CN116283342B - 一种泡沫陶瓷外墙保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种泡沫陶瓷外墙保温材料，涉及建筑材料技术领域。本发明提供的泡沫陶瓷外墙保温材料，按质量份数计，不含造孔剂，包括以下制备原料：铁尾矿60~70份、石英砂18~26份、助熔剂2~6份、烧结助剂4~6份和发泡剂3~5份。本发明提供的泡沫陶瓷外墙保温材料制备原料中不含有造孔剂，同时具有较低的干密度及较高的抗压强度。实施例结果表明，本发明提供的泡沫陶瓷外墙保温材料的气孔率为55~68%，干密度为180~278kg/m3，抗压强度为0.7~2.8MPa，导热系数为0.057~0.087，符合《外墙外保温泡沫陶瓷》的性能指标要求。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种泡沫陶瓷外墙保温材料及其制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷作为一种新型防火材料，既能克服有机保温材料易燃、寿命短、保温性能衰竭速率快、施工工序复杂等缺点，又能克服目前部分无机保温材料难以同时满足较低的表观密度、吸水率和导热系数以及较高的抗压强度的痛点，是一种综合性能优越的保温材料。但由于泡沫陶瓷原材料要求高、发泡剂用量大，生产效率低、能耗高导致产品综合成本高，制约了泡沫陶瓷的发展。而尾矿主要化学成分与泡沫陶瓷坯料相似，可作为生产泡沫陶瓷的主要原料，这不仅可大量消耗尾矿、降低堆存、改善矿区环境，而且能够实现尾矿的高附加值利用，可为尾矿的综合利用开辟新的途径。
在现有利用尾矿制备泡沫陶瓷的研究中，专利CN104496536A中利用硅砂尾矿制备泡沫陶瓷，虽然实现了对尾矿的利用，但是其干密度及抗压强度无法满足GB/T 33500-2017《外墙外保温泡沫陶瓷》的要求；专利CN107903033A中利用铁尾矿制备泡沫陶瓷，但其制备原料中造孔剂添加量较高，严重限制了泡沫陶瓷的大规模生产与应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种泡沫陶瓷外墙保温材料及其制备方法，本发明提供的泡沫陶瓷外墙保温材料制备原料中不含有造孔剂，同时具有较低的干密度及较高的抗压强度。
为了实现本发明的目的，本发明提供了以下技术方案：
一种泡沫陶瓷外墙保温材料，按质量份数计，不含造孔剂，包括以下制备原料：铁尾矿60～70份、石英砂18～26份、助熔剂2～6份、烧结助剂4～6份和发泡剂3～5份。
优选地，所述铁尾矿包括SiO260～64％、Fe2O36～8％、MgO 3～4％、Al2O316～18％、CaO 4～6％、P2O50～1％、K2O 0～1％、Na2O 0～1％、SO30～1％和TiO20～1％。
优选地，所述助熔剂为硼酸锌、硼砂和氟化钙中的一种；所述烧结助剂为氧化铝、氧化镁和氧化钙中的一种；所述发泡剂为碳化硅和氮化硅中的一种。
优选地，所述泡沫陶瓷外墙保温材料的干密度为180～278kg/m3。
优选地，所述泡沫陶瓷外墙保温材料的气孔率为55～68％。
本发明还提供了上述技术方案泡沫陶瓷外墙保温材料的制备方法，包括以下步骤：
将铁尾矿、石英砂、助熔剂、烧结助剂和发泡剂混合，进行研磨，得到混合料；
将所述混合料压制成型，得到泡沫陶瓷坯体；
将所述泡沫陶瓷坯体进行煅烧，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。
优选地，所述混合料的平均粒度为48～75μm。
优选地，所述压制成型的压力为5～10MPa。
优选地，所述煅烧的温度为1100～1145℃；所述煅烧的保温时间为20～25min。
优选地，升温至所述煅烧的温度的升温速率为1～2℃/min。
本发明提供了一种泡沫陶瓷外墙保温材料，按质量份数计，不含造孔剂，包括以下制备原料：铁尾矿60～70份、石英砂18～26份、助熔剂2～6份、烧结助剂4～6份和发泡剂3～5份。在本发明中，所述石英砂可使泡沫陶瓷液相成分具有较小的表面张力和较高的液相粘度，并补充铁尾矿渣的化学成分的缺失；发泡剂能使泡沫陶瓷坯料高温熔融产生液相，与氧气发生反应产生CO2等气体，氧气通过扩散作用到达发泡剂表面速率较小，发泡剂发生氧化还原反应的速率减小，气体释放缓慢，促进形成独立气孔，有利于烧制闭孔型泡沫陶瓷，同时配合助熔剂可降低液相温度，与发泡速率相协调，使得泡沫陶瓷体系内能够产生均匀稳定的气泡，从而得到气孔率高、干密度和抗压强度符合要求的泡沫陶瓷外墙保温材料。实施例结果表明，本发明提供的泡沫陶瓷外墙保温材料的气孔率为55～68％，气孔率较高；干密度为180～278kg/m3，抗压强度为0.7～2.8MPa，导热系数为0.057～0.087，符合《外墙外保温泡沫陶瓷》的要求。此外，本发明提供的泡沫陶瓷外墙保温材料脱模简单，无空洞缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中制备泡沫陶瓷外墙保温材料的流程图；
图2为实施例1制备的泡沫陶瓷外墙保温材料的实物图；
图3为实施例1制备的泡沫陶瓷外墙保温材料的XRD图；
图4为实施例1制备的泡沫陶瓷外墙保温材料的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种泡沫陶瓷外墙保温材料，按质量份数计，不含造孔剂，包括以下制备原料：铁尾矿60～70份、石英砂18～26份、助熔剂2～6份、烧结助剂4～6份和发泡剂3～5份。
在本发明中，若无特殊说明，所有的制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，按质量份数计，所述泡沫陶瓷外墙保温材料的制备原料包括铁尾矿60～70份，优选为65～68份。在本发明中，所述铁尾矿优选包括SiO260～64％、Fe2O36～8％、MgO 3～4％、Al2O316～18％、CaO 4～6％、P2O50～1％、K2O 0～1％、Na2O 0～1％、SO30～1％和TiO20～1％，更优选为SiO261.62％、Fe2O37.09％、MgO 3.42％、Al2O316.15％、CaO4.65％、P2O50.623％、K2O 0.318％、Na2O 0.286％、SO30.275％和TiO20.172％。在本发明中，所述铁尾矿的松散堆积密度优选为1258.2～1345.6kg/m3，更优选为1308.9kg/m3；所述铁尾矿的表观密度优选为2428～2603kg/m3，更优选为2530kg/m3。在本发明中，铁尾矿含有石英、石灰石、长石及各类黏土等较有价值的非金属矿物资源，可代替部分天然原料作为生产建筑材料的原料；本发明中优选通过选用该特定成分组成的铁尾矿进行生产，可以代替常规泡沫陶瓷生产原料，不仅有效解决了固废处理难的问题，还能够有效降低泡沫陶瓷的制造成本。
以所述铁尾矿的质量份数为基准，本发明所述泡沫陶瓷外墙保温材料的制备原料包括石英砂18～26份，优选为20～22份。在本发明中，所述石英砂可使泡沫陶瓷液相成分具有较小的表面张力和较高的液相粘度，具有补充铁尾矿渣的化学成分的缺失的作用。
以所述铁尾矿的质量份数为基准，本发明所述泡沫陶瓷外墙保温材料的制备原料包括助熔剂2～6份，优选为2～5份，更优选为3～4份。在本发明中，所述助熔剂优选为硼酸锌、硼砂和氟化钙中的一种。在本发明中，所述助熔剂具有降低液相温度，与发泡速率相协调，使得泡沫陶瓷体系内能够产生均匀稳定的气泡的作用。
以所述铁尾矿的质量份数为基准，本发明所述泡沫陶瓷外墙保温材料的制备原料包括烧结助剂4～6份，优选为5份。在本发明中，所述烧结助剂优选为氧化铝、氧化镁和氧化钙中的一种。在本发明中，所述烧结助剂具有防止制品开裂的作用，同时一定程度上可降低烧结温度。
以所述铁尾矿的质量份数为基准，本发明所述泡沫陶瓷外墙保温材料的制备原料包括发泡剂3～5份，优选为4份。在本发明中，所述发泡剂优选为碳化硅和氮化硅中的一种。在本发明中，所述发泡剂能使泡沫陶瓷坯料高温熔融产生液相，与氧气发生反应产生CO2等气体，氧气通过扩散作用到达发泡剂表面速率较小，发泡剂发生氧化还原反应的速率减小，气体释放缓慢，促进形成独立气孔，有利于烧制闭孔型泡沫陶瓷。
在本发明中，所述泡沫陶瓷外墙保温材料的干密度优选为180～278kg/m3，更优选为198～254kg/m3。
在本发明中，所述泡沫陶瓷外墙保温材料的气孔率优选为55～68％，更优选为61～64％。
在本发明中，所述泡沫陶瓷外墙保温材料的抗压强度优选为0.7～2.8MPa，更优选为1.9～2.3MPa。
在本发明中，所述泡沫陶瓷外墙保温材料的导热系数优选为0.057～0.087，更优选为0.064～0.082。
本发明还提供了上述技术方案泡沫陶瓷外墙保温材料的制备方法，包括以下步骤：
将铁尾矿、石英砂、助熔剂、烧结助剂和发泡剂混合，进行研磨，得到混合料；
将所述混合料压制成型，得到泡沫陶瓷坯体；
将所述泡沫陶瓷坯体进行煅烧，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。
本发明将铁尾矿、石英砂、助熔剂、烧结助剂和发泡剂混合，进行研磨，得到混合料。本发明对铁尾矿、石英砂、助熔剂、烧结助剂和发泡剂混合的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述混合料的平均粒度优选为48～75μm，更优选为55～60μm。
在本发明中，所述研磨的方式优选为干式球磨、湿式球磨和半干式球磨中的一种，更优选为干式球磨。在本发明中，所述干式球磨的时间优选为60～90min，更优选为70～80min。
得到混合料后，本发明将所述混合料压制成型，得到泡沫陶瓷坯体。本发明所述压制成型优选在模具中进行；所述压制成型的压力优选为5～10MPa，更优选为7～8MPa。
在本发明中，所述模具优选为刚玉模具、石英模具和钢模具中的一种，更优选为刚玉模具。在本发明中，所述刚玉模具优选在底部中心及四角开设孔洞；所述孔洞的个数优选为5～10个，更优选为5个；所述孔洞的的直径优选为2～4mm，更优选为3mm；所述孔洞有利于升温过程中气体排除，防止底部出现空洞。在本发明中，所述刚玉模具使用前优选在内部底面铺设氧化锆粉末，在所述刚玉模具的内部底面形成氧化锆粉末层，所述氧化锆粉末的粒度优选为37～48μm，所述氧化锆粉末层的厚度优选为2～4mm；所述氧化锆粉末层的作用是可实现对制品的快速脱模。在本发明中，所述刚玉模具使用前优选在内部侧面喷涂耐高温脱模剂；所述耐高温脱模剂优选为氮化硼离型剂；所述耐高温脱模剂的喷涂量优选为60～90g/m2。本发明优选采用上述制模方法具有易脱模、试块成型率及成型质量高的优点。
得到泡沫陶瓷坯体后，本发明将所述泡沫陶瓷坯体进行煅烧，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。在本发明中，所述煅烧的温度优选为1100～1145℃，更优选为1115～1130℃；所述煅烧的保温时间优选为20～25min。
在本发明中，升温至所述煅烧的温度的升温速率优选为1～2℃/min；本发明优选以2℃/min升温速度升温至1000～1050℃，再以1℃/min升温速度升温至1100～1145℃。在本发明中，所述煅烧的过程中，碳化硅表面形成的SiO2保护膜与钾、钠、钙等碱金属氧化物反应形成硅酸盐液相，使碳化硅与氧气连续反应生成大量CO2气体。在本发明中，所述煅烧优选在中性氛围下进行；所述煅烧采用的设备优选为马弗炉、辊道炉和隧道炉中的一种，更优选为马弗炉。
在本发明中，所述煅烧后优选还包括冷却。本发明对所述冷却的方式没有特殊限定，具体可以随炉冷却至室温。
在本发明中，所述冷却后优选还包括依次进行脱模和切割，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。本发明对所述脱模的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述切割优选采用激光切割，以减少制品磨损。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的泡沫陶瓷外墙保温材料进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明以下实施例以及对比例中所述铁尾矿的松散堆积密度为1308.9kg/m3，表观密度为2530kg/m3。采用X射线荧光光谱分析(XRF)测得所述铁尾矿的化学成分如表1所示。
表1铁尾矿的化学成分
| 成分 | SiO2 | Fe2O3 | MgO | Al2O3 | CaO |
| 含量(％) | 61.62 | 7.09 | 3.42 | 16.15 | 4.65 |
| 成分 | P2O5 | K2O | Na2O | SO3 | TiO2 |
| 含量(％) | 0.623 | 0.318 | 0.286 | 0.275 | 0.172 |
实施例1
按照图1所示流程图制备泡沫陶瓷外墙保温材料，具体如下：
称取60g铁尾矿、26g石英砂、5g硼砂、6g氧化镁和3g氮化硅进行混合，加入球磨机进行干式球磨60min，得到平均粒度为75μm的混合料；
将所述混合料置于刚玉模具中，在10MPa压力下压制成型，得到泡沫陶瓷坯体；所述刚玉模具的底部中心及四角开设5个直径为4mm的孔洞，使用前刚玉模具内部底面铺设平均粒度为48μm的氧化锆粉末，形成厚度为3mm的氧化锆粉末层，侧面喷涂氮化硼离型剂，喷涂量为90g/m2；
将盛放有所述泡沫陶瓷坯的刚玉模具置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度从室温升温至1050℃，再以1℃/min的升温速度升温至1100℃，保温煅烧20min后随炉冷却至室温，经脱模和激光切割，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。本实施例制备的泡沫陶瓷外墙保温材料的实物图如图2所示，根据图2可知，泡沫陶瓷试样的孔结构复杂多样，大小气孔共存，大气孔里面还有少量小气孔存在，是良好的闭气孔结构。
实施例2
称取65g铁尾矿、22g石英砂、3g硼酸锌、5g氧化铝和5g碳化硅进行混合，加入球磨机进行干式球磨70min，得到平均粒度为60μm的混合料；
将所述混合料置于刚玉模具中，在8MPa压力下压制成型，得到泡沫陶瓷坯体；所述刚玉模具的底部中心及四角开设5个直径为3mm的孔洞，使用前刚玉模具内部底面铺设平均粒度为48μm的氧化锆粉末，形成厚度为3mm的氧化锆粉末层，侧面喷涂氮化硼离型剂，喷涂量为80g/m2；
将盛放有所述泡沫陶瓷坯的刚玉模具置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度从室温升温至1000℃，再以1℃/min的升温速度升温至1115℃，保温煅烧20min后随炉冷却至室温，经脱模和激光切割，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。
实施例3
称取68g铁尾矿、20g石英砂、4g碳酸钠、4g氧化铝和4g碳化硅进行混合，加入球磨机进行干式球磨80min，得到平均粒度为55μm的混合料；
将所述混合料置于刚玉模具中，在6MPa压力下压制成型，得到泡沫陶瓷坯体；所述刚玉模具的底部中心及四角开设5个直径为3mm的孔洞，使用前刚玉模具内部底面铺设平均粒度为37μm的氧化锆粉末，形成厚度为3mm的氧化锆粉末层，侧面喷涂氮化硼离型剂，喷涂量为70g/m2；
将盛放有所述泡沫陶瓷坯的刚玉模具置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度从室温升温至1000℃，再以1℃/min的升温速度升温至1130℃，保温煅烧25min后随炉冷却至室温，经脱模和激光切割，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。
实施例4
称取70g铁尾矿、18g石英砂、2g氟化钙、5g氧化钙和5g氮化硅进行混合，加入球磨机进行干式球磨90min，得到平均粒度为48μm的混合料；
将所述混合料置于刚玉模具中，在5MPa压力下压制成型，得到泡沫陶瓷坯体；所述刚玉模具的底部均匀开设5个直径为2mm的孔洞，使用前模具内部底面铺设平均粒度为37μm的氧化锆粉末，形成厚度为2mm的氧化锆粉末层，侧面喷涂氮化硼离型剂，喷涂量为60g/m2；
将盛放有所述泡沫陶瓷坯的刚玉模具置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度从室温升温至1000℃，再以1℃/min的升温速度升温至1145℃，保温煅烧25min后随炉冷却至室温，经脱模和激光切割，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。
测试例1
对实施例1制备的泡沫陶瓷外墙保温材料进行X衍射，得到XRD图，如图3所示。根据图3可知，泡沫陶瓷样品的主晶相为石英，属于陶瓷材料常见晶体，说明本发明制备的泡沫陶瓷外墙保温材料具有与陶瓷、玻璃材料相似的良好耐久性。
测试例2
对实施例1制备的泡沫陶瓷外墙保温材料进行扫描电镜，得到SEM图，如图4所示。根据图4可知，泡沫陶瓷试样的孔结构复杂多样，大小气孔共存，大气孔内部及孔壁上存在少量小气孔，此时该结构为良好的闭气孔结构，这些微小闭气孔的存在可致使泡沫陶瓷导热系数降低，有利于提高其保温隔热性能，且闭气孔对提升泡沫陶瓷的力学性能有重要作用。
测试例3
对实施例1～4制备的泡沫陶瓷外墙保温材料采用阿基米德排水法测试气孔率，气孔率结果表2所示。
表2实施例1～4泡沫陶瓷外墙保温材料的气孔率
| 材料来源 | 气孔率 |
| 实施例1 | 55％ |
| 实施例2 | 61％ |
| 实施例3 | 64％ |
| 实施例4 | 68％ |
根据上表可知，本发明的泡沫陶瓷外墙保温材料为多孔结构，且大多数为闭合气孔，气孔率为55～68％，气孔率高。
测试例4
根据国家标准GB/T 33500-2017《外墙外保温泡沫陶瓷》的检验方法，检测实施例1～4制备得到泡沫陶瓷外墙保温材料的干密度、抗压强度与导热系数，检测结果如表3所示。
表3实施例1～4泡沫陶瓷外墙保温材料的干密度、抗压强度与导热系数
根据表3结果可知，本发明提供的泡沫陶瓷外墙保温材料的抗压强度为1.6～2.8MPa，可达到外墙外保温泡沫陶瓷规范最低要求的2.7～4.7倍，同时，导热系数较低，隔热保温效果显著，可有效降低夏季空调和冬季采暖的能耗，具有较强的节能环保作用，是一种理想的外墙保温材料。
本发明制备的泡沫陶瓷外墙保温材料主要原料为铁尾矿，实现了对工业废弃物的综合利用，降低成本，节能环保，减少污染。并且，利用工业废渣属于环保项目。
本发明的泡沫陶瓷外墙保温材料属无机微晶高分子材料，性能稳定，使用温度高达1000℃，耐久性好，可与建筑物同寿。
此外，本发明的泡沫陶瓷外墙保温材料的制备方法与传统泡沫陶瓷外墙保温材料制备方法相比，成型效果良好、易于脱模且无空洞问题。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (8)
1.一种泡沫陶瓷外墙保温材料，按质量份数计，不含造孔剂，制备原料为：铁尾矿60~70份、石英砂18~26份、助熔剂2~6份、烧结助剂4~6份和发泡剂3~5份；
所述助熔剂为硼酸锌、硼砂和氟化钙中的一种；所述烧结助剂为氧化铝、氧化镁和氧化钙中的一种；所述发泡剂为碳化硅和氮化硅中的一种；
所述泡沫陶瓷外墙保温材料的干密度为180~278kg/m3。
2.根据权利要求1所述的泡沫陶瓷外墙保温材料，其特征在于，按质量含量计，所述铁尾矿包括SiO2 60~64%、Fe2O3 6~8%、MgO 3~4%、Al2O3 16~18%、CaO 4~6%、P2O5 0~1%、K2O 0~1%、Na2O 0~1%、SO3 0~1%和TiO2 0~1%。
3.根据权利要求1或2所述的泡沫陶瓷外墙保温材料，其特征在于，所述泡沫陶瓷外墙保温材料的气孔率为55~68%。
4.权利要求1~3任一项所述泡沫陶瓷外墙保温材料的制备方法，包括以下步骤：
将铁尾矿、石英砂、助熔剂、烧结助剂和发泡剂混合，进行研磨，得到混合料；
将所述混合料压制成型，得到泡沫陶瓷坯体；
将所述泡沫陶瓷坯体进行煅烧，得到泡沫陶瓷外墙保温材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合料的平均粒度为48~75μm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压力为5~10MPa。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1100~1145℃；所述煅烧的保温时间为20~25min。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，升温至所述煅烧的温度的升温速率为1~2℃/min。
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