CN114455960A - 一种金属/陶瓷吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波隐身材料技术领域,尤其涉及一种金属/陶瓷吸波复合材料及其制备方法。该金属/陶瓷吸波复合材料由金属网与陶瓷基体复合而成,其中,陶瓷基体是将陶瓷粉料压制成坯体在750~800℃空气中烧结20~30min而成。压制坯体时,将金属网预埋至坯体中,烧结后金属网与陶瓷基体牢固的复合在一起。本发明所述制备方法具有工艺简单,制造成本低,制品的成品率高的显著优点,所制备的金属/陶瓷吸波复合材料具有优异的综合性能,是一种理想的干涉型结构吸波材料。相较于树脂基吸波材料,该金属/陶瓷吸波复合材料具有优异的耐高温和抗老化性能,可在650℃长时间使用而不发生性能衰减。
Description
技术领域
本发明属于吸波隐身材料技术领域,具体涉及一种金属/陶瓷吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料是指能有效衰减入射电磁波、使电磁能转换成热能而耗散或使电磁波因干涉而消失的一种功能材料,是雷达隐身的核心技术,也是电磁屏蔽、避免通讯设备干扰、防止信息泄露、建筑防辐射等民用领域的技术关键。结构型吸波材料是一种兼具力学性能和吸波性能的结构功能一体化材料,具有不改变构件的原有功能,不增加额外重量,吸波性能稳定等诸多优点,是吸波材料的主要发展方向。按照吸波机理,结构型吸波材料又分为吸收型和干涉型两种。吸收型是将吸波剂分散到透波材料中制成,其优点是对电磁波的频率选择性要求不高,吸波频带宽,但吸收效率不高。干涉型是在透波材料中构建导电的电磁干涉结构,其特点是对频率有选择性,吸收效率高,但吸波频带窄。随着科技的快速发展,尤其在军事领域中,为了提高武器系统的生存和突防能力,结构型吸波材料必须具有更高的综合性能。
聚合物具有成型简单、使用方便、介电常数和磁导率低的特点,是制备结构型吸波材料的理想基体材料,尤其是基于树脂材料制备的干涉型结构吸波材料具有设计自由度大、吸波性能易于实现、可快速投入使用等优点。目前,现有文献报道的干涉型吸波材料几乎全是利用导电的碳纤维、碳毡或铝箔等材料在树脂基体中构建干涉结构制成。研究表明:基于树脂材料制备的干涉型吸波材料具有优异的吸波性能,对特殊频段的电磁波具有极佳的吸收效果。
树脂材料的最大缺点是耐温性差,因此树脂基吸波材料难以用于高温环境。与树脂基吸波材料相比,陶瓷基吸波材料具有优异的耐高温性能。然而,在制备干涉型陶瓷基吸波材料的过程中,用于构建干涉结构的碳纤维、碳毡或铝箔极易在烧结时发生氧化破坏,因此干涉型陶瓷基吸波材料的制备难度很大。截至目前,鲜有关于干涉型陶瓷基吸波材料的研究报道。
近期,文献1“Fabrication and electromagnetic wave absorptionperformance of quartz ceramics containing inductive SiC screens,CeramicsInternational. 2019,45(10):13561-13566.”和文献2“Preparation and properties ofa Jauman type microwave absorbing ceramic with carbon felt film,CeramicsInternational. 2021,47(1):1381–1388.”分别制备了两种干涉型陶瓷吸波材料,这两种材料均表现出不错的电磁吸波性能。在制备工艺方面,上述两种材料由于需要进行高温烧结,为了保护陶瓷基体内的干涉结构完整性,文献1采用了复杂的制备工艺,文献2在烧结时采用了气氛保护。文献1中,为了保证陶瓷基体内SiC干涉结构的完整性,首先利用消失模法,在1150℃烧制了含规则网格型孔道的陶瓷基体,然后采用浆料浸渍法,向陶瓷基体内的孔道中填充用于构建干涉结构的SiC 粉体,最后通过较长时间阴干得到干涉型陶瓷吸波材料。文献2中,为了保证陶瓷基体内碳纤维的完整性,一方面通过配制可实现较低温度烧结的陶瓷粉料,实现了在740~800℃烧制陶瓷基体,另一方面在进行烧结过程采用氮气保护。然而,文献1和文献2所述的制备工艺会大幅增加材料的制造成本和批量生产难度。
发明内容
本发明针对上述干涉型树脂吸波材料存在耐高温和抗老化性能差的不足,以及干涉型陶瓷吸波材料的制备难度大,制备工艺复杂,制备成本高的不足,提供一种金属/陶瓷吸波复合材料及其制备方法,该复合材料是将由金属丝编制的网(下称“金属网”)与陶瓷基体复合而成,其中,陶瓷基体是将配制好的陶瓷粉料在较低温度烧制而成;金属网位于陶瓷基体内,用于对进入陶瓷基体中的电磁波进行干涉;本发明的制备工艺简单,制造成本低,且成品率高。
本发明的第一个目的在于,提供一种金属/陶瓷吸波复合材料,所述复合材料由金属丝编制的金属网与陶瓷基体复合而成,所述陶瓷基体由配制好的陶瓷粉料在较低温度烧制而成,所述金属网位于陶瓷基体内,用于对进入陶瓷基体中的电磁波进行干涉。
进一步,所述陶瓷粉料包括以下组分:石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌。
进一步,所述陶瓷粉料中的石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照(50~70):(2~4):(2~4):(16~24):(8~12):(3~5)的重量比进行配制。
本发明的第二个目的在于,提供上述金属/陶瓷吸波复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)对金属网进行裁剪,使其具有合适的尺寸,备用;
(2)先将石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照(50~70): (2~4):(2~4):(16~24):(8~12):(3~5)的重量比进行配制,然后加入碳酸钙;
(3)利用球磨机对步骤(2)配制好的原料进行球磨,得到粒径小于5微米的混合干料;
(4)向步骤(3)的混合干料中加入水,继续球磨得到混合湿料;
(5)将步骤(4)的混合湿料倒入金属模具中,其间埋入步骤(1)裁剪好的金属网;
(6)对步骤(5)金属模具内的混合湿料进行模压,制得陶瓷坯体;
(7)将步骤(6)模压好的陶瓷坯体放入干燥箱中进行烘干;
(8)将步骤(7)烘干的陶瓷坯体放入已经升温至750~800℃的高温炉中,在空气气氛中保温;
(9)将步骤(8)中保温后的高温炉降温至100℃以下,得到金属/陶瓷吸波复合材料。
进一步,所述的步骤(2)中,碳酸钙的重量百分比为3~5%。
进一步,所述的步骤(4)中,混合湿料中水的重量百分比为6~10%。
进一步,所述的步骤(6)中,模压压力为3~5MPa。
进一步,所述的步骤(7)中,烘干温度为85~95℃,烘干时间为90~150min。
进一步,所述的步骤(8)中,保温时间为20~30min。
进一步,所述的步骤(9)中,高温炉的降温速率为4–6℃/min。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1、采用步骤(2)中所述比例配制的混合料,可使步骤(6)中所述的坯体具有两个特点:1)在低于700℃时,坯体处于固态,由于温度不高,坯体基本不发生体积变化;2)在高于700℃时,坯体会发生熔融,尤其是在750~800℃时,坯体会熔融成粘稠且连续的整体,但仍然不发生体积变化。
理论上,坯体在发生熔融时会伴随着严重的体积收缩。本发明的混合料中加入了适量的碳酸钙,由于碳酸钙会在700~760℃发生分解,而碳酸钙分解产生的二氧化碳会在熔融态的坯体内聚集,使得熔融坯体像吹气球一样发生体积膨胀,从而抵消了坯体熔融产生的体积收缩。经过反复试验,本发明将混合料中碳酸钙的重量百分比确定为3~5%,并通过调节烧结温度,实现了坯体在熔融后体积不发生变化,从而解决了高温烧结时由于金属网和坯体热膨胀系数不匹配导致陶瓷基体开裂的问题。
2、常规的采用烧结法制备陶瓷材料时,通常要采用较低的升温速率,以免坯体在升温过程中发生开裂。一般的,随着温度的升高,金属材料会发生体积膨胀,而坯体会发生体积收缩。本发明,若采用较低的升温速率,坯体与其内部金属网的升温速率几乎相同,在坯体发生熔融之前,由于金属网的膨胀率远大于坯体,此时坯体反而会被金属网“涨裂”。
本发明的步骤(8)中,将坯体直接放入已经升温至750~800℃的高温炉中进行烧结。这样做的好处是,坯体会在很短的时间内升温至750~800℃并发生熔融。由于热传导的滞后性,坯体内金属网的升温速率相对较低,直到坯体即将发生熔融时,由金属网膨胀产生的应力也不足以将坯体“涨裂”。进一步的,当坯体发生熔融后,不论金属网如何膨胀都不可能将熔融态的坯体“涨裂”。
另外,在温度低于700℃时,采用本发明提供的混合料压制的坯体,其体积变化率很小,快速升温基本不会造成坯体出现裂纹,即便快速升温确实使坯体出现了裂纹,在坯体发生熔融后,裂纹也会自行愈合。
因此,本发明步骤(8)中,将坯体直接放入已经升温至750~800℃的高温炉中进行烧结,最初目的是为了避免坯体在升温过程中产生裂纹,提高材料的烧成率,由此带来的好处是免去了长时间升温过程,大幅降低了材料的制造成本。
另外,本发明的步骤(8)中,采用的烧结温度仅为750~800℃,保温时间仅为20~30min,而且烧结气氛为极易实现的空气,可进一步降低材料的制造成本。
3、复合材料烧成后,在降温过程中当温度降至700℃以下时,陶瓷基体会由熔融态变成固态。当金属网和陶瓷基体的降温速率相同时,由于金属网的收缩速率高于陶瓷基体,此时陶瓷基体不会发生破坏。但若炉温降的太快,由于热传导的滞后性,金属网的降温速率会远低于陶瓷基体,从而使得金属网的收缩速率低于陶瓷基体,同样会导致陶瓷基体被金属网“涨裂”。
由此可见,本发明制备的金属/陶瓷复合材料在烧成后,降温速率应越低越好。然而,过低的降温速率会严重增加材料的制造成本。为了兼顾材料的成品率和制造成本,通过反复试验,最终确定本发明的步骤(9)中金属/陶瓷吸波复合材料的降温速率为4–6℃/min。
附图说明
图1为本申请的工艺流程图;
图2为本申请所使用的4种规格金属网的照片;
图3为本申请实施例3所制备金属/陶瓷吸波复合材料的横截面电子显微照片;
图4为本申请实施例3所制备金属/陶瓷吸波复合材料的纵截面电子显微照片;
图5为本申请实施例3所制备金属/陶瓷吸波复合材料的横截面背散射照片。
具体实施方式
以下结合实例和附图对本发明的原理和特征进行描述,图1给出了本申请的工艺流程图,图2给出了本发明下述实施例所用4种金属网的照片,表1给出了本发明下述实施例所用4种金属网的规格和尺寸参数。图2和表1所列4 种金属网只是用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种金属/陶瓷吸波复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将图2中编号为S-190的金属网裁剪成160mm×160mm的尺寸,备用;
(2)将石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照50:2:2:16:8:3 的重量比进行配制,然后加入碳酸钙,碳酸钙的重量百分比为3%;
(3)利用球磨机对步骤(2)配制好的原料进行球磨,得到粒径小于5微米的混合干料;
(4)向步骤(3)的混合干料中加入水,继续球磨得到混合湿料,混合湿料中水的重量百分比为10%;
(5)将步骤(4)的混合湿料倒入金属模具中,在混合湿料中埋入步骤(1) 裁剪好的编号为S-190的金属网;
(6)对步骤(5)金属模具内的混合湿料进行模压,模压压力为3MPa,制得陶瓷坯体;
(7)将步骤(6)的模压好的陶瓷坯体放入干燥箱中,在85℃烘干150min;
(8)将步骤(7)烘干的陶瓷坯体放入已经升温至800℃的高温炉中,在空气气氛中保温20min;
(9)将步骤(8)中保温后的高温炉以6℃/min的速率降温至100℃以下,得到金属/陶瓷吸波复合材料。
实施例2
一种金属/陶瓷吸波复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将图2中编号为S-090的金属网裁剪成160mm×160mm的尺寸,备用;
(2)将石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照70:4:4:24:12:5 的重量比进行配制,然后加入碳酸钙,碳酸钙的重量百分比为4%;
(3)利用球磨机对步骤(2)配制好的原料进行球磨,得到粒径小于5微米的混合干料;
(4)向步骤(3)的混合干料中加入水,继续球磨得到混合湿料,混合湿料中水的重量百分比为8%;
(5)将步骤(4)的混合湿料倒入金属模具中,在混合湿料中埋入步骤(1) 裁剪好的编号为S-090的金属网;
(6)对步骤(5)金属模具内的混合湿料进行模压,模压压力为5MPa,制得陶瓷坯体;
(7)将步骤(6)模压好的陶瓷坯体放入干燥箱中,在95℃烘干90min;
(8)将步骤(7)烘干的陶瓷坯体放入已经升温至780℃的高温炉中,在空气气氛中保温25min;
(9)将步骤(8)中保温后的高温炉以5℃/min的速率降温至100℃以下,得到金属/陶瓷吸波复合材料。
实施例3
一种金属/陶瓷吸波复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将图2中编号为S-052的金属网裁剪成160mm×160mm的尺寸,备用;
(2)将石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照60:3:3:20:10:4 的重量比进行配制,然后加入碳酸钙,碳酸钙的重量百分比为5%;
(3)利用球磨机对步骤(2)配制好的原料进行球磨,得到粒径小于5微米的混合干料;
(4)向步骤(3)的混合干料中加入水,继续球磨得到混合湿料,混合湿料中水的重量百分比为6%;
(5)将步骤(4)的混合湿料倒入金属模具中,在混合湿料中埋入步骤(1) 裁剪好的编号为S-052的金属网;
(6)对步骤(5)金属模具内的混合湿料进行模压,模压压力为4MPa,制得陶瓷坯体;
(7)将步骤(6)模压好的陶瓷坯体放入干燥箱中,在90℃烘干120min;
(8)将步骤(7)烘干的陶瓷坯体放入已经升温至750℃的高温炉中,在空气气氛中保温30min;
(9)将步骤(8)中保温后的高温炉以4℃/min的速率降温至100℃以下,得到金属/陶瓷吸波复合材料。
实施例4
一种金属/陶瓷吸波复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将图2中编号为S-090和S-290的金属网裁剪成160mm×160mm的尺寸,备用;
(2)将石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照50:2:2:16:8:3 的重量比进行配制,然后加入碳酸钙,碳酸钙的重量百分比为3%;
(3)利用球磨机对步骤(2)配制好的原料进行球磨,得到粒径小于5微米的混合干料;
(4)向步骤(3)的混合干料中加入水,继续球磨得到混合湿料,混合湿料中水的重量百分比为10%;
(5)将步骤(4)的混合湿料倒入金属模具中,在混合湿料中先后埋入步骤(1)裁剪好的编号为S-090和S-290的金属网;
(6)对步骤(5)金属模具内的混合湿料进行模压,模压压力为3MPa,制得陶瓷坯体,陶瓷坯体中金属网S-090和金属网S-290的间距为2~4mm;
(7)将步骤(6)模压好的陶瓷坯体放入干燥箱中,在95℃烘干90min;
(8)将步骤(7)烘干的陶瓷坯体放入已经升温至800℃的高温炉中,在空气气氛中保温20min;
(9)将步骤(8)中保温后的高温炉以6℃/min的速率降温至100℃以下,得到金属/陶瓷吸波复合材料。
实施例5
一种金属/陶瓷吸波复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将图2中编号为S-052和S-190的金属网裁剪成160mm×160mm的尺寸,备用;
(2)将石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照70:4:4:24:12:5 的重量比进行配制,然后加入碳酸钙,碳酸钙的重量百分比为4%;
(3)利用球磨机对步骤(2)配制好的原料进行球磨,得到粒径小于5微米的混合干料;
(4)向步骤(3)的混合干料中加入水,继续球磨得到混合湿料,混合湿料中水的重量百分比为8%;
(5)将步骤(4)的混合湿料倒入金属模具中,在混合湿料中先后埋入裁步骤(1)剪好的编号为S-052和S-190的金属网;
(6)对步骤(5)金属模具内的混合湿料进行模压,模压压力为5MPa,制得陶瓷坯体,陶瓷坯体中金属网S-052和金属网S-190的间距为2~4mm;
(7)将步骤(6)模压好的陶瓷坯体放入干燥箱中,在85℃烘干150min;
(8)将步骤(7)烘干的陶瓷坯体放入已经升温至780℃的高温炉中,在空气气氛中保温25min;
(9)将步骤(8)中保温后的高温炉以5℃/min的速率降温至100℃以下,得到金属/陶瓷吸波复合材料。
实施例6
一种金属/陶瓷吸波复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将图2中编号为S-052和S-290的金属网裁剪成160mm×160mm的尺寸,备用;
(2)将石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照60:3:3:20:10:4 的重量比进行配制,然后加入碳酸钙,碳酸钙的重量百分比为5%;
(3)利用球磨机对步骤(2)配制好的原料进行球磨,得到粒径小于5微米的混合干料;
(4)向步骤(3)的混合干料中加入水,继续球磨得到混合湿料,混合湿料中水的重量百分比为6%;
(5)将步骤(4)的混合湿料倒入金属模具中,在混合湿料中先后埋入步骤(1)裁剪好的编号为S-052和S-290的金属网;
(6)对步骤(5)金属模具内的混合湿料进行模压,模压压力为4MPa,制得陶瓷坯体,陶瓷坯体中金属网S-052和金属网S-290的间距为2~4mm;
(7)将步骤(6)模压好的陶瓷坯体放入干燥箱中,在90℃烘干120min;
(8)将步骤(7)烘干的陶瓷坯体放入已经升温至750℃的高温炉中,在空气气氛中保温30min;
(9)将步骤(8)中保温后的高温炉以4℃/min的速率降温至100℃以下,得到金属/陶瓷吸波复合材料。
实施例1-6所用4种金属网的规格和尺寸参数如表1所示。
表1
金属网编号 | 金属网规格(mm) | 金属丝直径(mm) | 单位面积质量(g/m<sup>2</sup>) |
S–290 | 2.90×2.90 | 0.35 | 450 |
S–190 | 1.90×1.90 | 0.30 | 366 |
S–090 | 0.90×0.90 | 0.19 | 377 |
S–052 | 0.52×0.52 | 0.13 | 247 |
试验测试:
对实施例1-6所制备的金属/陶瓷吸波复合材料的密度、开口孔隙率、表面硬度、抗压强度及其对8~18GHz频段电磁波的平均反射率进行测试。其中,密度和开口孔隙率采用阿基米德排水法测试;表面硬度采用维氏硬度计测试;抗压强度采用万能试验机测试;反射率采用弓形反射法测试。结果如表2所示。
表2
由表2可见,实施例1-6中,排除测试误差,金属网的规格和数量变化对金属/陶瓷吸波复合材料的密度、开口率、表面硬度和抗压强度影响很小,这表明:采用本发明所述方法制备的金属/陶瓷吸波复合材料具有较高的稳定性和成品率。另外,本发明所述方法虽然烧结温度仅为750~800℃,烧结时间仅为 20~30min,但所制备的金属/陶瓷吸波复合材料仍然具有较高的力学性能,其表面硬度为2.6~2.8GPa,抗压强度为71~76MPa。
对于实施例1-3所制备的金属/陶瓷吸波复合材料,虽然只含单层金属网,但对8~18GHz频段电磁波的平均反射率已低至-6.4~-8.2dB。对于实施例4-6所制备的金属/陶瓷吸波复合材料,当含有双层金属网时,其对8~18GHz频段电磁波的平均反射率更低,为-10.9~-12.2dB。
本发明实施例3所制备金属/陶瓷吸波复合材料的横截面电子显微照片如图 3所示,本发明实施例3所制备金属/陶瓷吸波复合材料的纵截面电子显微照片如图4所示。
从图3和图4的电子显微照片可以看出,在本发明实施例3所制备的金属/ 陶瓷吸波复合材料内,金属网在陶瓷基体中排列的很平整,金属网所在区域的陶瓷基体形貌与陶瓷基体的整体形貌无异,这使得本发明所制备的金属/陶瓷吸波复合材料具有稳定的密度和开孔率。
本发明实施例3所制备金属/陶瓷吸波复合材料的横截面背散射照片如图5 所示。
从图5的背散射照片可以看出,在本发明实施例3所制备的金属/陶瓷吸波复合材料内,构成金属网的金属丝与陶瓷基体粘接的非常紧密,没有分层和剥离的情况,而且金属丝与陶瓷基体之间几乎没有孔隙,这使得本发明所制备的金属/陶瓷吸波复合材料具有较高的力学性能,而且力学性能稳定。
综合表2的测试结果和对图3~5的照片分析可知:本发明所述金属/陶瓷吸波复合材料兼具优异的力学性能和吸波性能,是一种理想的干涉型结构吸波材料;本发明所述制备方法具有工艺简单,制造成本低,制品的成品率高的显著优点。
通常,聚合物基吸波材料的使用温度不高于200℃。本发明所述金属/陶瓷吸波复合材料的烧结温度为750~800℃,由于坯体在高于700℃呈熔融态,故该复合材料的使用温度不高于700℃。将本发明制备的金属/陶瓷吸波复合材料置于600~700℃的高温炉中持续保温96h后,继续测试表2所列的各项性能指标,发现:当炉温低于650℃时,材料的各项性能指标没有变化。这表明:本发明制备的金属/陶瓷吸波复合材料可在650℃长时间使用而不发生性能衰减。故相比于聚合物基吸波材料,本发明制备的金属/陶瓷吸波复合材料具有优异的耐高温和抗老化性能。
需要注意的是,本发明中部分照片类图片的原图为彩图,如有需求,可提供原图作为证据。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属/陶瓷吸波复合材料,其特征在于,所述复合材料由金属丝编制的金属网与陶瓷基体复合而成,所述陶瓷基体由配制好的陶瓷粉料烧制而成,所述金属网位于陶瓷基体内。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述陶瓷粉料包括以下组分:石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌。
3.根据权利要求2所述的复合材料,其特征在于,所述陶瓷粉料中的石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照(50~70):(2~4):(2~4):(16~24):(8~12):(3~5)的重量比进行配制。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的金属/陶瓷吸波复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对金属网进行裁剪,备用;
(2)先将石英砂、钠长石、钾长石、硼砂、滑石粉、氧化锌按照(50~70):(2~4):(2~4):(16~24):(8~12):(3~5)的重量比进行配制,然后加入碳酸钙;
(3)对步骤(2)配制好的原料进行球磨,得到粒径小于5微米的混合干料;
(4)向步骤(3)的混合干料中加入水,继续球磨得到混合湿料;
(5)将步骤(4)的混合湿料倒入模具中,其间埋入步骤(1)裁剪好的金属网;
(6)对步骤(5)模具内的混合湿料进行模压,制得陶瓷坯体;
(7)将步骤(6)模压好的陶瓷坯体进行烘干;
(8)将步骤(7)烘干的陶瓷坯体放入已经升温至750~800℃的高温炉中,在空气气氛中保温;
(9)将步骤(8)中保温后的高温炉降温至100℃以下,得到金属/陶瓷吸波复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,碳酸钙的重量百分比为3~5%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,混合湿料中水的重量百分比为6~10%。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(6)中,模压压力为3~5MPa。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(7)中,烘干温度为85~95℃,烘干时间为90~150min。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(8)中,保温时间为20~30min。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(9)中,高温炉的降温速率为4–6℃/min。
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Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0282600A (ja) * | 1988-09-19 | 1990-03-23 | Kenichi Noda | 電波吸収基材の製造方法 |
JPH05279136A (ja) * | 1992-02-13 | 1993-10-26 | T T Shii:Kk | 高強度薄板状セラミック・金属メッシュシート複合板の製造法 |
JPH10215097A (ja) * | 1997-01-29 | 1998-08-11 | Ask:Kk | 電波吸収建材 |
JPH10303068A (ja) * | 1997-04-25 | 1998-11-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 複合積層セラミック部品 |
KR20040029490A (ko) * | 2002-09-25 | 2004-04-08 | 한국과학기술연구원 | 저온 소성 세라믹 히터용 조성물 및 세라믹 히터 제조방법 |
JP2007217929A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Ig Tech Res Inc | 電波吸収体 |
US20140170529A1 (en) * | 2012-12-13 | 2014-06-19 | Delphi Technologies, Inc. | Metal composite material for attachment to ceramic |
CN104610910A (zh) * | 2015-01-15 | 2015-05-13 | 东华大学 | 一种含短切直立棒吸收波复合材料及其制备方法 |
CN107083004A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-08-22 | 日照宏德电器设备有限公司 | 一种用于充电桩的表面复合材料 |
CN111170753A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-19 | 烟台大学 | 一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料及其制备方法 |
CN111362711A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-07-03 | 烟台大学 | 一种电路模拟结构型陶瓷吸波材料及其制备方法 |
CN113121257A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-07-16 | 烟台大学 | 一种表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法 |
CN113249629A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-08-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种多孔金属衰减陶瓷及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-01-20 CN CN202210066686.9A patent/CN114455960B/zh active Active
Patent Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0282600A (ja) * | 1988-09-19 | 1990-03-23 | Kenichi Noda | 電波吸収基材の製造方法 |
JPH05279136A (ja) * | 1992-02-13 | 1993-10-26 | T T Shii:Kk | 高強度薄板状セラミック・金属メッシュシート複合板の製造法 |
JPH10215097A (ja) * | 1997-01-29 | 1998-08-11 | Ask:Kk | 電波吸収建材 |
JPH10303068A (ja) * | 1997-04-25 | 1998-11-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 複合積層セラミック部品 |
KR20040029490A (ko) * | 2002-09-25 | 2004-04-08 | 한국과학기술연구원 | 저온 소성 세라믹 히터용 조성물 및 세라믹 히터 제조방법 |
JP2007217929A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Ig Tech Res Inc | 電波吸収体 |
US20140170529A1 (en) * | 2012-12-13 | 2014-06-19 | Delphi Technologies, Inc. | Metal composite material for attachment to ceramic |
CN104610910A (zh) * | 2015-01-15 | 2015-05-13 | 东华大学 | 一种含短切直立棒吸收波复合材料及其制备方法 |
CN107083004A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-08-22 | 日照宏德电器设备有限公司 | 一种用于充电桩的表面复合材料 |
CN111170753A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-19 | 烟台大学 | 一种具有耐高温性能的含电路屏陶瓷吸波材料及其制备方法 |
CN111362711A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-07-03 | 烟台大学 | 一种电路模拟结构型陶瓷吸波材料及其制备方法 |
CN113249629A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-08-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种多孔金属衰减陶瓷及其制备方法和应用 |
CN113121257A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-07-16 | 烟台大学 | 一种表面致密的超轻全闭孔泡沫陶瓷及其低温烧制方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
XIANGMING LI: "Preparation, microstructure, properties and foaming mechanism of a foamed ceramics with high closed porosity" * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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