CN113121257A - 一种表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷，其以石英砂作为主料，以碳酸钙作为发泡剂，以硼砂作为助熔剂，以氧化锌、钠长石、钾长石和锂辉石作为调节剂。其烧结温度为740～800℃。本发明还公开了上述超轻全闭孔泡沫陶瓷的低温烧制方法。本发明的制备技术具有工艺简单、烧结温度低、烧制时间短等诸多显著优点，因此制造成本远低于现有的制备技术。另外，区别于现有技术制备的泡沫陶瓷，本发明制备的表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷内部为多孔结构，各孔彼此独立不连通，而表面连续致密，没有孔隙，可显著提高泡沫陶瓷的保温、隔音效果，并使泡沫陶瓷具有极佳防水、防潮性能，并显著提高制品的可靠性。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法。
背景技术
泡沫陶瓷是一种具有高孔隙率的陶瓷材料，分为开孔型和闭孔型2种。主要制备工艺有直接发泡法、高温发泡法、添加造孔剂法、有机前驱体浸渍法、凝胶注模法、自蔓延高温合成法等。开孔型泡沫陶瓷的特点是其内部的孔彼此连通，表面的孔对外敞开，制备工艺成熟，制品性能稳定，应用广泛。闭孔泡沫陶瓷的特点是其内部的孔彼此独立不连通，表面的孔对外封闭。闭孔泡沫陶瓷的结构特点使得其不但保温效果优于开孔泡沫陶瓷，而且具有很好的防水性能，是一种应用极具前景的多功能轻质结构材料，近几年受到国内外学者的广泛关注。
由于闭孔泡沫陶瓷的结构特点所致，闭孔泡沫陶瓷的发泡机理完全异于开孔泡沫陶瓷，而且高温发泡法是制备闭孔泡沫陶瓷的最佳方法。截止目前，几乎所有关于闭孔泡沫陶瓷的报道都是采用高温发泡法。文献1“高温发泡陶瓷的烧成工艺与性能.新型建筑材料，11(1997)，No.19-21”公开了一种闭孔泡沫陶瓷的制备方法。以湖北钟祥的一种主要成分为二氧化硅的瓷砂作为主料，以氧化钙、氧化镁和氧化钠含量较高的碎玻璃为性能改良剂，以三氧化二铁为发泡剂，碳粉为还原剂，经一系列混料工序后在1100℃～1250℃烧结，制得密度为0.77～1.14g/cm3，导热系数为0.067～0.126W/(m·K)，抗压强度为3.7～4.8MPa，吸水率为0.47～0.52％的闭孔泡沫陶瓷。文献2“石英质高温闭孔泡沫陶瓷的制备.稀有金属材料与工程，8(2007)，No.570–574”公开了一种闭孔泡沫陶瓷的制备方法。将石英、钾长石、硫酸钙、聚乙烯醇等原料混合均匀并冷压成型后在1600℃烧结，制得总孔率为63％，闭孔率为58％，抗压强度为4.6MPa，体积密度为0.72g/cm3，导热系数为0.137W/(m·K)的闭孔泡沫陶瓷。文献3“一种闭合气孔泡沫陶瓷的制备方法”(申请号：201010150445.X)公开了一种闭孔泡沫陶瓷的制备方法。以高铝质耐火砖为主料，以硬质粘土、长石、硫酸钙、碳化硅为辅料，将配制好的原料模压成型后，在1350～1400℃空气中烧结，制得闭孔率在75％以上，抗压强度为1.0～1.5MPa的泡沫陶瓷。
总结已有闭孔泡沫陶瓷的研究报道可知，现有技术在制备闭孔泡沫陶瓷时普遍存在以下问题：(1)烧结温度太高，在1000℃以上，致使其批量生产成本太高；(2)总孔隙率不高，致使其导热系数偏高，保温效果不佳；(3)部分存在少量开孔，致使其防水性能欠佳；(4)部分存在抗压强度偏低、承载性能差，致使其在运输和使用过程中极易损坏。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，基于对现有技术的分析，为了克服现有技术制备闭孔泡沫陶瓷的不足，降低烧制温度，减少表面开孔，并在保证具有较高闭孔率的同时具有较高的抗压强度和表面硬度，提供一种表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是提供一种表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷，其以石英砂作为主料，以碳酸钙作为发泡剂，以硼砂作为助熔剂，以氧化锌、钠长石、钾长石和锂辉石作为调节剂。
将上述原料配制好后均匀填充至模具，然后将模具直接置于温度为740～800℃的高温炉中，烧制出综合性能优异的超轻全闭孔泡沫陶瓷。
采用高温发泡法制备闭孔泡沫陶瓷必须具备两个条件：(1)形成具有合适粘度和流动性的熔融态陶瓷基体；(2)陶瓷基体中的发泡剂产生适量的发泡气体。而且上述两个条件的顺序不能颠倒。在高温发泡时，熔融态陶瓷基体形成后，会将发泡剂产生的发泡气体密封在其内部，熔融态基体就像吹气球一样逐渐发生体积膨胀，当温度降至室温后便得到了闭孔泡沫陶瓷。
碳酸钙是一种优异的发泡剂，在600～700℃会缓慢分解，在700℃以上会快速分解生成二氧化碳。若以碳酸钙作为发泡剂，陶瓷坯体的熔融温度应低于碳酸钙的快速分解温度，即700℃。为了缩短泡沫陶瓷的发泡时间，坯体的烧结温度应尽量高，因为温度越高，碳酸钙的分解速度越快。但是，坯体的烧结温度不宜过高，因为过高的烧结温度同样会增加泡沫陶瓷的制造成本，而且会使熔融态基体的粘度大幅下降，导致陶瓷基体中的闭孔大量破裂变为开孔，降低泡沫陶瓷的闭孔率。
本发明的原料中，石英砂是主体材料，碳酸钙是发泡剂，氧化锌、锂辉石、钠长石、钾长石是粘度调节剂，硼砂是助熔剂。综合上述分析，通过科学的配制原料，使坯体在700～800℃较宽温度范围处于具有合适粘度和流动性的熔融态。当坯体处于高温时，熔融态基体在700～800℃可有效封闭碳酸钙分解产生的二氧化碳，完成发泡。为了缩短发泡时间，通过实验得出本发明的最优发泡温度为740～800℃。
虽然碳酸钙在600～700℃的分解速度较慢，但若采用传统的逐渐升温法对坯体进行烧结，会使大量碳酸钙在基体形成熔融态之前发生分解，造成大量的二氧化碳逃逸，继而影响发泡效果。通过进一步实验发现：采用快速升温法，可将坯体表面的温度快速升至700℃以上，从而有效避免坯体中的碳酸钙在600～700℃升温过程中分解产生二氧化碳向外逃逸，而且升温速度越快，上述效果越好。本发明采用快速升温法的有益之处在于：降低碳酸钙发泡剂的用量，改善发泡效果，更重要的是避免了传统逐渐升温法漫长的升温过程，可大幅缩短泡沫陶瓷的制备时间，降低制造成本。
进一步，所述的超轻全闭孔泡沫陶瓷的原料中：
石英砂与氧化锌、锂辉石、钠长石、钾长石组成混合料I；所述的混合料I中，石英砂与氧化锌、锂辉石、钠长石、钾长石的质量比为100：(8～10)：(6～8)：(4～6)：(4～6)；
所述的混合料I与碳酸钙、硼砂组成混合料II；混合料II中，混合料I与碳酸钙、硼砂的质量比为100：(10～20)：(30～40)。
进一步，所述的超轻全闭孔泡沫陶瓷的烧结温度为740～800℃。
本发明的目的之二是提供一种上述表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷的低温烧制方法，其包括如下步骤：
(1)混合粉料制备：将各原料混合，并磨制成混合粉料；
(2)混合粉料填充：将步骤(1)获得的混合粉料填充入模具，并将模具封闭；
(3)将步骤(2)获得的填充了混合粉料的模具在740～800℃烧结20～40min，冷却后脱模，得全闭孔泡沫陶瓷。
进一步，步骤(1)中：向石英砂中加入氧化锌、锂辉石、钠长石和钾长石，标记为混合料I；向混合料I中加入碳酸钙和硼砂，标记为混合料II；将混合料II磨制成混合粉料。
进一步，步骤(1)中：获得的混合粉料的平均粒径小于5μm。
进一步，步骤(1)中：将混合原料倒入氧化锆球磨罐中，每100g混合原料加入20～25颗直径为10～15mm的氧化锆球，然后进行磨制。
再进一步，使用行星式球磨机进行磨制。
说明：步骤(1)中，若原料的粒径较小，混合料只需低速球磨较短时间，若原料的粒径较大，可适当提高球磨速度并增加球磨时间。
进一步，步骤(2)中：所述的模具为钢质，导热性能好；模具内壁表面铺贴一层偏硅酸铝毡，所述的偏硅酸铝毡铺贴于模具腔体内壁的所有表面。本发明特殊的原料填充工艺有助于获得较高的整体强度和表面硬度。
再进一步，偏硅酸铝毡的厚度为1～2mm。
进一步，步骤(2)中：控制混合粉料的体积占模具腔体容积的40％～50％。
进一步，步骤(2)中：将模具中的混合粉料轻轻压实后，固定好模具的顶盖、模体和底座，使混合粉料封闭于模具的腔体中。
进一步，步骤(3)中：待模具表面温度降至100℃以下时脱模。
进一步，步骤(3)中，应先将高温炉进行升温预热，升至烧结所需温度，然后将模具放置于炉内，进行快速升温烧结。
本发明的有益效果如下：
本发明的制备技术具有工艺简单、烧结温度低、烧制时间短等诸多显著优点，因此制造成本远低于现有的制备技术。另外，区别于现有技术制备的泡沫陶瓷，本发明制备的表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷内部为多孔结构，各孔彼此独立不连通，而表面连续致密，没有孔隙，该结构的显著优点在于：
(1)内部的孔彼此独立不连通，加上表面连续致密，使得该泡沫陶瓷内部的孔全部为闭孔，可显著提高泡沫陶瓷的保温、隔音效果，并使泡沫陶瓷具有极佳防水、防潮性能。
(2)致密的表面使得该泡沫陶瓷具有较高的整体强度和表面硬度，可大幅降低该泡沫陶瓷制品在运输和使用过程中发生损坏的几率，显著提高制品的可靠性。
附图说明
图1是本发明超轻全闭孔泡沫陶瓷的制备流程图；
图2是本发明超轻全闭孔泡沫陶瓷在向钢制模具中填料的示意图；
图3是本发明实施例1获得的超轻全闭孔泡沫陶瓷的宏观照片；
图4是本发明实施例1获得的超轻全闭孔泡沫陶瓷的横截面照片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
具体实施方式中，使用的原料均为常见市售化学试剂，具体选用情况如下：
石英砂：选自山东烟台鑫山石英砂厂，粒径1mm，二氧化硅含量大于98％，杂质主要为钙、钾、钠、铝的氧化物。
碳酸钙：选自天津市科密欧化学试剂有限公司，粒径80μm，工业纯。
硼砂：选自河南明迈特新材料科技有限公司，粒径20μm，工业纯。
锂辉石：选自天津市科密欧化学试剂有限公司，粒径30μm，工业纯。
氧化锌：选自天津市科密欧化学试剂有限公司，粒径30μm，工业纯。
钠长石：选自兴东钾钠矿石粉厂，粒径30μm，工业纯。
钾长石：选自富华纳米新材料有限公司，粒径50μm，工业纯。
实施例1
1、制备表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷：
本实施例表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷的制备流程如图1所示，制备方法包括如下步骤：
(1)向每100g石英砂中加入9g氧化锌、7g锂辉石、5g钠长石、5g钾长石，制得混合料I；向每100g混合料I中加入15g碳酸钙、35g硼砂，制得混合料II；利用行星式球磨机对混合料II进行球磨，制得平均粒径小于5μm的混合粉料。
(2)将步骤(1)获得的混合粉料倒入内壁铺有厚度为1mm偏硅酸铝毡的钢制模具中；具体操作时，先将模具的底部和四壁铺上偏硅酸铝毡，然后倒入混合粉料，控制混合粉料的填充体积占模具空腔容积的45％，最后将模具中的混合粉料轻轻压实，固定好模具的顶盖、模体和底座，使混合粉料封闭于模具的腔体中。
(3)将高温炉升温至770℃，然后将步骤(2)获得的盛有混合粉料的模具置于高温炉中，等待30min，将模具取出。待模具的表面温度降至100℃以下，即可打开模具，得到表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷。
2、对上述制得的超轻全闭孔泡沫陶瓷进行测试，并拍摄照片。
由于本发明制备的表面全闭孔泡沫陶瓷无法沉入水中，故不能直接采用阿基米德排水法测试其密度和孔隙率。本发明的密度和孔隙率采用论文“Xiangming Li,MengyaoZheng,Rui Li,Guojian Yuan,Guangyou Zhou,Xiaotao Zhu,Guina Ren,Preparation,microstructure,properties and foaming mechanism of a foamed ceramics withhigh closed porosity,Ceramics International.2019,45(5):11982-11988.”中的间接法进行测试。首先，用一根铜线缠绕样品，使样品可以沉入水中，根据公式(1)计算样品和铜线的整体体积密度。
式中，w1和w2分别为样品的重量和铜丝的重量，可直接测得；w1'和w2'分别为浸饱水的样品和铜线在空气中的重量，可直接测得；w1"是浸饱水的样品在水中的浮重，可直接测得；w2"是铜线在水中的浮重，可直接测得；v1为样品的体积，未知；v2是铜线的体积，可直接测得；根据公式(1)计算得到v1的值，再根据公式(2)计算得到样品的密度。
样品和铜线的整体开孔率可根据公式(3)计算测得：
由于铜线的开孔率为0％，在公式(3)的基础上，进一步根据公式(4)计算得到样品的开孔率。
最后，将样品研磨成粉末，利用量筒测得粉末的体积v3后，样品的总孔率根据公式(5)计算得出。
样品的闭孔率根据公式(6)计算得出。
Pc＝Pt-Po (6)
上述密度和孔隙率测试过程中，将被测样品放入盛满水的烧杯中煮沸20分钟得到浸饱水的样品。
在进行抗压强度测试时，将试样加工成高度为30mm、直径为15mm的圆柱形试样，采用单轴压缩法进行抗压强度测试。利用维氏硬度仪，采用5kG压力测试样品的表面硬度。
在室温环境下测试，该表面致密全闭孔泡沫陶瓷的总孔率为86％，闭孔率为85％，密度为0.34g/cm3，抗压强度为2.5MPa，表面硬度为1.7GPa。
图3为本实施例所制表面致密全闭孔泡沫陶瓷的宏观照片，图4为本实施例所制表面致密全闭孔泡沫陶瓷的横截面照片。由图3和图4可以看出，本实施例所制表面致密全闭孔泡沫陶瓷的内部结构和表面形貌完全不同，内部为泡沫多孔结构，而且各孔彼此独立不连通，表面连续致密，没有孔隙。该结构特点使得本实施例所制泡沫陶瓷既具有轻质、保温、隔音等优点，又具有较高的整体强度和表面硬度，尤其是具有优异的防水、防潮性能。
实施例2
1、制备表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷：
本实施例表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷的制备流程如图1所示，制备方法包括如下步骤：
(1)向每100g石英砂中加入8g氧化锌、6g锂辉石、4g钠长石、4g钾长石，制得混合料I；向每100g混合料I中加入20g碳酸钙、40g硼砂，制得混合料II；利用行星式球磨机对混合料II进行球磨，制得平均粒径小于5μm的混合粉料。
(2)将步骤(1)获得的混合粉料倒入内壁铺有厚度为1mm偏硅酸铝毡的钢制模具中；具体操作时，先将模具的底部和四壁铺上偏硅酸铝毡，然后倒入混合粉料，控制混合粉料的填充体积占模具空腔容积的40％，最后将模具中的混合粉料轻轻压实，固定好模具的顶盖、模体和底座，使混合粉料封闭于模具的腔体中。
(3)将高温炉升温至740℃，然后将步骤(2)获得的盛有混合粉料的模具置于高温炉中，等待40min，将模具取出。待模具的表面温度降至100℃以下，即可打开模具，得到表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷。
2、对上述制得的超轻全闭孔泡沫陶瓷进行测试：
测试方法同实施例1。
在室温环境下测试，该表面致密全闭孔泡沫陶瓷的总孔率为90％，闭孔率为89％，密度为0.26g/cm3，抗压强度为2.0MPa，表面硬度为1.6GPa。
实施例3
1、制备表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷：
本实施例表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷的制备流程如图1所示，制备方法包括如下步骤：
(1)向每100g石英砂中加入10g氧化锌、8g锂辉石、6g钠长石、6g钾长石，制得混合料I；向每100g混合料I中加入10g碳酸钙、30g硼砂，制得混合料II；利用行星式球磨机对混合料II进行球磨，制得平均粒径小于5μm的混合粉料。
(2)将步骤(1)获得的混合粉料倒入内壁铺有厚度为2mm偏硅酸铝毡的钢制模具中；具体操作时，先将模具的底部和四壁铺上偏硅酸铝毡，然后倒入混合粉料，控制混合粉料的填充体积占模具空腔容积的45％，最后将模具中的混合粉料轻轻压实，固定好模具的顶盖、模体和底座，使混合粉料封闭于模具的腔体中。
(3)将高温炉升温至800℃，然后将步骤(2)获得的盛有混合粉料的模具置于高温炉中，等待20min，将模具取出。待模具的表面温度降至100℃以下，即可打开模具，得到表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷。
2、对上述制得的超轻全闭孔泡沫陶瓷进行测试：
测试方法同实施例1。
在室温环境下测试，该表面致密全闭孔泡沫陶瓷的总孔率为85％，闭孔率为84％，密度为0.36g/cm3，抗压强度为2.6MPa，表面硬度为1.5GPa。
实施例4
1、制备表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷：
本实施例表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷的制备流程如图1所示，制备方法包括如下步骤：
(1)向每100g石英砂中加入9g氧化锌、7g锂辉石、5g钠长石、5g钾长石，制得混合料I；向每100g混合料I中加入15g碳酸钙、35g硼砂，制得混合料II；利用行星式球磨机对混合料II进行球磨，制得平均粒径小于5μm的混合粉料。
(2)将步骤(1)获得的混合粉料倒入内壁铺有厚度为2mm偏硅酸铝毡的钢制模具中；具体操作时，先将模具的底部和四壁铺上偏硅酸铝毡，然后倒入混合粉料，控制混合粉料的填充体积占模具空腔容积的50％，最后将模具中的混合粉料轻轻压实，固定好模具的顶盖、模体和底座，使混合粉料封闭于模具的腔体中。
(3)将高温炉升温至760℃，然后将步骤(2)获得的盛有混合粉料的模具置于高温炉中，等待35min，将模具取出。待模具的表面温度降至100℃以下，即可打开模具，得到表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷。
2、对上述制得的超轻全闭孔泡沫陶瓷进行测试：
测试方法同实施例1。
在室温环境下测试，该表面致密全闭孔泡沫陶瓷的总孔率为80％，闭孔率为79％，密度为0.48g/cm3，抗压强度为5.3MPa，表面硬度为1.7GPa。
实施例1～4与背景技术中的对比文件(文献1、文献2、专利1)中的泡沫陶瓷的各项性能对比。结果见表1。
表1：实施例1～4和对比文献中所述泡沫陶瓷的各项性能对比
与现有技术制备的泡沫陶瓷相比，实施例1～4制备的表面致密全闭孔泡沫陶瓷内部为泡沫多孔结构，而且各孔彼此独立不连通，表面连续致密，没有孔隙。该结构使得泡沫陶瓷内部所有孔全部为闭孔，因此本发明表面致密全闭孔泡沫陶瓷在具有轻质、保温、隔音优点的同时，还具有优异的防水、防潮性能。
另外，与现有技术制备的泡沫陶瓷相比，实施例1～4制备的表面致密全闭孔泡沫陶瓷具有较高的整体强度和表面硬度，可以有效降低相应的泡沫陶瓷制品在运输和使用过程中发生损坏的几率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，以石英砂作为主料，以碳酸钙作为发泡剂，以硼砂作为助熔剂，以氧化锌、钠长石、钾长石和锂辉石作为调节剂。
2.根据权利要求1所述的超轻全闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，其原料中：
石英砂与氧化锌、锂辉石、钠长石、钾长石组成混合料I；所述的混合料I中，石英砂与氧化锌、锂辉石、钠长石、钾长石的质量比为100：(8～10)：(6～8)：(4～6)：(4～6)；
所述的混合料I与碳酸钙、硼砂的质量比为100：(10～20)：(30～40)。
3.根据权利要求1或2所述的超轻全闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，其烧结温度为740～800℃。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷的低温烧制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混合粉料制备：将各原料混合，并磨制成混合粉料；
(2)混合粉料填充：将步骤(1)获得的混合粉料填充入模具，并将模具封闭；
(3)将步骤(2)获得的填充了混合粉料的模具在740～800℃烧结20～40min，冷却后脱模，得全闭孔泡沫陶瓷。
5.根据权利要求4所述的低温烧制方法，其特征在于，步骤(1)中：向石英砂中加入氧化锌、锂辉石、钠长石和钾长石，标记为混合料I；向混合料I中加入碳酸钙和硼砂，标记为混合料II；将混合料II磨制成混合粉料。
6.根据权利要求4所述的低温烧制方法，其特征在于，步骤(1)中：获得的混合粉料的平均粒径小于5μm。
7.根据权利要求4所述的低温烧制方法，其特征在于，步骤(2)中：所述的模具为钢质，其内壁表面铺贴一层偏硅酸铝毡。
8.根据权利要求7所述的低温烧制方法，其特征在于，偏硅酸铝毡的厚度为1～2mm。
9.根据权利要求4所述的低温烧制方法，其特征在于，步骤(2)中：控制混合粉料的体积占模具腔体容积的40％～50％。
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