CN101328021B - 多孔微晶玻璃及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔微晶玻璃及其制造方法，属于微晶玻璃过滤材料领域。特点是：以粉煤灰、稀选尾矿为原料，用水淬法，制备出CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统的玻璃粉末；添加造孔剂的方法，制备出以开口气孔为主的多孔微晶玻璃。本发明中的稀选尾矿不仅含有制备微晶玻璃所需的主要化学成分，且富含的稀土、铌、萤石可作为复合晶核剂，通过“双碱效应”，使成核活化能降低，促进玻璃的核化和晶化，使微晶更为细小，从而提高微晶玻璃的机械性能，同时也使生产该多孔微晶玻璃的成本大幅降低；调整造孔剂的种类、粒度、用量及成型压力，可以制得满足不同过滤对象的、气孔率和孔径分布可调的高强度的连通气孔的多孔微晶玻璃。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种多孔微晶玻璃及其制造方法，属于微晶玻璃过滤材料领域。
二、背景技术：
我国是一个环境污染比较严重的国家。其中水污染是一个重要方面。目前我国的水污染治理技术还欠发达，影响了治理的效果。因此急需加大水污染治理力度，今后我国环保行业尤其是水处理行业的发展将十分迅速。
过滤材料是一类质轻、多孔、对溶液或气体具有过滤、净化作用的材料，属环保型材料。这类材料除用于气体、液体的过滤净化外，也用于气体、液体的吸附、催化、离子交换等。因此，这类材料在石油、化工、饮料、酿酒、啤酒、食用油、制糖，制药、饮用水、污水处理、气体吸附等领域的用途十分广泛，特别是近年来，随着人们环保意识的不断增强、健康意识的大大提高，将会使这类材料的应用要求显著增加。我国环保行业尤其是水处理行业的发展十分迅速，对过滤材料的需求也将越来越大。
目前应用最广泛的过滤材料主要有陶瓷过滤材料(人造过滤材料)和天然的矿物过滤材料两大类。陶瓷过滤材料包括泡沫陶瓷、空心球材料、蜂窝陶瓷等；矿物过滤材料包括硅藻土、沸石、浮石、膨胀珍珠岩以及膨润土、高岭石、海泡石等多孔材料。多孔微晶玻璃是一种新型的绿色环保材料。它是一种在玻璃相中均匀分布着大量的气孔和晶体的高强度材料。充分利用多孔微晶玻璃的多孔性，高强度的性能特点，将其用作过滤材料，可大大提高水处理效率。同时，多孔微晶玻璃还可作为生物酶或各种催化剂载体，在有机污水的生物降解工艺中发挥重要作用。
现行制备出来的多孔泡沫微晶玻璃具有独立气泡结构，体积密度很小，导热系数小，保温绝热性好，其气泡结构大多为封闭气孔，不满足作为过滤材料的要求，因此主要用作复合墙体材料的保温绝热组成部分。矿渣微晶玻璃是微晶玻璃的一个重要类别，利用工业固体废弃物制备多孔微晶玻璃，不仅生产成本低，还有利于固体废弃物的资源化。目前，以工业固体废弃物制备多孔微晶玻璃的研究尚未见文献报道。
过滤材料要求以开口气孔和贯通气孔为主，孔径一般为微米级，根据原料的特性，许多用于制备多孔陶瓷的方法都可以用来制备多孔微晶玻璃，主要有粉末烧结法，发泡法，添加造孔剂法，有机泡沫浸渍法，溶胶-凝胶法等。目前制造泡沫微晶玻璃的方法大多以废玻璃为主要原料，添加发泡剂、形核剂、改性剂、促进剂等，经细粉碎和均匀混合成配合料，放置在特定模具中在750-900℃下加热，使玻璃软化、发泡、退火形成一种内部充满无数均匀封闭气泡的泡沫微晶玻璃材料。这种方法在制造过程中需要补加添加剂、形核剂，且晶化率低，抗压和抗折强度小，主要用作复合墙体材料的保温绝热组成部分，不能用作滤材。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：提供一种利用粉煤灰、稀选尾矿等工业固体废弃物制造的多孔微晶玻璃。该多孔微晶玻璃具有三维开孔结构、孔径分布适当、孔隙率高、耐腐蚀且具有高强度，能满足不同过滤对象对过滤材料的要求，达到对工业固体废弃物进行综合利用，降低生产成本，减少环境污染的目的。
技术方案是：
以粉煤灰，稀选尾矿为主要原料，采用水淬法，制备出CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统的玻璃粉末；采用添加造孔剂的方法，烧结制备以开口气孔为主的多孔微晶玻璃。
制备时包括以下步骤：
1、按重量百分比组成：粉煤灰15-30％、稀选尾矿20-35％、石英砂20-30％、白云石15-20％、锂辉石3-7％称取原料；
2、将原料放入盘式混料机混料3-5min；
3、将混合均匀的原料放入坩埚炉中熔化，熔化温度为1450-1480℃，熔制时间为2-3h，将熔制好的玻璃液迅速倾入冷水中，得到水淬的玻璃颗粒，将其干燥，保存备用；
4、将干燥的玻璃颗粒在球磨机上研磨成粒度为200目的粉料，称取100重量份玻璃粉料与60～120重量份的造孔剂混合，然后再加入混合料质量分数3％的聚乙烯醇水溶液，混合造粒，在70-120MPa压力下成型，室温干燥24小时，得到生坯；
5、采用以下两种方式烧成：
(1)将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，先以2-3℃/min升温速度至300℃，再以8℃/min升温至1050-1100℃，在此温度下保温1-2h，然后以10℃/min降温至770℃，再以2℃/min的升温速率缓慢升温至870-920℃，并保温1-3h，使烧结材料充分析出所需的主晶相，晶化完成后，烧结坯体随炉冷却至室温。
(2)将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，先以2-3℃/min升温至300℃，再以7-8℃/min升温至750-790℃，在此温度下保温1-2h；然后以5℃/min升温至850-900℃，并保温2-3h，同时完成晶化和烧结两个过程后，烧结坯体随炉冷却至室温。
所述的稀选尾矿和粉煤灰的粒度均为200目。
所述的聚乙烯醇水溶液的浓度为5％。
所述的造孔剂为碳酸铵、碳酸氢铵或氯化铵。
所述的造孔剂粒度为325-400目。
本发明利用粉煤灰、稀选尾矿制造多孔微晶玻璃的方法，具体地说，主要是利用工业固体废弃物制备出具有三维开孔结构、孔径分布适当、耐腐蚀且具有高强度的多孔微晶玻璃过滤材料。
本发明的有益积极效果：
(1)提供一种以粉煤灰和稀选尾矿为主要原料制造多孔微晶玻璃的方法。达到对工业废弃物进行综合利用，降低生产成本，减少环境污染的目的。同时，利用工业废渣属于环保项目，还可以享受减免税收的待遇，降低微晶玻璃的生产成本。
(2)包钢稀选尾矿中不仅含有制备微晶玻璃所需的主要化学成分，且富含的稀土、铌、萤石可作为复合晶核剂，通过“双碱效应”，使成核活化能降低，促进玻璃的核化和晶化，使微晶更为细小，从而提高微晶玻璃的机械性能，同时也使生产的该矿渣微晶玻璃的成本大幅降低。
(3)调整造孔剂的种类、粒度、用量及成型压力，可以制得满足不同过滤对象的、气孔率和孔径分布可调的具有高强度的连通气孔的多孔微晶玻璃。
(4)以多孔微晶玻璃代替多孔陶瓷作滤材，相当于以工业废弃物替代黏土等矿产资源，避免了矿山开采与取土所造成的环境破坏，节约土地。
四、附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式：
实施例1：
配方：所用粉煤灰取自包头市郊第一热电厂，稀选尾矿粉取自包钢稀土厂，化学成分见表1和表2，粒度为200目。基础玻璃的化学组成(wt％)为：
2.配料与混料：按质量百分比为：20％粉煤灰、27％稀选尾矿粉、30％石英砂、16％白云石、7％锂辉石进行配料。用盘式混料机混合，混料时间为3-5min。
3.熔融与水淬：将混合均匀的原料放入坩埚炉中熔化，熔化温度为1450℃，熔制时间为2.5h，将熔制好的玻璃液迅速倾入冷水中，得到水淬的玻璃颗粒，将其干燥，保存备用。
4.玻璃粉的制备与成型：将干燥的玻璃颗粒在球磨机上研磨，使其能过200目筛，将100重量份玻璃粉料、100重量份粒度≤325目的碳酸氢铵分别称取，混合，然后加入混合料质量分数3％的聚乙烯醇水溶液(浓度5％)，混合造粒，在100MPa压力下成型，室温干燥24小时，得到生坯。
5.烧成：将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：室温→300℃，3℃/min；300℃→1080℃，8℃/min；在1080℃下保温1h；1080℃→770℃，10℃/min；770℃→900℃，2℃/min；在900℃下保温3h，随炉冷却至室温。
上述工艺制备的多孔微晶玻璃性能指标为：体积密度1.22g·cm-3，气孔率61.05％，抗压强度36MPa，孔径为80-120μm，耐酸性0.03％，耐碱性0.01％。
实施例2：
1.选料：所用粉煤灰取自包头市郊第二热电厂，稀选尾矿粉取自包钢稀土厂，化学成分见表2和表3，粒度为200目。基础玻璃的化学组成(wt％)为：
2.配料与混料：按质量百分比为：17％粉煤灰、35％稀选尾矿粉、25％石英砂、19％自云石、4％锂辉石进行配料。用盘式混料机混合，混料时间为3-5min。
3.熔融与水淬：将混合均匀的原料放入坩埚炉中熔化，熔化温度为1450℃，熔制时间为2.5h，然后将熔制好的玻璃液迅速倾入冷水中，得到水淬的玻璃颗粒，将其干燥，保存备用。
4.玻璃粉的制备与成型：将干燥的玻璃颗粒在球磨机上研磨，使其能过200目筛，将120重量份玻璃粉料与80重量份粒度≤400目的碳酸氢铵分别称取，混合，然后加入混合料质量分数3％的聚乙烯醇水溶液(浓度5％)，混合造粒，在100MPa压力下成型，室温干燥24小时，得到生坯。
5.烧成：将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：室温→300℃，3℃/min；300℃→1070℃，8℃/min；在1090℃下保温1h；1090℃→770℃，10℃/min；770℃→890℃，2℃/min；在890℃下保温3h，随炉冷却至室温。
上述工艺制备的稀选尾矿微晶玻璃性能指标为：体积密度1.29g·cm-3，气孔率50.64％，抗压强度43MPa，孔径为60-80μm，耐酸性0.05％，耐碱性0.02％。
实施例3：
1.选料：所用粉煤灰取自包头市郊第一热电厂，稀选尾矿粉取自包钢稀土厂，化学成分见表1和表3，粒度为200目。基础玻璃的化学组成(wt％)为：
2.配料：按质量百分比为：30％粉煤灰、28％稀选尾矿粉、21％石英砂、18％白云石、3％锂辉石进行配料。用盘式混料机混合，混料时间为3-5min。
3.熔融与水淬：将混合均匀的原料放入坩埚炉中熔化，熔化温度为1460℃，熔制时间为3h，然后将熔制好的玻璃液迅速倾入冷水中，得到水淬的玻璃颗粒，将其干燥，保存备用。
4.玻璃粉的制备与成型：将干燥的玻璃颗粒在球磨机上研磨，使其能过200目筛，将100重量份玻璃粉料与100重量份粒度≤325目的氯化铵分别称取，混合，然后加入混合料质量分数3％的聚乙烯醇水溶液(浓度5％)，混合造粒，在80MPa压力下成型，室温干燥24小时，得到生坯。
5.烧成：将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：室温→300℃，3℃/min；300℃→780℃，8℃/min；在780℃下保温1h；780℃→900℃，5℃/min；在900℃下保温3h，晶化和烧结同时进行，完毕后，随炉冷却至室温。
上述工艺制备的多孔微晶玻璃性能指标为：体积密度1.20g·cm-3，气孔率64.48％，抗压强度30MPa，孔径为80-120μm，耐酸性0.02％，耐碱性0.01％。
实施例4：
1.选料、配料及熔融与水淬同实施例1。
2.玻璃粉的制备与成型：将干燥的玻璃颗粒在球磨机上研磨，使其能过200目筛，将140重量份玻璃粉料与60重量份粒度≤325目的碳酸铵分别称取，混合，然后加入混合料质量分数3％的聚乙烯醇水溶液(浓度5％)，混合造粒，在90MPa压力下成型，室温干燥24小时，得到生坯。
3.烧成：将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：室温→300℃，3℃/min；300℃→1080℃，8℃/min；在1080℃下保温1.5h；1080℃→770℃，10℃/min；770℃→900℃，2℃/min；在900℃下保温2.5h，随炉冷却至室温。
上述工艺制备的多孔微晶玻璃性能指标为：体积密度1.53g·cm-3，气孔率42.62％，抗压强度60MPa，孔径为80-120μm，耐酸性0.03％，耐碱性0.01％。
实施例5：
1.选料、配料及熔融与水淬同实施例2。
2.玻璃粉的制备与成型：将干燥的玻璃颗粒在球磨机上研磨，使其能过200目筛，将100重量份玻璃粉料与100重量份粒度≤400目的氯化铵分别称取，混合，然后加入混合料质量分数3％的聚乙烯醇水溶液(浓度5％)，混合造粒，在90MPa压力下成型，室温干燥24小时，得到生坯。
3.烧成：将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：室温→300℃，3℃/min；300℃→1080℃，8℃/min；在1080℃下保温1h；1080℃→770℃，10℃/min；770℃→900℃，2℃/min；在900℃下保温3h，随炉冷却至室温。
上述工艺制备的多孔微晶玻璃性能指标为：体积密度1.23g·cm-3，气孔率60.62％，抗压强度35MPa，孔径60-80μm，耐酸性0.05％，耐碱性0.02％。
实施例6：
1.选料、配料及熔融与水淬同实施例3。
2.玻璃粉的制备与成型：将干燥的玻璃颗粒在球磨机上研磨，使其能过200目筛，将120重量份玻璃粉料与80重量份粒度≤400目的碳酸铵分别称取，混合，然后加入混合料质量分数3％的聚乙烯醇水溶液(浓度5％)，混合造粒，在100MPa压力下成型，室温干燥24小时，得到生坯。
5.烧成：将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：室温→300℃，3℃/min；300℃→770℃，8℃/min；在770℃下保温2h；770℃→890℃，5℃/min；在890℃下保温3h，晶化和烧结同时进行，完毕后，随炉冷却至室温。
上述工艺制备的多孔微晶玻璃性能指标为：体积密度1.43g·cm-3，气孔率56.26％，抗压强度40MPa，孔径为60-100μm，耐酸性0.02％，耐碱性0.01％。
表1稀选尾矿化学成分/wt％(取自包钢稀土厂)
表2粉煤灰化学成分/wt％(取自包头市郊第一热电厂)
表3粉煤灰化学成分/wt％(取自包头市郊第二热电厂)
Claims (3)
1.多孔微晶玻璃的制造方法，其特征在于：由下列原料的重量百分比组成：粉煤灰15-30％、稀选尾矿20-35％、石英砂20-30％、白云石15-20％、锂辉石3-7％；
工艺步骤如下：
1)混料：将原料放入盘式混料机混合，混料时间：3-5min；
2)熔融与水淬：将步骤1)混合均匀的原料放入坩埚炉中熔化，熔化温度为1450-1480℃，熔制时间为2-3h，将熔制好的玻璃液迅速倾入冷水中，得到水淬的玻璃颗粒，将其干燥，保存备用；
3)玻璃粉的制备与成型：将干燥的玻璃颗粒在球磨机上研磨，粒度：200目，称取100重量份玻璃粉料与60～120重量份的造孔剂混合，造孔剂粒度：325-400目，然后再加入混合料质量分数3％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的浓度5％，混合造粒，在70-120MPa压力下成型，室温干燥24小时，得到生坯；
4)烧成：采用以下两种烧成制度中的一种：(1)将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，先以2-3℃/min升温速度至300℃，再以8℃/min升温至1050-1100℃，在此温度下保温1h，然后以10℃/min降温至770℃，再以2℃/min的升温速率缓慢升温至870-920℃，并保温1-3h，使烧结材料充分析出所需的主晶相，晶化完成后，烧结坯体随炉冷却至室温；
(2)将干燥后的生坯放入高温箱式电阻炉中，先以2-3℃/min升温至300℃，再以7-8℃/min升温至750-790℃，在此温度下保温1-2h；然后以5℃/min升温至850-900℃，并保温2-3h，同时完成晶化和烧结两个过程后，烧结坯体随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的多孔微晶玻璃的制造方法，其特征在于；稀选尾矿和粉煤灰的粒度均为200目。
3.根据权利要求1所述的多孔微晶玻璃的制造方法，其特征在于；造孔剂为碳酸铵、碳酸氢铵或氯化铵。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: INNER MONGOLIA KEYUN ENVIRONMENTAL MATERIAL CO., L Free format text: FORMER OWNER: UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY OF INNER MONGOLIA Effective date: 20120813 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120813 Address after: Baotou rare earth hi tech Zone Software Park, block A, 208 Patentee after: Inner Mongolia Branch Environmental Protection Material Co., Ltd. Address before: 014010 the Inner Mongolia Autonomous Region Baotou Kunqu Arden Street No. 7 Patentee before: University of Science and Technology of Inner Mongolia |
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Addressee: Inner Mongolia branch rhyme environmental protection materials company Lv Baoyi Document name: Notification to Pay the Fees |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Inner Mongolia Branch Environmental Protection Material Co., Ltd. Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
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Addressee: Inner Mongolia Branch Environmental Protection Material Co., Ltd. Document name: Notification of Termination of Patent Right |
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Granted publication date: 20101208 Termination date: 20120722 |