CN109553304B - 一种矿渣多孔微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种矿渣多孔微晶玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种矿渣多孔微晶玻璃及其制备方法，微晶玻璃原料包括基础玻璃粉，粘结剂和造孔剂，各原料按质量配比，造孔剂：基础玻璃粉＝(0.6‑0.8)：1，基础玻璃粉：粘结剂＝(1.0‑1.2)：1。制法为：配制基础玻璃粉后，与粘结剂和造孔剂混合后，经干燥与压制成型，烧结浸渍形成一级孔，之后通过二次加热保温形成二级孔，经处理制得矿渣多孔微晶玻璃。本发明的方法所使用的造孔剂为无毒且可循环使用，所制备的微晶玻璃为分级多孔结构，与传统的砖相比具有质量轻、隔热保温并节能环保等优点。

Description

一种矿渣多孔微晶玻璃及其制备方法
技术领域：
本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种矿渣多孔微晶玻璃及其制备方法。
背景技术：
随着钢铁行业的发展，钢铁冶金渣的产量越来越大，2010年我国不锈钢渣产量达1130万吨，产生了226万吨的不锈钢渣。不锈钢渣中因为含有重金属铬而其不同于其他冶金渣，重金属铬的渗出率具有严重的环境风险，属于危险废弃物。目前国内外各不锈钢生产厂家的不锈钢渣进行渣场堆放、制备水泥、筑路等，堆放的不锈钢渣很容易渗出Cr3+并在自然环境下氧化成Cr6+，同时在酸性环境下铬离子很容易从混凝土、水泥制品中渗出，溶于水进行迁移，并随时间延长渗出量增加，造成严重的水污染，致使人体黏膜溃疡甚至癌症。因此，不锈钢渣的资源化、绿色综合利用是冶金行业急需解决的难题。
多孔矿渣微晶玻璃是在研制微晶玻璃和泡沫玻璃基础上，解决了微晶玻璃容重大、保温差以及泡沫玻璃机械强度低等性能缺陷，以金属尾矿、冶炼渣、粉煤灰等固体废弃物为原料的基础上，加入造孔剂、晶核剂、助熔剂等辅助添加剂，制备而成的新型多孔无机非金属材料。是一种性能优越的隔热、吸声、防火、轻质高强的新型环保建筑材料。作为低成本建筑材料，大幅度降低建筑物重量，并赋予隔热节能隔音以及湿度调节等功能。
一般的微晶玻璃烧制过程，采用调整烧结温度和时间的方法来控制烧结制品的气孔率和强度，但对于多孔微晶玻璃制备过程来说，烧结温度太高会使部分气孔封闭或消失，烧结温度太低，则制品的强度低，无法兼顾气孔率和强度，而造孔剂可以避免这些缺点，使烧结制品既具有高的气孔率，又具有很好的强度。
目前，多孔微晶玻璃的造孔剂主要分为两大类，一类是采用无机物为造孔剂，利用无机物高温分解造孔。如专利CN104876447A报道采用原始氧化物以及碳酸盐引入形式，利用碳酸盐分解CO2气体分布与熔融玻璃体中进而获得多孔微晶玻璃，并利用二次热处理方式，调整玻璃内部晶体的种类，提高晶体含量。专利CN 104445956A公布了一种利用废玻璃为原料，以SiC、硅酸钠、碳酸钙为发泡剂，在低温下熔融，消除粉体中气孔；高温下熔融发泡，制备出以三维闭合气孔为主、气孔尺寸均匀的多孔微晶玻璃。另一类是以有机物为造孔剂，制备多孔微晶玻璃。如专利CN103373814A公布了一种以伟晶岩为原料硬脂酸为造孔剂，经过二次烧结制备出具有纳米孔的微晶玻璃的方法。
采用无机物为造孔剂制备多孔微晶玻璃存在以下的问题：一、为了控制发泡，必须将发泡温度和熔融的黏度相匹配才能实现体积内造孔，这对基础玻璃的成分和制备工艺提出更高的要求，对于生产来说工艺控制较难实现；二、发泡的机理为无机发泡剂在烧结过程中热分解生成的气体在烧结体内膨胀形成气孔，气孔尺寸难以控制，气孔均匀型差，气孔开闭孔混合，导热性差。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种矿渣多孔微晶玻璃及其制备方法，利用不锈钢渣、铁尾矿渣为主要原料进行制备。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种矿渣多孔微晶玻璃，原料包括基础玻璃粉，粘结剂和造孔剂，各原料按质量配比，造孔剂：基础玻璃粉＝(0.6-0.8)：1，基础玻璃粉：粘结剂＝(1.0-1.2)：1；其中，所述的基础玻璃粉的化学组成及质量百分含量为SiO2 40-50％，Al2O34-10％，CaO 25-33％，Fe2O35-8％，MgO 4-6％，CaF2 2-4％，Cr2O3 0.4-2.5％，硼砂2～4％。
所述的造孔剂为可溶性氯化物，包括氯化钠或氯化钾等。
所述的CaO来源于不锈钢渣，所述的不锈钢渣中CaO含量在50％以上。
所述的SiO2来源于铁尾矿，所述的铁尾矿中SiO2含量在80％以上。
所述的粘结剂为蔗糖类物质，包括白糖、砂糖和片糖，所述的粘结剂同时用于造二级孔。
所述的多孔微晶玻璃密度为0.4～0.8g/cm3，气孔率为70～85％，导热系数为0.02～0.2W/(m·K)。
所述的矿渣多孔微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，基础玻璃粉制备：
(1)混料：按照原料配比，称取不锈钢渣、铁尾矿、Al2O3、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、MgO和萤石，混合均匀；
(2)基础玻璃的制备：将混合后的原料加热熔化，形成玻璃液，将玻璃液迅速倒入冷水中，得到基础玻璃颗粒，干燥；
(3)基础玻璃粉的制备：将干燥的基础玻璃颗粒研磨至粒度为≤-200目，形成基础玻璃粉；
步骤2，前驱体熔融与成型：
(1)多孔微晶玻璃前躯体的制备：按配比，将基础玻璃粉、粘结剂和造孔剂混合均匀，通过行星式球磨机密封湿混1～3h后，干燥，形成前驱体；
(2)熔融：将前躯体加热熔化，所述的加热温度为170～190℃；
(3)成型：将熔融后的前躯体进行压制成型后，冷却至室温，其中，所述的成型温度为170～220℃，成型压力为3～12MPa；
步骤3，一级孔制备：
(1)前驱体碳化处理：将冷却后前驱体进行烧结碳化，其中，所述的烧结温度为700-750℃，保温时间为1～3h，烧结碳化在无氧气氛中进行；
(2)浸出：将碳化后前躯体进行浸渍后干燥，形成一级孔，其中，所述的浸渍温度为60～98℃，浸渍时间为40～80h；
步骤4，二级孔制备：
(1)核化、晶化和制备二级孔：将浸渍后坯体先后进行一次加热保温和二次加热保温处理，其中，所述的一次加热温度为650-720℃，保温时间为1-3h，所述的二次加热温度为800-950℃，保温时间为1-3h，完成核化、晶化过程，同时造孔剂分解，形成均匀的二级孔，得到分级多孔微晶玻璃坯体；
(2)坯体经切割、研磨、抛光操作，制得矿渣多孔微晶玻璃。
所述的步骤1(2)中，加热熔化操作在坩埚中进行。
所述的步骤3(1)中，烧结气氛为惰性气氛、氮气气氛或氩气气氛。
所述的步骤3(2)中，碳化后前躯体经浸渍处理后，前驱体中一级造孔剂去除，形成一级孔，所述的一级孔气孔率为50-70％，孔径为10-20μm。
所述的步骤4(1)中，二级孔的气孔率为60-85％，孔径为30-40μm。
本发明的两级孔形成原理：
本发明利用粘结剂在170-190℃温度熔融，形成具有一定流动性液体，通过搅拌将玻璃粉和造孔剂包裹在粘结剂中，然后放置在模具中，通过热压成型排出气体，制备出均匀、无夹渣气孔、致密的前躯体样品；前躯体在惰性气氛中，700-750℃范围烧结，可以使粘结剂脱水、脱羟基形成碳基材料；将碳化后的前躯体经水浸过程，除去造孔剂NaCl，形成一级孔；将水浸后的含一级孔的前躯体在空气中进行晶化、核化过程，在600℃以上的高温前躯体中的碳基材料氧化分解形成二级大孔，同时，玻璃粉的软化变形可以将形成的气孔封闭，形成具有高闭孔率的多孔微晶玻璃材料。
本发明的有益效果：
1、本发明的矿渣多孔微晶玻璃的制备方法首次提出采用可溶性无机盐作为模板剂，无毒、环境友好且可以循环利用。
2、本发明的矿渣多孔微晶玻璃的制备方法采用的原材料为不锈钢渣和尾矿，且含量较大，可有效解决废弃物难于处理的问题，又可以节约处理成本，产品符合国家的环保产业政策。
3、本发明制备的矿渣多孔微晶玻璃由多级气孔结构构成，即有可溶性无机盐形成的微米级气孔和由成型剂形成的大孔，与其他普通保温砖相比，可以有效提高墙体的保温性能，有利于节能环保。
附图说明：
图1为实施例1制备的矿渣多孔微晶玻璃SEM图；
图2为实施例2制备的矿渣多孔微晶玻璃SEM图；
图3为实施例3制备的矿渣多孔微晶玻璃SEM图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中的砂糖、片糖以及氯化钠、氯化钾、Al2O3、硼砂、MgO、萤石等物质，除各别来源于不锈钢渣和铁尾矿外，其余均来自市购。
采用的不锈钢渣中CaO含量57.9％，SiO2含量27.23％，Al2O3含量1.51％，CaF含量4.33％，Cr2O3含量0.84％；
铁尾矿中SiO2含量在84.22％，Fe2O3含量14.37％，Al2O3含量0.84％，CaO含量0.57％。
实施例1
一种矿渣多孔微晶玻璃，其原料按配比，基础玻璃粉：砂糖＝1.0，氯化钠：基础玻璃粉＝0.7；所述的基础玻璃粉，其原料按照重量百分比，SiO2 43％，CaO 29％，Fe2O35.1％，Cr2O30.4％，Al2O3 10％，硼砂4％，MgO 5.5％，萤石3％。
所述的矿渣多孔微晶玻璃制备方法步骤包括：
(1)混料：按照原料配比，称取不锈钢渣、铁尾矿、Al2O3、硼砂、MgO、萤石，混合均匀，混料时间30min；
(2)基础玻璃的制备：将混合后的原料放入坩埚，加热熔化3h，熔化温度为1400℃，将熔化好的玻璃液迅速倒入冷水中，得到基础玻璃颗粒，干燥；
(3)基础玻璃粉的制备：将干燥的基础玻璃颗粒用球磨机研磨成粒度为-200目的基础玻璃粉；
(4)多孔微晶玻璃前躯体的制备：将-200目基础玻璃粉末、砂糖和氯化钠在行星式球磨机中密封湿混2h，干燥，形成前驱体；
(5)熔融：将干燥后的前躯体在油浴锅中加热以熔化前躯体，熔化温度为180℃；
(6)成型：将熔融后的前躯体在不锈钢模具中，在200℃温度下，5MPa压制成型；
(7)前驱体碳化处理：压制成型完成并冷却至室温后，放置到气氛中烧结，升温700℃，保温2h，进行碳化处理；
(8)浸出除去坯体中的氯化钠：将碳化后的前躯体在90℃下浸渍48h，去除氯化钠形成一级孔，一级孔气孔率为50-70％，孔径为10-20μm，并将样品干燥；
(9)核化、晶化和制备二级孔：将浸渍后的样品在650℃保温2h，在900℃保温3h，完成晶化过程，同时砂糖分解，形成均匀的二级气孔，气孔率为60-85％，孔径为30-40μm，得到分级多孔微晶玻璃；
(10)对微晶化后坯体进行切割、研磨、抛光，制得矿渣多孔微晶玻璃，其SEM图如图1所示，密度为0.56g/cm3，气孔率为75％，0.035W/(m·K)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并用以限制本发明，凡在本发明的精神和原子之内所作出的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例2
一种矿渣多孔微晶玻璃，其原料按配比，基础玻璃粉：砂糖＝1.1，氯化钠：基础玻璃粉＝0.6；所述的基础玻璃，其原料按照重量百分比，SiO2 50％，CaO 31％，Fe2O3 5％，Cr2O3 1％，Al2O3 5％，硼砂3％，MgO 3％，萤石2％。
所述的矿渣多孔微晶玻璃制备方法步骤包括：
(1)混料：按照原料配比，称取不锈钢渣、铁尾矿、Al2O3、硼砂、MgO、萤石，混合均匀，混料时间30min；
(2)基础玻璃的制备：将混合后的原料放入坩埚，加热熔化2h，熔化温度为1450℃，将熔化好的玻璃液迅速倒入冷水中，得到基础玻璃颗粒，干燥；
(3)基础玻璃粉的制备：将干燥的基础玻璃颗粒用球磨机研磨成粒度为-200目的基础玻璃粉；
(4)多孔微晶玻璃前躯体的制备：将-200目基础玻璃粉末、砂糖和氯化钠在行星式球磨机中密封湿混3h，干燥，形成前驱体；
(5)熔融：将干燥后的前躯体在油浴锅中加热以熔化前躯体，熔化温度为185℃；
(6)成型：将熔融后的前躯体在不锈钢模具中，在190℃温度下，8MPa压制成型；
(7)前驱体碳化处理：压制成型完成并冷却至室温后，放置到气氛中烧结，升温720℃，保温2h，进行碳化处理；
(8)浸出除去坯体中的氯化钠：将碳化后的前躯体在95℃下浸渍50h去除氯化钠形成一级微孔，一级孔气孔率为50-70％，孔径为10-20μm，并将样品干燥；
(9)核化、晶化和制备二级孔：将浸渍后的样品在700℃保温2h，在950℃保温2h完成晶化过程，同时砂糖分解，形成均匀的二级孔，气孔率为60-85％，孔径为30-40μm，得到分级多孔微晶玻璃；
(10)对微晶化后坯体进行切割、研磨、抛光，制得矿渣多孔微晶玻璃，其SEM图如图2所示，密度为0.62g/cm3，气孔率为72％，0.04W/(m·K)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并用以限制本发明，凡在本发明的精神和原子之内所作出的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例3
一种矿渣多孔微晶玻璃，其原料按配比，基础玻璃粉：片糖＝1.2，氯化钾：基础玻璃粉＝0.8；所述的基础玻璃，其原料按照重量百分比，SiO2 50％，CaO 24％，Fe2O3 8％，Cr2O3 2.5％，Al2O3 6.5％，硼砂2％，MgO 3％，萤石4％。
所述的矿渣多孔微晶玻璃制备方法步骤包括：
(1)混料：按照原料配比，称取不锈钢渣、铁尾矿、Al2O3、硼砂、MgO、萤石，混合均匀，混料时间30min；
(2)基础玻璃的制备：将混合后的原料放入坩埚，加热熔化3h，熔化温度为1350℃，将熔化好的玻璃液迅速倒入冷水中，得到基础玻璃颗粒，干燥；
(3)基础玻璃粉的制备：将干燥的基础玻璃颗粒用球磨机研磨成粒度为-200目的基础玻璃粉；
(4)多孔微晶玻璃前躯体的制备：将-200目基础玻璃粉末、片糖和氯化钾在行星式球磨机中密封湿混2.5h，干燥，形成前驱体；
(5)熔融：将干燥后的前躯体在油浴锅中加热以熔化前躯体，熔化温度为175℃；
(6)成型：将熔融后的前躯体在不锈钢模具中，在185℃温度下，10MPa压制成型；
(7)前驱体碳化处理：压制成型完成并冷却至室温后，放置到气氛中烧结，升温750℃，保温2h，进行碳化处理；
(8)浸出除去坯体中的氯化钾：将碳化后的前躯体在85℃下浸渍55h去除氯化钾形成一级微孔，一级孔气孔率为50-70％，孔径为10-20μm，并将样品干燥；
(9)核化、晶化和制备二级孔：将浸渍后的样品在720℃保温2h，在930℃保温3h完成晶化过程，同时片糖分解，形成均匀的二级孔，气孔率为60-85％，孔径为30-40μm，得到分级多孔微晶玻璃；
(10)对微晶化后坯体进行切割、研磨、抛光，制得矿渣多孔微晶玻璃，其SEM图如图3所示，密度为0.51g/cm3，气孔率为81％，0.031W/(m·K)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并用以限制本发明，凡在本发明的精神和原子之内所作出的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种矿渣多孔微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述的矿渣多孔微晶玻璃原料包括基础玻璃粉，粘结剂和造孔剂，各原料按质量配比，造孔剂∶基础玻璃粉＝(0.6-0.8)∶1，基础玻璃粉∶粘结剂＝(1.0-1.2)∶1；其中，所述的基础玻璃粉的化学组成及质量百分含量为SiO240-50%，Al2O34-10%，CaO25-33%，Fe2O35-8%，MgO4-6%，CaF22-4%，Cr2O30.4-2.5%，硼砂2～4%；所述的造孔剂为氯化钠或氯化钾，所述的粘结剂为蔗糖类物质，包括白糖、砂糖和片糖，所述的粘结剂同时用于造二级孔；
所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1，基础玻璃粉制备：
(1)混料：按照原料配比，称取不锈钢渣、铁尾矿、Al2O3、硼砂、MgO和萤石，混合均匀；
(2)基础玻璃的制备：将混合后的原料加热熔化，形成玻璃液，将玻璃液迅速倒入冷水中，得到基础玻璃颗粒，干燥；
(3)基础玻璃粉的制备：将干燥的基础玻璃颗粒研磨形成基础玻璃粉；
步骤2，前驱体熔融与成型：
(1)多孔微晶玻璃前躯体的制备：按配比，将基础玻璃粉、粘结剂和造孔剂混合均匀，通过行星式球磨机密封湿混1～3h后，干燥，形成前驱体；
(2)熔融：将前躯体加热熔化，所述的加热温度为170～190℃；
(3)成型：将熔融后的前躯体进行压制成型后，冷却至室温，其中，所述的成型温度为170～220℃，成型压力为3～12MPa；
步骤3，一级孔制备：
(1)前驱体碳化处理：将冷却后前驱体进行烧结碳化，其中，所述的烧结温度为700-750℃，保温时间为1～3h，烧结碳化在无氧气氛中进行；
(2)浸出：将碳化后前躯体进行浸渍后干燥，形成一级孔，其中，所述的浸渍温度为60～98℃，浸渍时间为40～80h；
步骤4，二级孔制备：
(1)核化、晶化和制备二级孔：将浸渍后坯体先后进行一次加热保温和二次加热保温处理，其中，所述的一次加热温度为650-720℃，保温时间为1-3h，所述的二次加热温度为800-950℃，保温时间为1-3h，完成核化、晶化过程，同时造孔剂分解，形成均匀的二级孔，得到分级多孔微晶玻璃坯体；
(2)坯体经切割、研磨、抛光操作，制得矿渣多孔微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种矿渣多孔微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述的CaO来源于不锈钢渣，所述的不锈钢渣中CaO含量在50%以上。
3.根据权利要求1所述的一种矿渣多孔微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述的SiO2来源于铁尾矿，所述的铁尾矿中SiO2含量在80%以上。
4.根据权利要求1所述的一种矿渣多孔微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述的多孔微晶玻璃密度为0.4～0.8g/cm3，气孔率为70～85%，导热系数为0.02～0.2W/(m·K)。
5.根据权利要求1所述的矿渣多孔微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述的步骤3(2)中，所述的一级孔气孔率为50-70%，孔径为10-20μm。
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