CN107188610A - 一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，先将碳化硅和氮化硅按重量配比混合均匀制备混合料；然后制备聚氯乙烯醇水溶液和氯化铵水溶液：将所得混合料和溶液一起放入球磨机中进行球磨；向球磨后的浆料中加入粘结剂、双氧水、表面活性剂，继续球磨30min；之后加入10％的氯化铵水溶液，高速下球磨3min，迅速倒入模具中成型；将模具和模具中的浆料放入烘箱中进行发泡；然后放入冷冻箱中冷冻，形成凝胶；将凝胶样品进行脱模，经干燥后烧结，得到多孔碳化硅陶瓷。本发明用硅酸盐水泥作为粘结剂，提高了粘结强度，降低了污染，得到的多孔碳化硅陶瓷孔隙率高，孔径均匀，提高了多孔碳化硅陶瓷的性能。

Description

一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷技术领域，具体涉及一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷由于具有低导热，低密度，高孔隙，耐高温和耐腐蚀等优异性能，被广泛用于制备过滤膜，催化剂载体，燃烧器和保温材料等。
碳化硅陶瓷具有高强度、高硬度、高熔点，优良的耐磨性，抗氧化性，耐化学腐蚀性以及耐冲蚀性能等，在工程陶瓷领域发挥着非常重要的作用，因此碳化硅多孔陶瓷具备了碳化硅陶瓷与多孔材料的共同优点。
多孔陶瓷的制备方法有多种，最常用的方法有三种：添加造孔剂法，有机模板法和发泡法。
添加造孔剂法是利用有机造孔剂在高温下燃尽或者挥发而在陶瓷体中留下孔隙，这种方法工艺简单，孔隙率可调节，但孔隙率低，制备过程中会排放污染物。
有机模板法制备的多孔陶瓷强度比较低，且在烧结过程中需要牺牲有机模板排放出大量有毒气体，污染环境。
发泡法制备的多孔陶瓷孔隙率一般可以大于70％，发泡法一般会添加一些有机物，在陶瓷浆料发泡后固化浆料，这些有机会都会在烧结时燃烧或挥发，污染环境。
上述方法均存在孔隙率不高，排放污染物的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，用硅酸盐水泥作为粘结剂，不仅增强了粘结剂与碳化硅陶瓷的适应性，提高了粘结强度，而且降低了污染，利用双氧水高温分解释放气体进行造孔，双氧水分解过程中不产生有害气体，并且得到的多孔碳化硅陶瓷孔隙率高，可以达到80％以上，并且孔径均匀，没有明显的特大孔，以中孔为主，提高了多孔碳化硅陶瓷的性能。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备碳化硅混合料：首先将碳化硅粉末和氮化硅粉末按照重量配比混合均匀；
(2)制备聚氯乙烯醇水溶液：将聚氯乙烯醇与去离子水按照一定比例混合，配制聚氯乙烯醇水溶液；
(3)制备氯化铵水溶液：用分析纯氯化铵与去离子水配制成质量分数为15％的氯化铵水溶液；
(4)制备浆料：将步骤(1)-(3)所得混合料和溶液一起放入球磨机中，再放入刚玉球，球磨3h，得到浆料；
(5)向球磨后的浆料中加入粘结剂，并加入质量分数为30％的双氧水，同时加入表面活性剂，然后继续球磨30min；之后加入一定量质量分数为10％的氯化铵水溶液，然后在高速下球磨3min，之后迅速倒入模具中成型；
(6)将模具和模具中的浆料放入烘箱中进行发泡；然后将模具和模具中的浆料放入冷冻箱中冷冻10h，冷冻的温度为零下15度，在冷冻过程中形成凝胶；
(7)将凝胶样品进行脱模，然后将凝胶样品放入乙醇水溶液中12h；
(8)将凝胶样品从乙醇溶液中取出，经干燥后在氮气氛保护下进行烧结3h，烧结后自然冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中，步骤(1)所述碳化硅粉末和氮化硅粉末的重量比为24:1。
前述的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中，步骤(2)将聚氯乙烯醇与去离子水按照一定比例混合后，于80摄氏度下超声分散1-2h，配制成质量分数为10％的聚氯乙烯醇水溶液。
前述的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中，步骤(5)所述粘结剂为硅酸盐水泥，该硅酸盐水泥的加入量为步骤(1)碳化硅混合料质量的4-8％。
前述的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中，步骤(5)所述的表面活性剂为硬脂酸镁，硬脂酸镁的加入量为步骤(1)碳化硅混合料质量的2-6％。
前述的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中，步骤(5)所述氯化铵水溶液的加入量为步骤(1)碳化硅混合料质量的2-4％。
前述的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中，步骤(6)烘箱温度为85℃，发泡时间为1.5h。
前述的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中，步骤(8)干燥的温度为110℃，干燥的时间为12h，所述的烧结温度为1800℃。
本发明用硅酸盐水泥作为粘结剂，不仅增强了粘结剂与碳化硅陶瓷的适应性，提高了粘结强度，而且降低了污染，利用双氧水高温分解释放气体进行造孔，双氧水分解过程中不产生有害气体，并且得到的多孔碳化硅陶瓷孔隙率高，可以达到80％以上，且孔径均匀，没有明显的特大孔，以中孔为主，提高了多孔碳化硅陶瓷的性能，其耐压强度可达到2.6MPa。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
本发明提供了一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，具体分为8个步骤：
(1)制备碳化硅混合料：首先将碳化硅粉末和氮化硅粉末按照重量比为24:1的比例混合均匀；
(2)制备聚氯乙烯醇水溶液，将聚氯乙烯醇与去离子水按照一定比例混合，于80摄氏度下超声分散1-2h，配制质量分数为10％的聚氯乙烯醇水溶液；
(3)制备氯化铵水溶液：用分析纯氯化铵与去离子水配制成质量分数为15％的氯化铵水溶液；
(4)制备浆料：将步骤(1)-(3)所得混合料和溶液一起放入球磨机中，再放入刚玉球，球磨3h，得到浆料；
(5)向球磨后的浆料中加入硅酸盐水泥，该硅酸盐水泥的加入量为步骤(1)碳化硅混合料质量的4-8％，并加入质量分数为30％的双氧水作为造孔剂，同时加入硬脂酸镁作为表面活性剂，然后继续球磨30min；之后加入一定量质量分数为10％的氯化铵水溶液，此时，氯化铵水溶液的加入量占步骤(1)碳化硅混合料质量的2-4％，然后在高速下球磨3min，迅速倒入模具中成型；
(6)将模具和模具中的浆料放入烘箱中进行发泡，双氧水在高温下分解，放出气体，在浆料中造孔，烘箱温度为85度，发泡时间为1.5h；然后将模具和模具中的浆料放入冷冻箱中冷冻10h，冷冻的温度为零下15度；在冷冻过程中形成凝胶；
(7)将凝胶样品进行脱模，然后将凝胶样品放入乙醇水溶液中12h，用乙醇替换其中的水份，避免后期干燥和烧结过程中水份蒸发造成样品收缩；
(8)将凝胶样品从乙醇中取出，于110℃下干燥12h，然后在氮气氛保护下进行烧结3h，烧结温度为1800℃。烧结后自然冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷。
经测试，所得多孔碳化硅陶瓷的孔隙率为82％，抗压强度为2.6MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备碳化硅混合料：首先将碳化硅粉末和氮化硅粉末按照重量配比混合均匀；
(2)制备聚氯乙烯醇水溶液：将聚氯乙烯醇与去离子水按照一定比例混合，配制聚氯乙烯醇水溶液；
(3)制备氯化铵水溶液：用分析纯氯化铵与去离子水配制成质量分数为15％的氯化铵水溶液；
(4)制备浆料：将步骤(1)-(3)所得混合料和溶液一起放入球磨机中，再放入刚玉球，球磨3h，得到浆料；
(5)向球磨后的浆料中加入粘结剂，并加入质量分数为30％的双氧水，同时加入表面活性剂，然后继续球磨30min；之后加入一定量质量分数为10％的氯化铵水溶液，然后在高速下球磨3min，之后迅速倒入模具中成型；
(6)将模具和模具中的浆料放入烘箱中进行发泡；然后将模具和模具中的浆料放入冷冻箱中冷冻10h，冷冻的温度为零下15度，在冷冻过程中形成凝胶；
(7)将凝胶样品进行脱模，然后将凝胶样品放入乙醇水溶液中12h；
(8)将凝胶样品从乙醇溶液中取出，经干燥后在氮气氛保护下进行烧结3h，烧结后自然冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述碳化硅粉末和氮化硅粉末的重量比为24:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)将聚氯乙烯醇与去离子水按照一定比例混合后，于80摄氏度下超声分散1-2h，配制成质量分数为10％的聚氯乙烯醇水溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)所述粘结剂为硅酸盐水泥，该硅酸盐水泥的加入量为步骤(1)碳化硅混合料质量的4-8％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)所述的表面活性剂为硬脂酸镁，硬脂酸镁的加入量为步骤(1)碳化硅混合料质量的2-6％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)所述氯化铵水溶液的加入量为步骤(1)碳化硅混合料质量的2-4％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)烘箱温度为85℃，发泡时间为1.5h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(8)干燥的温度为110℃，干燥的时间为12h，所述的烧结温度为1800℃。
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Granted publication date: 20201030

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