm）和宏孔陶瓷（孔径大于50nm）3类；按孔的形状结构分类可分为:粒状陶瓷烧结体、泡沫陶瓷和蜂窝陶瓷3种;按孔隙之间关系分类可分为:闭气孔和开气孔2种。
多孔陶瓷内部均匀分布着相互贯通的微孔或孔洞,因此其具有孔隙率高、体积密度小、比表面积大及独特的物理表面特性,加之陶瓷材料特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性和尺寸稳定性,使多孔陶瓷这一绿色材料可以在气体液体过滤、净化分离、化工催化载体、吸声减震、高级保温材料、生物医用植入材料、特种墙体材料和传感器材料等多方面得到广泛应用。因此,多孔陶瓷引起了科技工作者的极大兴趣并在世界范围内掀起了新的研究高潮。
多孔陶瓷是近年来快速发展起来的以气孔为主要构成部分的一种具有特殊功能的陶瓷材料，是由骨料、造孔剂和粘结剂等组分经过高温烧结而成的。它的种类有很多，通过不同方式可分为不同几类：1.根据结构不同可以分为泡沫型、薄壁波纹型和蜂窝型多孔陶瓷。其中，泡沫型多孔陶瓷由胞状中空多面体在三维空间排列而成。2.根据孔径大小可分为：大孔材料、介孔材料和微孔材料。3.根据材质不同又可以分为碳化硅质、刚玉质、高硅硅酸盐质、石英质和氧化铝质等等。多孔陶瓷材料具有的良好化学稳定性、机械强度高和耐高温等优点。同时，也由于其具有独特的光学、电学、化学和力学等多方面的性能，多孔陶瓷已被广泛用作的过滤材料、催化剂载体、吸音材料和保温材料等，具有广阔的发展应用前景。
因此，亟待开发一种降噪性能和保温性能具佳的多孔陶瓷材料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统多孔陶瓷材料降噪性能和保温性能不佳的问题，提供了一种多孔陶瓷材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，将20～30份海绵，20～30份硝酸铝溶液，20～30份氯化铵溶液混合，调节pH，减压蒸馏，干燥，即得预处理海绵；
（2）按重量份数计，将30～40份黏土，8～10份磷脂，20～30份骨料，10～20份预处理海绵，5～8份多巴胺溶液，5～8份催化剂，3～4份沼液，3～4份蛋白粉，10～20份明胶液混合发酵，得混合浆料；
（3）将混合浆料注入模具中，干燥至含水率为8～10%，得干燥坯料；
（4）将干燥坯料真空浸渍于正硅酸乙酯中，取出，得预处理坯料；
（5）将预处理坯料炭化，高温烧结，降温，得烧结坯料；
（6）将烧结坯料浸泡于氢氧化钠溶液中，取出，洗涤，干燥，即得多孔陶瓷材料。
所述海绵为天然海绵，聚氨酯海绵或聚醚海绵中的任意一种。
所述磷脂为大豆磷脂，蛋黄磷脂或牛奶磷脂中的任意一种。
所述催化剂为纳米铁粉与氟化钠溶液按质量比1：3～1：5混合配制而成。
所述蛋白粉为大豆蛋白粉，酪蛋白粉，乳清蛋白粉或豌豆蛋白粉中的任意一种。
所述明胶液的制备过程为：将明胶粉与水按质量比1：30～1：50混合，静置溶胀后，加热搅拌混合，即得明胶液。
所述骨料为硅藻土，矿渣或粉煤灰中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加预处理海绵，在制备过程中，海绵经过硝酸铝溶液和氯化铵溶液浸泡，使得海绵的内部充满硝酸铝和氯化铵，随后调节pH使体系中的铝离子生成氢氧化铝沉淀，并沉积在海绵中，在后期的发酵过程中，有机酸附着在海绵表面，同时，有机酸在碱性条件下其分子结构中的羧基离子化，因为带有同种电荷而相互排斥，使得聚氨酯海绵良好的分散在体系中，在烧结过程中，预处理海绵中的有机质网络被消耗殆尽，使得体系中的孔隙率得到提升，从而提升了体系的降噪性能和保温性能；
（2）本发明通过添加磷脂，在碱性和高温条件下，一部分磷脂可发生水解，水解产物可与体系中钙离子反应，生成羟基磷灰石晶体，羟基磷灰石的产生，使得体系的力学性能得到提升；
（3）本发明技术方案，将干燥坯料中干燥至一定含水率，使得坯料内部含有水分，随后经过与正硅酸乙酯真空浸渍，使得正硅酸乙酯能够充分渗透到坯料内部，并与体系中的水反应，生成二氧化硅和醇类物质，在氟化钠和纳米铁粉的催化作用下，二氧化硅可与体系中的炭质反应，生成的碳化硅，并形成碳化硅网络，从而使得体系的力学性能得到提升，生成的醇类物质可作为助燃剂，随后经过氢氧化钠溶液浸泡，去除体系中未反应的二氧化硅，进一步提升体系的孔隙率，从而使得体系的保温和降噪性能得到进一步提升。
具体实施方式
将明胶粉与水按质量比1：30～1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～4h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～95℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌混合30～50min，即得明胶液；按重量份数计，将20～30份海绵，20～30份质量分数为20～30%的硝酸铝溶液，20～30份质量分数为20～30%的氯化铵溶液置于单口烧瓶中，于转速为100～200r/min条件下，搅拌混合30～50min，再向单口烧瓶中滴加氨水调节调节pH至8.3～8.6，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为70～80℃，压力为500～800kPa，转速为50～80r/min条件下，减压蒸馏30～50min，得浓缩液，随后浓缩液置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理海绵；按重量份数计，将30～40份黏土，8～10份磷脂，20～30份骨料，10～20份预处理海绵，5～8份质量浓度为2.5g/L多巴胺溶液，5～8份催化剂，3～4份沼液，3～4份蛋白粉，10～20份明胶液置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，混合发酵2～3天，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，将模具置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水率为8～10%，得干燥坯料；随后将干燥坯料真空浸渍于正硅酸乙酯中，随后取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于炭化炉中炭化，并以60～90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为400～650℃条件下，保温炭化1～2h，得炭化料，接着将炭化料置于烧结炉中，于温度为1300～1550℃条件下，高温烧结3～5h后，随炉降至室温，得烧结坯料；将烧结坯料浸泡于质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液中，再取出，得浸泡烧结坯料，接着用质量分数为20～30%的盐酸将浸泡烧结料洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的烧结坯料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得多孔陶瓷材料。所述海绵为天然海绵，聚氨酯海绵或聚醚海绵中的任意一种。所述磷脂为大豆磷脂，蛋黄磷脂或牛奶磷脂中的任意一种。所述催化剂为纳米铁粉与氟化钠溶液按质量比1：3～1：5混合配制而成。所述蛋白粉为大豆蛋白粉，酪蛋白粉，乳清蛋白粉或豌豆蛋白粉中的任意一种。所述骨料为硅藻土，矿渣或粉煤灰中的任意一种。
将明胶粉与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀4h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合40min，即得明胶液；按重量份数计，将30份海绵，30份质量分数为30%的硝酸铝溶液，30份质量分数为30%的氯化铵溶液置于单口烧瓶中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合40min，再向单口烧瓶中滴加氨水调节调节pH至8.5，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为75℃，压力为600kPa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏50min，得浓缩液，随后浓缩液置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理海绵；按重量份数计，将30份黏土，10份磷脂，30份骨料，20份预处理海绵，8份质量浓度为2.5g/L多巴胺溶液，8份催化剂，4份沼液，4份蛋白粉，20份明胶液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵3天，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，将模具置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水率为10%，得干燥坯料；随后将干燥坯料真空浸渍于正硅酸乙酯中，随后取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于炭化炉中炭化，并以80mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为550℃条件下，保温炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，得烧结坯料；将烧结坯料浸泡于质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，再取出，得浸泡烧结坯料，接着用质量分数为30%的盐酸将浸泡烧结料洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的烧结坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得多孔陶瓷材料。所述海绵为天然海绵。所述磷脂为大豆磷脂。所述催化剂为纳米铁粉与氟化钠溶液按质量比1：5混合配制而成。所述蛋白粉为大豆蛋白粉。所述骨料为硅藻土。
将明胶粉与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀4h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合40min，即得明胶液；按重量份数计，将30份海绵，30份质量分数为30%的氯化铝溶液，30份质量分数为30%的氯化铵溶液置于单口烧瓶中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合40min，再向单口烧瓶中滴加氨水调节调节pH至8.5，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为75℃，压力为600kPa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏50min，得浓缩液，随后浓缩液置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理海绵；按重量份数计，将30份黏土，10份磷脂，30份骨料，20份预处理海绵，8份质量浓度为2.5g/L多巴胺溶液，8份催化剂，4份沼液，4份蛋白粉，20份明胶液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵3天，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，将模具置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水率为10%，得干燥坯料；随后将干燥坯料真空浸渍于正硅酸乙酯中，随后取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于炭化炉中炭化，并以80mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为550℃条件下，保温炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，得烧结坯料；将烧结坯料浸泡于质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，再取出，得浸泡烧结坯料，接着用质量分数为30%的盐酸将浸泡烧结料洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的烧结坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得多孔陶瓷材料。所述海绵为天然海绵。所述磷脂为大豆磷脂。所述催化剂为纳米铁粉与氟化钠溶液按质量比1：5混合配制而成。所述蛋白粉为大豆蛋白粉。所述骨料为硅藻土。
将明胶粉与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀4h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合40min，即得明胶液；按重量份数计，将30份海绵，30份质量分数为30%的硝酸铝溶液置于单口烧瓶中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合40min，再向单口烧瓶中滴加氨水调节调节pH至8.5，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为75℃，压力为600kPa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏50min，得浓缩液，随后浓缩液置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理海绵；按重量份数计，将30份黏土，10份磷脂，30份骨料，20份预处理海绵，8份质量浓度为2.5g/L多巴胺溶液，8份催化剂，4份沼液，4份蛋白粉，20份明胶液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵3天，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，将模具置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水率为10%，得干燥坯料；随后将干燥坯料真空浸渍于正硅酸乙酯中，随后取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于炭化炉中炭化，并以80mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为550℃条件下，保温炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，得烧结坯料；将烧结坯料浸泡于质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，再取出，得浸泡烧结坯料，接着用质量分数为30%的盐酸将浸泡烧结料洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的烧结坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得多孔陶瓷材料。所述海绵为天然海绵。所述磷脂为大豆磷脂。所述催化剂为纳米铁粉与氟化钠溶液按质量比1：5混合配制而成。所述蛋白粉为大豆蛋白粉。所述骨料为硅藻土。
将明胶粉与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀4h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合40min，即得明胶液；按重量份数计，将30份海绵，30份质量分数为30%的硝酸铝溶液，30份质量分数为30%的氯化铵溶液置于单口烧瓶中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合40min，再向单口烧瓶中滴加氨水调节调节pH至8.5，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为75℃，压力为600kPa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏50min，得浓缩液，随后浓缩液置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理海绵；按重量份数计，将30份黏土，30份骨料，20份预处理海绵，8份质量浓度为2.5g/L多巴胺溶液，8份催化剂，4份沼液，4份蛋白粉，20份明胶液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵3天，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，将模具置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水率为10%，得干燥坯料；随后将干燥坯料真空浸渍于正硅酸乙酯中，随后取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于炭化炉中炭化，并以80mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为550℃条件下，保温炭化2h，得炭化料，接着将炭化料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，得烧结坯料；将烧结坯料浸泡于质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，再取出，得浸泡烧结坯料，接着用质量分数为30%的盐酸将浸泡烧结料洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的烧结坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得多孔陶瓷材料。所述海绵为天然海绵。所述催化剂为纳米铁粉与氟化钠溶液按质量比1：5混合配制而成。所述蛋白粉为大豆蛋白粉。所述骨料为硅藻土。
将明胶粉与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀4h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合40min，即得明胶液；按重量份数计，将30份海绵，30份质量分数为30%的硝酸铝溶液，30份质量分数为30%的氯化铵溶液置于单口烧瓶中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合40min，再向单口烧瓶中滴加氨水调节调节pH至8.5，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为75℃，压力为600kPa，转速为60r/min条件下，减压蒸馏50min，得浓缩液，随后浓缩液置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理海绵；按重量份数计，将30份黏土，10份磷脂，30份骨料，20份预处理海绵，8份质量浓度为2.5g/L多巴胺溶液，4份沼液，4份蛋白粉，20份明胶液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵3天，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，将模具置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水率为10%，得干燥坯料；接着将干燥坯料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，得烧结坯料；将烧结坯料浸泡于质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，再取出，得浸泡烧结坯料，接着用质量分数为30%的盐酸将浸泡烧结料洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的烧结坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得多孔陶瓷材料。所述海绵为天然海绵。所述磷脂为大豆磷脂。所述蛋白粉为大豆蛋白粉。所述骨料为硅藻土。
对比例：无锡市某陶瓷科技有限公司生成的多孔陶瓷材料。
将实例1至5所得的多孔陶瓷材料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1. 降噪性能：测试开孔率，用Archimedes法测各试样的密度和开孔率；
2.导热系数：测试导热系数；
具体检测结果如表1所示：
表1：性能测试表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
开孔率/% 60.3 58.6 57.6 58.8 59.1 40.1
导热系数/（W/（m·K）） 0.021 0.035 0.029 0.033 0.036 0.098
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的多孔陶瓷材料具有良好的降噪性能和保温性能，促进了其在更广阔的领域应用与发展。

Claims (7)

1.一种多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将20～30份海绵，20～30份硝酸铝溶液，20～30份氯化铵溶液混合，调节pH，减压蒸馏，干燥，即得预处理海绵；
（2）按重量份数计，将30～40份黏土，8～10份磷脂，20～30份骨料，10～20份预处理海绵，5～8份多巴胺溶液，5～8份催化剂，3～4份沼液，3～4份蛋白粉，10～20份明胶液混合发酵，得混合浆料；
（3）将混合浆料注入模具中，干燥至含水率为8～10%，得干燥坯料；
（4）将干燥坯料真空浸渍于正硅酸乙酯中，取出，得预处理坯料；
（5）将预处理坯料炭化，高温烧结，降温，得烧结坯料；
（6）将烧结坯料浸泡于氢氧化钠溶液中，取出，洗涤，干燥，即得多孔陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述一种多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述海绵为天然海绵，聚氨酯海绵或聚醚海绵中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述磷脂为大豆磷脂，蛋黄磷脂或牛奶磷脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述催化剂为纳米铁粉与氟化钠溶液按质量比1：3～1：5混合配制而成。
5.根据权利要求1所述一种多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述蛋白粉为大豆蛋白粉，酪蛋白粉，乳清蛋白粉或豌豆蛋白粉中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述明胶液的制备过程为：将明胶粉与水按质量比1：30～1：50混合，静置溶胀后，加热搅拌混合，即得明胶液。
7.根据权利要求1所述一种多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述骨料为硅藻土，矿渣或粉煤灰中的任意一种。
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