CN115819109B - 一种全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法，属于陶瓷材料技术领域，所述全闭孔泡沫陶瓷采用以下原料制备：石英砂、硼砂、钠长石、钾长石、钛白粉、氢氧化钡、碳粉和Fe3O4，所述全闭孔泡沫陶瓷采用上述原料经球磨、模压以及烧结后制得。本发明的烧制方法具有工艺简单、烧结温度低、力学性能好和闭孔率高的显著优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
泡沫陶瓷是一种具有高孔隙率的陶瓷材料，分为开孔型和闭孔型2种。开孔泡沫陶瓷的特点是孔隙彼此连通且对外开放，开孔泡沫陶瓷的制备工艺成熟，制品性能稳定。相较于开孔泡沫陶瓷，闭孔泡沫陶瓷的特点是孔隙彼此独立且对外封闭，该结构使闭孔泡沫陶瓷具有优异的防水、防潮、保温、隔热性能，从而使闭孔泡沫陶瓷在一些前沿领域展现出广阔的应用需求，例如：用作恶劣环境的建筑保温材料；用作漂浮物构建人工岛礁；用作火灾防护和灭火材料；用作电磁透波材料；用作超深井钻杆的内层保温材料；用作雷达隐身和红外隐身材料等。
虽然闭孔泡沫陶瓷应用前景广阔，但其制备工艺复杂，截止目前，在国内外，制备闭孔率高、力学性能好、微观结构均匀的闭孔泡沫陶瓷仍然是一个难题。由于采用现有的制备工艺得到的闭孔泡沫陶瓷综合性能欠佳，限制了闭孔泡沫陶瓷的应用，继而导致很多亟需借助闭孔泡沫陶瓷实现突破的领域只能另寻他途。
现有的制备工艺中，高温发泡是制备闭孔泡沫陶瓷的最佳方法，绝大多数闭孔泡沫陶瓷都是采用高温发泡法制备的。利用高温烧结法制备泡沫陶瓷常用的发泡剂主要有碳化硅、氮化硅、硫酸钙、碳酸钙、碳酸钠等，但采用这些发泡剂制备泡沫陶瓷均有缺点。以碳化硅和氮化硅作为发泡剂时，泡沫陶瓷的综合性能较好，但烧结温度太高，普遍在1000～1250℃，导致泡沫陶瓷制品的生产成本太高；以硫酸钙作为发泡剂的弊端更多，一方面烧结温度在1200℃以上使得制备成本太高，另一方面发泡过程产生二氧化硫会造成严重的环境污染；以碳酸钙和碳酸钠作为发泡剂时，泡沫陶瓷的烧结温度普遍在800～1000℃，虽然烧结温度降低了，但是泡沫陶瓷制品的强度普遍不高。
因此，本领域技术人员急需寻求一种全闭孔泡沫陶瓷及其制备方法，降低全闭孔泡沫陶瓷的制备成本的同时又保证其强度。
发明内容
本发明针对现有的全闭孔泡沫陶瓷高温烧结成本高、低温烧结强度低的缺陷，提供一种全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种全闭孔泡沫陶瓷，采用以下原料制备：
石英砂、硼砂、钠长石、钾长石、钛白粉、氢氧化钡、碳粉和Fe3O4，
所述全闭孔泡沫陶瓷采用上述原料经球磨、模压以及烧结后制得。
采用高温发泡法制备闭孔泡沫陶瓷必须具备两个条件：
(1)坯体在高温形成具有合适粘度的熔融态连续整体；
(2)坯体中的发泡剂以适当的速率产生发泡气体。
在具备了上述两个条件之后，高温发泡气体就会被熔融且连续的陶瓷基体封闭，熔融基体就像吹气球一样逐渐被“吹大”，当温度降至室温后便得到了闭孔泡沫陶瓷。
Fe3O4在常温稳定。根据图1的热重曲线，当温度升至250～300℃时，Fe3O4在空气中会发生氧化反应生成Fe2O3，而在氩气中会发生分解反应生成FeO和氧气。如果能利用Fe3O4在高温发生分解生成气体这个反应，就有希望以Fe3O4作为发泡剂，通过配制具有合适熔融特性的陶瓷坯体并选择合适的烧结温度，制备出全闭孔泡沫陶瓷。
本发明的原料中，石英砂和硼砂是主体，钠长石、钾长石、钛白粉、氢氧化钡是添加剂，作为粘度调节剂，碳粉是还原剂，Fe3O4是发泡剂。另外，硼砂既是主要原料之一，又是助熔剂，其作用是使坯体具有较低的熔融温度。钠长石、钾长石、钛白粉、氢氧化钡的作用是使基体在熔融时具有合适的粘度。加入碳粉，一方面是为了在坯体熔融之前与坯体中的Fe3O4争夺氧，以避免Fe3O4发生氧化反应，另一方面是在坯体熔融之后利用少量残存碳促进Fe3O4的分解反应，从而缩短泡沫陶瓷的制备时间。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以作出如下的改进：
进一步，所述原料中：
石英砂、钠长石、钾长石组成混合料I，所述的混合料I中，石英砂、钠长石、钾长石的重量比为90：4～6：6～4；
所述的混合料I与硼砂组成混合料II，所述的混合料II中，混合料I与硼砂的重量比为3：2～7。
钛白粉与氢氧化钡组成混合料III，所述的混合料III中，钛白粉与氢氧化钡的重量比为1：2～4。
碳粉与Fe3O4组成混合料IV，所述的混合料IV中，碳粉与Fe3O4的重量比为1：1～2。
所述的混合料II、混合料III、混合料IV组成混合料V，所述的混合料V中，混合料II、混合料III、混合料IV的重量比为90：4～6：6～4。
进一步，其烧结温度为600～700℃。
进一步，所述混合料II与烧结温度具有如下的对应关系：
当600℃≤烧结温度＜650℃时，混合料II中的混合料I与硼砂的重量比为3：4.5～7；
当烧结温度为650℃时，混合料II中的混合料I与硼砂的重量比为3：3～4.5；
当650℃＜烧结温度≤700℃时，混合料II中的混合料I与硼砂的重量比为3：2～3。
在本发明的实际操作中，在600～700℃的烧结温度范围内，混合料II中的混合料I与硼砂的重量比可在3：7～2范围内随意选择。但是，烧结温度与混合料II中的混合料I与硼砂的重量比仍然存在着较优的对应关系：在600～700℃温度范围内，当烧结温度较低时，混合料II中的硼砂含量高一点更有利于提升泡沫陶瓷的均匀性和综合性能；当烧结温度较高时，适当降低混合料II中的硼砂含量更有利于提升泡沫陶瓷的均匀性和综合性能。
本发明还提供一种如上所述的全闭孔泡沫陶瓷低温烧结方法，包括如下步骤：
(1)混合粉料制备：将各原料依次混合，并磨制成混合粉料；
(2)混合粉料模压：将步骤(1)获得的混合粉料模压成坯体；
(3)坯体烧结：将步骤(2)获得的坯体以5～20℃/min的速率升温，在600～700℃保温40～80min，然后随炉冷却至室温，得全闭孔泡沫陶瓷。
进一步，所述步骤(1)中：将混合料V倒入氧化锆球磨罐中，加入氧化锆球，使用行星式球磨机进行磨制，得到粒径小于5微米的粉料。
进一步，所述步骤(1)中：每100g混合料V中加入20～25颗直径为10～15mm的氧化锆球，
进一步，所述步骤(2)中：模压压力为4～6MPa，保压时间为10～20s。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的烧制方法具有工艺简单和烧结温度低的显著优点，因此制造成本远低于现有的制备工艺。
(2)本发明制备的全闭孔泡沫陶瓷内部各孔彼此独立不连通，但表面致密。该结构的显著优点在于：可确保泡沫陶瓷内部的孔全部为闭孔，从而显著提高泡沫陶瓷的保温、隔音效果，并使泡沫陶瓷具有极佳防水、防潮性能。
(3)本发明制备的全闭孔泡沫陶瓷具有力学性能好和闭孔率高的显著优点，尤其是在具有相同总孔隙率的情况下，相比现有技术制备的泡沫陶瓷，本发明制备的全闭孔泡沫陶瓷兼具更高的抗压强度和闭孔率。
附图说明
图1是Fe3O4分别在空气和氩气中的热重曲线图；
图2是本发明全闭孔泡沫陶瓷的制备流程图；
图3是本发明实施例1获得的全闭孔泡沫陶瓷的横截面照片；
图4是本发明实施例2获得的全闭孔泡沫陶瓷的横截面照片；
图5是本发明实施例3获得的全闭孔泡沫陶瓷的横截面照片；
图6是本发明实施例1、2、3获得的全闭孔泡沫陶瓷的宏观照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
具体实施方式中，使用的原料均为常见市售化学试剂，具体选用情况如下：
石英砂：选自山东烟台鑫山石英砂厂，粒径1mm，二氧化硅含量大于98％，杂质主要为钙、钾、钠、铝的氧化物。
硼砂：选自河南明迈特新材料科技有限公司，粒径20μm，工业纯。
钠长石：选自兴东钾钠矿石粉厂，粒径30μm，工业纯。
钾长石：选自富华纳米新材料有限公司，粒径50μm，工业纯。
钛白粉：选自天津市科密欧化学试剂有限公司，粒径30μm，工业纯。
氢氧化钡：选自天津市科密欧化学试剂有限公司，粒径20μm，分析纯。
Fe3O4粉：选自天津市科密欧化学试剂有限公司，粒径20μm，分析纯。
碳粉：选自天津市科密欧化学试剂有限公司，粒径20μm，分析纯。
注：在本发明中，所压制的坯体为圆柱形，其直径为39mm，高度为19～21mm。该尺寸只用于对本发明的效果进行举例，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1、制备全闭孔泡沫陶瓷：
本实施例全闭孔泡沫陶瓷的制备流程如图2所示，制备方法包括如下步骤：
(1)将石英砂、钠长石、钾长石按照90：5：5的重量比混合，得到混合料I。
(2)将混合料I与硼砂按照3:4.5的重量比混合，得到混合料II。
(3)将钛白粉与氢氧化钡按照1：3的重量比混合，得到混合料III。
(4)将碳粉与Fe3O4粉按照1：1.5的重量比混合，得到混合料IV。
(5)将混合料II、混合料III、混合料IV按照90：5：5的重量比混合，得到混合料V。
(6)将混合料V倒入氧化锆球磨罐中，每100g混合料V加入20～25颗直径为10～15mm的氧化锆球，使用行星式球磨机进行磨制，得到粒径小于5微米的粉料。
(7)将混合粉料压制成直径为39mm、高度为20mm的圆柱形坯体，模压压力为5MPa，保压时间为15s。
(8)将压制的坯体以20℃/min的速率升温至600℃，保温80min，然后随炉冷却至室温，得全闭孔泡沫陶瓷。
2、对上述制得的全闭孔泡沫陶瓷进行性能测试，并对横截面拍照。
由于本发明制备的全闭孔泡沫陶瓷无法沉入水中，故不能直接采用阿基米德排水法测试其密度和孔隙率。本发明的密度和孔隙率采用论文“Xiangming Li,Mengyao Zheng,Rui Li,Guojian Yuan,Guangyou Zhou,Xiaotao Zhu,Guina Ren,Preparation,microstructure,properties and foaming mechanism of a foamed ceramics withhigh closed porosity,Ceramics International.2019,45(5):11982-11988.”中的间接法进行测试。首先，用一根铜线缠绕样品，使样品可以沉入水中，根据公式(1)计算样品和铜线的整体体积密度。
式中，w1和w2分别为样品的重量和铜丝的重量，可直接测得；w1'和w2'分别为浸饱水的样品和铜线在空气中的重量，可直接测得；w1"是浸饱水的样品在水中的浮重，可直接测得；w2"是铜线在水中的浮重，可直接测得；v1为样品的体积，未知；v2是铜线的体积，可直接测得；根据公式(1)计算得到v1的值，再根据公式(2)计算得到样品的密度。
样品和铜线的整体开孔率可根据公式(3)计算测得：
由于铜线的开孔率为0％，在公式(3)的基础上，进一步根据公式(4)计算得到样品的开孔率。
最后，将样品研磨成粉末，利用量筒测得粉末的体积v3后，样品的总孔率根据公式(5)计算得出。
样品的闭孔率根据公式(6)计算得出。
Pc＝Pt-Po (6)
上述密度和孔隙率测试过程中，将被测样品放入盛满水的烧杯中煮沸20分钟得到浸饱水的样品。
在进行抗压强度测试时，将试样加工成高度为30mm、直径为15mm的圆柱形试样，采用单轴压缩法进行抗压强度测试。利用维氏硬度仪，采用1kG压力测试样品的表面硬度。
在室温环境下测试，本实施例制得的全闭孔泡沫陶瓷的总孔率为60％，闭孔率为58％，密度为0.84g/cm3，抗压强度为21MPa，表面硬度为2.8GPa。
图3为本实施例所制泡沫陶瓷的横截面照片。如图3所示，本实施例所制的泡沫陶瓷的内部为泡沫多孔结构，各孔彼此独立不连通，表面致密。该结构可使泡沫陶瓷在具有轻质、保温、隔音等优点的同时，具有较高的整体强度和表面硬度，尤其是具有优异的防水、防潮性能。
实施例2
1、制备全闭孔泡沫陶瓷：
本实施例全闭孔泡沫陶瓷的制备流程如图2所示，制备方法包括如下步骤：
(1)将石英砂、钠长石、钾长石按照90：4：6的重量比混合，得到混合料I。
(2)将混合料I与硼砂按照3:4.5的重量比混合，得到混合料II。
(3)将钛白粉与氢氧化钡按照1：4的重量比混合，得到混合料III。
(4)将碳粉与Fe3O4粉按照1：2的重量比混合，得到混合料IV。
(5)将混合料II、混合料III、混合料IV按照90：6：4的重量比混合，得到混合料V。
(6)将混合料V倒入氧化锆球磨罐中，每100g混合料V加入20～25颗直径为10～15mm的氧化锆球，使用行星式球磨机进行磨制，得到粒径小于5微米的粉料。
(7)将混合粉料压制成直径为39mm高度为20mm的圆柱形坯体，模压压力为5MPa，保压时间为15s。
(8)将压制的坯体以15℃/min的速率升温至650℃，保温60min，然后随炉冷却至室温，得全闭孔泡沫陶瓷。
2、对上述制得的全闭孔泡沫陶瓷进行性能测试，并对横截面拍照，如图4所示。
测试方法同实施例1。
在室温环境下测试，本实施例制得的全闭孔泡沫陶瓷的总孔率为67％，闭孔率为66％，密度为0.72g/cm3，抗压强度为15MPa，表面硬度为2.4GPa。
实施例3
1、制备全闭孔泡沫陶瓷：
本实施例全闭孔泡沫陶瓷的制备流程如图2所示，制备方法包括如下步骤：
(1)将石英砂、钠长石、钾长石按照90：6：4的重量比混合，得到混合料I。
(2)将混合料I与硼砂按照3:3的重量比混合，得到混合料II。
(3)将钛白粉与氢氧化钡按照1：2的重量比混合，得到混合料III。
(4)将碳粉与Fe3O4粉按照1：1的重量比混合，得到混合料IV。
(5)将混合料II、混合料III、混合料IV按照90：4：6的重量比混合，得到混合料V。
(6)将混合料V倒入氧化锆球磨罐中，每100g混合料V加入20～25颗直径为10～15mm的氧化锆球，使用行星式球磨机进行磨制，得到粒径小于5微米的粉料。
(7)将混合粉料压制成直径为39mm高度为20mm的圆柱形坯体，模压压力为5MPa，保压时间为15s。
(8)将压制的坯体以5℃/min的速率升温至700℃，保温40min，然后随炉冷却至室温，得全闭孔泡沫陶瓷。
2、对上述制得的全闭孔泡沫陶瓷进行性能测试，并对横截面拍照，如图5所示。
测试方法同实施例1。
在室温环境下测试，本实施例制得的全闭孔泡沫陶瓷的总孔率为65％，闭孔率为63％，密度为0.75g/cm3，抗压强度为15MPa，表面硬度为2.5GPa。
图3、图4、图5分别是实施例1～3所制备的全闭孔泡沫陶瓷的横截面照片。如图3-5所示，采用本发明的烧结方法制备的全闭孔泡沫陶瓷内部为泡沫多孔结构，各孔彼此独立不连通。图6为实施例1～3所制备的全闭孔泡沫陶瓷的外观形貌照片，如图6所示，采用本发明的烧结方法制备的全闭孔泡沫陶瓷表面连续致密，而且略带釉面光泽。本发明的烧结方法所制备全闭孔泡沫陶瓷的整体结构和性能表明，本发明全闭孔泡沫陶瓷具有质轻、保温、隔音优点的同时，还具有优异的防水、防潮性能。
实施例1～3与现有技术的全闭孔泡沫陶瓷的各项性能对比结果见表1。
表1实施例1～3与现有技术的全闭孔泡沫陶瓷的性能数据表
表1中的现有技术文献1～5为：
文献1：Xia Fan,Cui Shicai,Pu Xipeng,Performance study of foam ceramicsprepared by direct foaming method using red mud and K-feldspar washedwaste.Ceramics International,2022,48:5197-5203.
文献2：Li Xiangming,Yang Qing,Zhou Guangyou,et al.,Fabrication andperformance of SiO2-based electromagnetic wave penetrating foamed ceramicswith dense surface.Ceramics International,2020,46:14278-14283.
文献3：Wang Hao,Chen Ziwei,Ji Ru,et al.,Integrated utilization of highalumina fly ash for synthesis of foam glass ceramic.Ceramics International,2018,44:13681-13688.
文献4：Niu Yonghong,Fan Xiaoyang,Ren Da,et al.,Effect of Na2CO3contenton thermal properties of foam-glass ceramics prepared from smeltingslag.Materials Chemistry and Physics,2020,256:123610.
文献5：Zhu Mengguang,Ji Ru,Li Zhongmin,et al.,Preparation of glassceramic foams for thermal insulation applications from coal fly ash and wasteglass.Construction and Building Materials,2016,112:398-405.
在烧结温度方面，文献1～5公开的制备方法烧结温度较高，尤其是文献1～4公开的制备方法烧结温度在1000℃以上。与现有技术相比，本发明所述制备方法具有烧结温度低的显著优点，只需在600～700℃即可制备全闭孔泡沫陶瓷。
在综合性能方面，本发明的全闭孔泡沫陶瓷的闭孔率仅比总孔隙率低1～2％。与现有技术制备的泡沫陶瓷相比，在具有相同总孔隙率的情况下，本发明的全闭孔泡沫陶瓷具有更高的闭孔率、强度和表面硬度，能有效降低相应的泡沫陶瓷制品在运输和使用过程中发生损坏的几率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种全闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，采用以下原料制备：
石英砂、硼砂、钠长石、钾长石、钛白粉、氢氧化钡、碳粉和Fe3O4；
其中，石英砂、钠长石、钾长石组成混合料I，所述的混合料I中，石英砂、钠长石、钾长石的重量比为90：4～6：6～4；
所述的混合料I与硼砂组成混合料I I，所述的混合料I I中，混合料I与硼砂的重量比为3：2～7；
钛白粉与氢氧化钡组成混合料III，所述的混合料III中，钛白粉与氢氧化钡的重量比为1：2～4；
碳粉与Fe3O4组成混合料IV，所述的混合料IV中，碳粉与Fe3O4的重量比为1：1～2；
所述的混合料II、混合料III、混合料IV组成混合料V，所述的混合料V中，混合料II、混合料III、混合料IV的重量比为90：4～6：4～6；
烧结温度为600～700℃。
2.根据权利要求1所述的全闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，所述混合料II与烧结温度具有如下的对应关系：
当600℃≤烧结温度＜650℃时，混合料II中的混合料I与硼砂的重量比为3：4.5～7；
当烧结温度为650℃时，混合料II中的混合料I与硼砂的重量比为3：3～4.5；
当650℃＜烧结温度≤700℃时，混合料II中的混合料I与硼砂的重量比为3：2～3。
3.一种如权利要求1或2所述的全闭孔泡沫陶瓷的低温烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混合粉料制备：将各原料依次混合，并磨制成混合粉料；
(2)混合粉料模压：将步骤(1)获得的混合粉料模压成坯体；
(3)坯体烧结：将步骤(2)获得的坯体以5～20℃/min的速率升温，在600～700℃保温40～80min，然后随炉冷却至室温，得全闭孔泡沫陶瓷。
4.根据权利要求3所述的全闭孔泡沫陶瓷的低温烧结方法，其特征在于，所述步骤(1)中：将混合料V倒入氧化锆球磨罐中，加入氧化锆球，使用行星式球磨机进行磨制，得到粒径小于5微米的粉料。
5.根据权利要求4所述的全闭孔泡沫陶瓷的低温烧结方法，其特征在于，所述步骤(1)中：每100g混合料V中加入20～25颗直径为10～15mm的氧化锆球。
6.根据权利要求3所述的全闭孔泡沫陶瓷的低温烧结方法，其特征在于，所述步骤(2)中：模压压力为4～6MPa，保压时间为10～20s。
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