CN111153712A - 一种多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料及其制备方法，所述方法采用模板物及浆体I制备预制体基体，再向预制体基体中注入浆体II制备多孔陶瓷基体，再向多孔陶瓷基体中注入中子屏蔽混合填料，固化后得到多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料。用本申请提供方法制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料具有重量轻、耐高温、抗侵蚀、导热系数高、物理性能良好及中子屏蔽性能优异等特点，并且，所述方法制备工艺简单，成品率高、成本低廉。

Description

一种多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料及其制备方法
本申请要求在2019年12月31日提交中国专利局、申请号为201911407994.8、发明名称为“一种多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料及其制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明属于核辐射屏蔽材料技术领域，具体涉及一种多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料及其制备方法。
背景技术
随着核能与核技术的不断发展，射线应用已经深入到航空、医学、安检、农业、工业等各个领域，其防护问题也引起了世界各国的重视，核安全问题逐渐走进人们的视野。为减少核辐射对人们生活环境的影响，辐射屏蔽材料的研究得到迅猛的发展。由于中子是一种不带电的粒子，中子穿过物质时会与靶物质的原子核发生相互作用。中子本身具有比电子与γ射线更强的穿透能力，对人体造成的伤害比同等级吸收剂量下的电子、γ射线以及X射线更大。所以，利用中子屏蔽材料屏蔽中子以减少中子对机器或人员的伤害变得尤为重要。然而，随着核技术的快速发展，新型核设施及其复杂的工况环境对中子屏蔽材料提出更高的性能要求，传统中子屏蔽材料由于机械强度不高、高温性能差、体积密度大、耐腐蚀性能差、制备工艺复杂且成本高等问题而无法满足复杂化和多样化的需求。因此，研制轻质高性能的中子屏蔽材料已成为许多科技工作者丞待解决的问题。
现有技术中存在的中子屏蔽材料，如中国专利CN201210156866，公开了一种以超高分子量聚乙烯、硼化合物、硬脂酸或其盐为主要成分，再加入防霉剂、阻燃剂和偶联剂，通过热压成型、加压冷却等方式制得中子屏蔽材料，但是该方法制备的复合材料力学性能差；中子屏蔽性能低；耐高温性能和耐腐蚀性能差。
又如中国专利CN201811611745，公开了一种将铝合金粉、碳纤维、碳化硼高速震动球磨混合均匀，并在真空烧结炉内高温热压成型，然后在热轧机上轧制成碳纤维增强铝基碳化硼中子屏蔽材料，但是该方法所制备的中子屏蔽剂耐腐蚀性能差；体积密度大；并且制备工艺复杂，成品率低，价格昂贵。
发明内容
为解决中子屏蔽材料力学性能差、重量大、抗侵蚀作用弱等问题，本申请提供一种多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料及其制备方法，用本申请提供方法制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料具有重量轻、耐高温、抗侵蚀、导热系数高、物理性能良好及中子屏蔽性能优异等特点，并且，所述方法制备工艺简单，成品率高、成本低廉。
本申请的目的在于提供以下几方面：
第一方面，本申请提供一种制备多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，将预制体微粉、第一分散剂、第一结合剂与水混合，混合制得浆体Ⅰ；
步骤2，将陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉、第二分散剂与水混合，混合制得浆体Ⅱ；
步骤3，将模板物浸入浆体Ⅰ中，清除所述模板物大孔中的浆体I，干燥，升温，保温，得到预制体，再用浆体Ⅱ对所述预制体进行二次浸渍，浸渍后清除所述预制体大孔中的浆体II，干燥后烧结，冷却后得到多孔陶瓷基体；
步骤4，将中子慢化剂加热至其熔融温度，加入中子吸收剂，搅拌；再注入固化剂，继续搅拌，得到中子屏蔽混合填料；
步骤5，用表面处理剂处理步骤3制备的多孔陶瓷基体并将其放入模具中；再将步骤4制备的中子屏蔽混合填料注入所述模具，真空固化，脱模。
在一种可实现的方式中，步骤1中，所述预制体微米包括氧化铝微粉、氧化锆微粉、高岭土、锆英砂和粉煤灰中的至少一种，更优选地，所述预制体微粉包括氧化铝微粉和氧化锆微粉。
进一步地，所述预制体微粉包括至少两种不同粒度的微粉，例如，所述预制体微粉包括氧化铝微粉与氧化锆微粉，其中，所述氧化铝微粉的平均粒度≤10μm；所述氧化锆微粉属于四方晶相，其平均粒度≤45μm。
更进一步地，所述氧化铝微粉与氧化锆微粉的重量比为氧化铝微粉:氧化锆微粉＝(60～80):(20～40)，优选为(65～75):(25～35)，例如75:25。
更进一步地，所述第一分散剂包括聚羧酸盐、乳酸、木质素磺酸盐中的至少一种，优选为聚羧酸盐。
所述第一结合剂包括聚乙烯醇溶液、铝溶胶溶液、硅溶胶溶液中的至少一种，优选为聚乙烯醇溶液。
可选地，所述预制体微粉、第一分散剂、第一结合剂与水混合后，可以对混合体系进一步混合。
进一步地，所述预制体微粉、第一分散剂、第一结合剂与水的重量比为预制体微粉的重量:第一分散剂的重量:第一结合剂的重量:水的重量＝(80～120):(0.1～1):(0.1～0.5):(20～50)，优选为(90～110):(0.3～0.8):(0.2～0.4):(25～45)，例如，100:0.6:0.4:35。
在一种可实现的方式中，步骤2中，所述陶瓷基体微粉包括氧化铝、氢氧化铝和碳酸钙中的至少一种，进一步地，所述陶瓷基体微粉包括两种不同粒度微粉，例如，氧化铝微粉和氢氧化铝微粉的组合物，其中，所述氧化铝微粉的平均粒度≤10μm；所述氢氧化铝微粉的平均粒度≤20μm。
可选地，所述中子屏蔽微粉为具有中子屏蔽作用的中子吸收剂，优选地，包括氧化钆、硼酸铝和硼酸镁中的至少一种，例如氧化钆。
可选地，所述中子屏蔽微粉的平均粒度≤10μm。
可选地，所述第二分散剂包括聚羧酸盐、乳酸、木质素磺酸盐中的至少一种，优选为聚羧酸盐。
进一步地，所述陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉、第二分散剂与水的重量比为陶瓷基体微粉的重量:中子屏蔽微粉的重量:第二分散剂的重量:水的重量＝(70～110):(8～12):(0.1～0.8):(30～55)，优选为(80～100):(9～11):(0.3～0.7):(35～50)，例如，90:10:0.7:45。
可选地，所述陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉、第二分散剂与水混合后，可以对混合体系进一步混合。
在一种可实现的方式中，步骤3中，所述模板物可以为在常温下有定形，具有多孔结构，在高温下可燃烧，并且灰分少于5％的有机物，优选地，包括聚氨酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、纤维素等中的一种，更为优选地，所述模板物为聚氨酯，所述模板物的孔径可以根据设计需要而选择。
可选地，步骤3中，清除所述模板物大孔中的浆体I可以采用现有技术中任意一种清除多孔中液体的方法，例如，压缩空气喷吹和离心甩浆等，使所述模板物表面涂覆有浆体I。
可选地，步骤3中，可以采用现有技术中任意一种表面干燥方法对浸渍有浆体I的模板物进行干燥。优选地，采用烘箱恒温干燥的方法进行干燥，更优选地，烘箱恒温干燥12～24小时，使得模板物表面浆体I的含水率低于5％，以便后续烧结。
可选地，步骤3中，将模板物表面浆体I干燥后，可以升温至650℃～800℃并在此温度下保温，例如，保温0.5～1.5小时，以使浆体中的固形物在此温度下烧结成形。
在一种可实现的方式中，在步骤4中，所述中子慢化剂为聚乙烯或环氧树脂，优选为环氧树脂。
可选地，所述中子吸收剂包括碳化硼、氧化钆以及氮化硼中的至少一种，优选为碳化硼，所述中子吸收剂的平均粒度≤10μm。
可选地，所述固化剂包括三乙醇胺、聚酰胺以及联苯胺中的至少一种，优选为三乙醇胺。
进一步地，所述中子慢化剂、所述中子吸收剂与所述固化剂用的重量比为所述中子慢化剂的重量:所述中子吸收剂的重量＝(60～90):(10～40):(6～10)，优选为80:20:9。
在一种可实现的方式中，步骤5中，所述表面处理剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH560和硅烷偶联剂KH570中的至少一种，优选为硅烷偶联剂KH560。
可选地，所述模具中空腔的形状与所述模板物的形状相似，所模具中空腔的规格略大于模板物的规格，例如，所述模具中空腔的规格大于所述模板物3-8mm，以便于中子屏蔽混合填料注入。
第二方面，本申请还提供一种采用第一方面所述方法制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料，所述中子屏蔽复合材料常温耐压强度为90～135MPa；体积密度为1.1～1.7g/cm3；导热系数为3.0～5.5W·m-1·K-1；热分解温度超过350℃；厚度为1cm的复合材料快中子屏蔽率超过35％，热中子屏蔽率超过99％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本申请提供的制备多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的方法主要包括二次负压浸渍技术、原位分解技术和真空固化技术。具体地，本申请通过二次负压浸渍技术将浆料Ⅱ涂覆至预制体表面以及所述预制体中空孔洞内部，使得所述预制体孔筋因模板物移除所产生的缺陷和中空孔洞得到修复，从而提高多孔陶瓷的机械性能和热震稳定性。同时，二次浸渍浆料中的组分经高温煅烧可原位分解产生大量不同孔径的气孔，得到多种孔隙结构的多孔陶瓷，不仅提高多孔陶瓷的孔隙率，优化材料的孔径分布，而且还增大多孔陶瓷的比表面积，从而使得多孔陶瓷与中子屏蔽混合填料达到一种互穿网络的效果，致使多孔陶瓷与中子屏蔽混合填料更有效地衔接在一起。与此同时，本申请在真空状态下将中子屏蔽混合填料充分地注入多孔陶瓷的孔道中，再通过固化剂的固化作用使得含有热固型中子慢化剂的中子屏蔽填料得到充分固化。本申请人发现，中子屏蔽混合填料的注入，不仅能够增强所述屏蔽复合材料的中子屏蔽能力，还能够弥补多孔陶瓷材料的脆性，大大提高复合材料的综合力学性能。即，本申请制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料具有互穿网络结构，并且具有质量轻、耐高温、抗侵蚀、导热系数高、物理性能良好及中子屏蔽性能优异等特点，能大大地满足新型核设施及其复杂的工况环境对中子屏蔽材料提出的性能要求。本申请提供的制备多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的方法不涉及特殊的喷涂工艺和保护气氛，工艺简单、操作简便和成本低廉。
具体实施方式
图1示出一种聚氨酯模板物的实物照片；
图2示出以图1所示聚氨酯模板为基础制备的氧化铝-氧化锆基预制体骨架宏观形态照片；
图3示出图2所示预制体孔筋断面的扫描电镜图；
图4示出以图2所示预制体在浸渍浆体II并按照上述方法烧结后的多孔陶瓷骨架宏观形态照片；
图5示出图4所示多孔陶瓷骨架孔筋断面扫描电镜照片；
图6示出图5所示多孔陶瓷骨架填充中子屏蔽混合填料所形成复合材料修整后示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
以下详述本发明。
本申请提供一种制备多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的方法，所述方法包括以下步骤1至步骤5：
步骤1，将预制体微粉、第一分散剂、第一结合剂与水混合，混合制得浆体Ⅰ。
在本申请中，所述预制体微米包括氧化铝微粉、氧化锆微粉、高岭土、锆英砂和粉煤灰中的至少一种，更优选地，所述预制体微粉包括氧化铝微粉和氧化锆微粉。本申请人发现，陶瓷材料韧性低、脆性大是影响其使用的瓶颈，如果在Al2O3陶瓷浆料中添加适量的ZrO2，从而通过相变增韧和微裂纹增韧等方法提高陶瓷基体的强度和韧性，进而得到具有优异性能的Al2O3/ZrO2基多孔陶瓷。
所述预制体微粉包括至少两种不同粒度的微粉，例如，所述预制体微粉包括氧化铝微粉与氧化锆微粉，其中，所述氧化铝微粉的平均粒度≤10μm；所述氧化锆微粉属于四方晶相，其平均粒度≤45μm。本申请人发现，陶瓷浆料的流变性受到颗粒粒径分布的影响，不同粒径的陶瓷浆料的粘度明显低于单一粒径的陶瓷浆料。
所述氧化铝微粉与氧化锆微粉的重量比为氧化铝微粉:氧化锆微粉＝(60～80):(20～40)，优选为(65～75):(25～35)，例如75:25。本申请人发现，上述重量比的氧化铝与氧化锆配合使用，可产生明显的裂纹分叉和弯曲而使裂纹路径变长，使得微裂纹增韧提高基体的韧性。与此同时，氧化铝和氧化锆的热失配使氧化铝在基体中处于受压状态，晶界处不易形成半共格和共渗结构使两者可以很好的连接，使陶瓷基体保持较高的强度。
所述第一分散剂包括聚羧酸盐、乳酸、木质素磺酸盐中的至少一种，优选为聚羧酸盐。本申请人发现，所述第一分散剂能够使所述预制体微粉与水形成悬浊液，减缓所述预制体微粉在水中沉降。
所述第一结合剂包括聚乙烯醇溶液、铝溶胶溶液、硅溶胶溶液中的至少一种，优选为聚乙烯醇溶液。本申请人发现，所述第一结合剂既可以与有机高分子键合又可以与无机陶瓷粉体键合，因此，在体系中加入所述第一结合剂能够使所述预制体微粉稳定地吸附于模板物表面。
所述预制体微粉、第一分散剂、第一结合剂与水的重量比为预制体微粉的重量:第一分散剂的重量:第一结合剂的重量:水的重量＝(80～120):(0.1～1):(0.1～0.5):(20～50)，优选为(90～110):(0.3～0.8):(0.2～0.4):(25～45)，例如，100:0.6:0.4:35。
所述预制体微粉、第一分散剂、第一结合剂与水混合后，可以对混合体系进一步混合均匀。本申请对混合的方式不做特别限定，可以采用现有技术中任意一种用于固液混合物的混合方式，如球磨法等。
步骤2，将陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉、第二分散剂与水混合，粉碎制得浆体Ⅱ；
在本申请中，所述陶瓷基体微粉包括氧化铝、氢氧化铝和碳酸钙中的至少一种，进一步地，所述陶瓷基体微粉包括两种不同粒度微粉，例如，氧化铝微粉和氢氧化铝微粉的组合物，其中，所述氧化铝微粉的平均粒度≤10μm；所述氢氧化铝微粉的平均粒度≤20μm。
在本申请中，所述陶瓷基体微粉为氧化铝微粉和氢氧化铝微粉的组合物，本申请人发现，在烧结过程中，氢氧化铝能够分解生成可挥发的水分子，从而在陶瓷基体中形成微孔，增加所述陶瓷基体的比表面积，从而使得多孔陶瓷与中子屏蔽混合填料达到互穿网络的效果，进而，多孔陶瓷与中子屏蔽混合填料能够更有效地衔接在一起。
所述中子屏蔽微粉为具有中子屏蔽作用的中子吸收剂，优选地，包括氧化钆、硼酸铝和硼酸镁中的至少一种，例如氧化钆。
所述中子屏蔽微粉的平均粒度≤10μm。
所述第二分散剂包括聚羧酸盐、乳酸、木质素磺酸盐中的至少一种，优选为聚羧酸盐。
可选地，所述第二分散剂可以与第一分散剂相同，也可以与第一分散剂不同。
本申请人发现，所述第二分散剂能够使所述陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉与水形成悬浊液，减缓所述陶瓷基体微粉在水中沉降。
进一步地，所述陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉、第二分散剂与水的重量比为陶瓷基体微粉的重量:中子屏蔽微粉的重量:第二分散剂的重量:水的重量＝(70～110):(8～12):(0.1～0.8):(30～55)，优选为(80～100):(9～11):(0.3～0.7):(35～50)，例如，90:10:0.7:45。
可选地，所述陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉、第二分散剂与水混合后，可以对混合体系进一步混合均匀。本申请对混合的方式不做特别限定，可以采用现有技术中任意一种用于固液混合物的混合方式，如球磨法等。
步骤3，将模板物浸入浆体Ⅰ中，清除所述模板物大孔中的浆体I，干燥，升温，保温，得到预制体，再用浆体Ⅱ对所述预制体进行二次浸渍，浸渍后清除所述预制体大孔中的浆体II，干燥后烧结，冷却后得到多孔陶瓷基体；
在本申请中，所述模板物可以为在常温下有定形，具有多孔结构，在高温下可燃烧，并且灰分少于5％的有机物，优选地，包括聚氨酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和纤维素等中的一种，更为优选地，所述模板物为聚氨酯，所述模板物的孔径可以根据设计需要而选择。
图1示出一种聚氨酯模板物的实物照片，如图1所示，聚氨酯骨架上很少有甚至没有微孔，而聚氨酯骨架的各个孔筋形成不规则大孔。
在本申请中，清除所述模板物大孔中的浆体I可以采用现有技术中任意一种清除多孔中液体的方法，例如，压缩空气喷吹和离心甩浆等，使所述模板物表面涂覆有浆体I。以图1所示聚氨酯模板物为例，在清除所述模板物大孔中的浆体I后，所述浆体I涂覆于孔筋表面，而不填充于各不规则大孔中。
在本申请中，可以采用现有技术中任意一种表面干燥方法对浸渍有浆体I的模板物进行干燥。优选地，采用烘箱恒温干燥的方法进行干燥，更优选地，烘箱恒温干燥12～24小时，使得模板物表面浆体I的含水率低于5％，以便后续烧结。
在本申请中，将模板物表面浆体I干燥后，可以升温至650℃～800℃并在此温度下保温，例如，保温0.5～1.5小时，以在此温度下烧结，优选地，烧结温度为800℃。本申请人发现，在此温度下，所述浆体I中的固形物能够烧结定形，并且，模板物能够熔化或者燃烧，从而形成由浆体I中固形物构成的预制体骨架，所述预制体骨架的形态与模板物的形态相似。
图2示出以图1所示聚氨酯模板为基础制备的氧化铝-氧化锆基预制体骨架宏观形态照片，图3示出图2所示预制体断面的扫描电镜图，由图2和图3可知，所述预制体的宏观形态与模板物的宏观形态相似，但是孔筋直径大于模板物的孔筋直径，而且，在所述预制体的孔筋中留有中空孔，所述中空孔由模板物燃烧清除而形成。
在本申请中，可使用浆体II对所述预制体进行二次浸渍，使得浆体II填充于所述预制体孔筋的中空孔中，并且涂覆于所述预制体孔筋表面，从而增加预制体的强度。
进一步地，本申请在浆体II中加入具有中子吸收作用的中子屏蔽微粉，使得陶瓷骨架也具有吸收中子的辅助作用，避免部分中子由于打击于陶瓷骨架上而漏屏蔽，即，完善所述中子屏蔽复合材料的中子吸收功能。
同样地，本申请在浸渍浆体II后去除预制体大孔中的浆体II，从而使浆体II单纯填充于所述孔筋的中空孔以及表面，而不填充于由孔筋所形成的大孔中。
在本申请中，清除所述预制体大孔中的浆体II可以采用现有技术中任意一种清除多孔固体孔隙中液体的方法，例如，压缩空气喷吹和离心甩浆等。
在本步骤中，可以采用现有技术中任意一种方式干燥浆体II，例如，加热干燥或者自然干燥等，使干燥后预制体表面的含水率为5％以下。
进一步地，可以3-5℃/min，例如3℃/min的速率烧结升温至1400-1600℃，例如1500℃，保温2-4h，例如3h，再随炉冷却至室温，即可得到Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷。
本申请人发现，如果升温速率过快，例如，大于5℃/min，会导致Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷表面因收缩过快而出现明显的裂纹，进而降低多孔陶瓷的机械性能。
进一步地，随着温度的升高，多孔陶瓷基体的机械性能逐渐增强；但如果烧结温度过于太高，会导致多孔陶瓷出现过烧现象，使得多孔陶瓷的机械性能逐渐降低。
图4示出以图2所示预制体在浸渍浆体II并按照上述方法烧结后的多孔陶瓷骨架宏观形态照片，图5示出图4所示多孔陶瓷骨架孔筋断面扫描电镜照片。对比图3和图5可知，所述预制体在浸渍浆体II后，孔筋直径增大，孔筋中空孔被充分填充。
步骤4，将中子慢化剂加热至其熔融温度，加入中子吸收剂，搅拌；再注入固化剂，继续搅拌，得到中子屏蔽混合填料；
在一种可实现的方式中，在步骤4中，所述中子慢化剂包括聚乙烯和环氧树脂，优选为环氧树脂。
可选地，所述中子吸收剂包括碳化硼、氧化钆以及氮化硼中的至少一种，优选为碳化硼和/或氧化钆，所述中子吸收剂的平均粒度≤10μm。
可选地，所述固化剂包括三乙醇胺、聚酰胺以及联苯胺中的至少一种，优选为三乙醇胺。
进一步地，所述中子慢化剂、所述中子吸收剂与所述固化剂用的重量比为所述中子慢化剂的重量:所述中子吸收剂的重量∶所述固化剂的重量＝(60～90):(10～40):(6～10)，优选为80:20:9。
步骤5，用表面处理剂处理步骤3制备的多孔陶瓷基体并将其放入模具中；再将步骤4制备的中子屏蔽混合填料注入所述模具，真空固化，脱模。
在一种可实现的方式中，步骤5中，所述表面处理剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH560和硅烷偶联剂KH570中的至少一种，优选为硅烷偶联剂KH560。
本申请人发现，使用所述表面处理剂涂覆所述陶瓷基体表面后，中子屏蔽混合填料能够更充分地与陶瓷基体结合，从而减缓有机材料与无机材料之间的界面效应，并且降低中子屏蔽材料与陶瓷基体之间的孔隙率。
可选地，所述模具中空腔的形状与所述模板物的形状相似，所模具中空腔的规格略大于模板物的规格，例如，所述模具中空腔的规格大于所述模板物3-8mm，以便于中子屏蔽混合填料注入。
由于陶瓷基体的脆性仍然较大，在切割过程中易发生不规则破碎，而模板物相对便于切割，因此，本申请优选根据模具的形状和尺寸预先设计模板物的形状和尺寸，以便陶瓷基体能够放置于所述模具中。
可以理解地，也可以根据陶瓷基体的形状和尺寸来加工本步骤中所述模具。
在真空状态下将中子屏蔽混合填料充分的注入多孔陶瓷的气孔中，然后通过固化剂的固化作用使得含有中子慢化剂的中子屏蔽填料得到充分固化。
本申请人发现，在填充有中子屏蔽混合填料后，不仅能够增强复合材料的中子屏蔽能力，而且能够弥补多孔陶瓷材料脆性大等问题，从而大大提高复合材料的综合力学性能，可以在任意维度上进行切割修形，获得目标形状和规格。
图6示出图4所示多孔陶瓷骨架填充中子屏蔽混合填料所形成复合材料修整后示意图。如图6所示，在陶瓷基体中填充有中子屏蔽混合填料后，所得复合材料可以被修整为饼形。
第二方面，本申请还提供一种采用第一方面所述方法制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料，所述中子屏蔽复合材料常温耐压强度为90-135MPa；体积密度为1.1～1.7g/cm3；导热系数为3.0～5.5W·m-1·K-1；热分解温度超过350℃；厚度为1cm的复合材料快中子屏蔽率超过35％，热中子屏蔽率超过99％。
实施例
实施例1多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材的制备
步骤1，将60g的Al2O3微粉(平均粒度为5μm)和40g的ZrO2微粉(平均粒度为20μm)混合，得混合粉Ⅰ，再向混合粉Ⅰ中加入0.6g的分散剂(聚羧酸盐)、0.4g的结合剂(5％的聚乙烯醇溶液)和35g的水，机械球磨1h，制得浆体Ⅰ；
步骤2，将60g的Al2O3微粉(平均粒度为5μm)、30g的Al(OH)3微粉(平均粒度为10μm)和10g的Gd2O3微粉(平均粒度为5μm)混合，得混合粉Ⅱ，再向混合粉Ⅱ中加入0.7g分散剂(聚羧酸盐)和45g的水，机械球磨1h，制得浆体Ⅱ；
步骤3，将聚氨酯海绵在常温条件下浸入浆体Ⅰ中，充分浸渍后压缩空气喷吹或者离心甩浆，在100℃下经烘箱恒温干燥12h，再以1℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得到Al2O3-ZrO2基预制体；再用浆体Ⅱ对预制体进行二次负压浸渍，浸渍后鼓风喷吹或者离心甩浆，在100℃下干燥12h后以3℃/min的速率烧结升温至1500℃，保温3h，再随炉冷却至室温，即可得到Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷；
步骤4，将80g的热固型中子慢化剂(环氧树脂)加热至其熔融温度，然后加入20g经表面处理剂(硅烷偶联剂KH560)处理后的碳化硼，然后机械搅拌1h；再注入9g的固化剂(三乙醇胺)，继续机械搅拌0.5h，得到中子屏蔽混合填料；
步骤5，将步骤3制备的多孔陶瓷用表面处理剂(硅烷偶联剂KH560)处理后将其放入模具中；再将步骤4制备的中子屏蔽混合填料注入所述模具，注入有中子屏蔽混合填料的模具在真空干燥箱中保持熔融温度真空固化12h，然后将固化后的样品取出，脱模后即可得到多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料。
经检测，本实施例所制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的常温耐压强度为120MPa；体积密度为1.5g/cm3；导热系数为3.6W·m-1·K-1；热分解温度超过350℃；厚度为1cm的复合材料其快中子屏蔽率超过29％，热中子屏蔽率超过98％。
实施例2多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的制备
步骤1，将75g的Al2O3微粉(平均粒度为5μm)和25g的ZrO2微粉(平均粒度为20μm)混合，得混合粉Ⅰ，再向混合粉Ⅰ外加0.6g的分散剂(聚羧酸盐)、0.4g的结合剂(5％的聚乙烯醇溶液)和35g的水，机械球磨1h，制得浆体Ⅰ；
步骤2，将50g的Al2O3微粉(平均粒度为5μm)、40g的Al(OH)3微粉(平均粒度为10μm)和10g的Gd2O3微粉(平均粒度为5μm)混合，得混合粉Ⅱ，再向混合粉Ⅱ中外加0.7g的分散剂(聚羧酸盐)和45g的水，机械球磨1h，制得浆体Ⅱ；
步骤3，将聚氨酯海绵在常温条件下浸入浆体Ⅰ中，浸渍后压缩空气喷吹或者离心甩浆，在100℃下经烘箱恒温干燥12h，再以1℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得到Al2O3-ZrO2基预制体；再用浆体Ⅱ对预制体进行二次负压浸渍，浸渍后鼓风喷吹或者离心甩浆，在100℃下干燥12h后以3℃/min的速率烧结升温至1500℃，保温3h，再随炉冷却至室温，即可得到Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷；
步骤4，将60g的热固型中子慢化剂(环氧树脂)加热至其熔融温度，然后加入30g经表面处理剂(硅烷偶联剂KH560)处理后的碳化硼，然后机械搅拌1h；再将9g的固化剂(三乙醇胺)注入混合料中，继续机械搅拌0.5h，得到中子屏蔽混合填料；
步骤5，将步骤三制备的多孔陶瓷用表面处理剂(硅烷偶联剂KH560)处理并将其放入模具中；再将步骤四制备的中子屏蔽混合填料注入模具，在真空干燥箱中保持熔融温度真空固化12h，然后将固化后的样品取出，脱模后即可得到多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料。
经检测，本实施例所制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料常温耐压强度为128MPa；体积密度为1.6g/cm3；导热系数为3.7W·m-1·K-1；热分解温度超过350℃；厚度为1cm的复合材料其快中子屏蔽率超过30％，热中子屏蔽率超过99％。
实施例3多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的制备
本实施例所示制备方法与实施例2所示方法相似，区别仅在于步骤4。
本实施例中，步骤4为，将60g的热固型中子慢化剂(环氧树脂)加热至其熔融温度，然后加入30g经表面处理剂(硅烷偶联剂KH560)处理后的氧化钆，然后机械搅拌1h；再将9g的固化剂(三乙醇胺)注入混合料中，继续机械搅拌0.5h，得到中子屏蔽混合填料；
本实施例所制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料，经检测：常温耐压强度为135MPa；体积密度为1.7g/cm3；导热系数为5.5W·m-1·K-1；热分解温度超过350℃；复合材料(厚度为1cm)快中子屏蔽率超过35％，热中子屏蔽率超过99％。
实施例4多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的制备
步骤1，将75g的Al2O3微粉(平均粒度为5μm)和25g的ZrO2微粉(平均粒度为20μm)混合，得混合粉Ⅰ，再向混合粉Ⅰ外加0.6g的分散剂(聚羧酸盐)、0.4g的结合剂(5％的聚乙烯醇溶液)和35g的水，机械球磨1h，制得浆体Ⅰ；
步骤2，将50g的Al2O3微粉(平均粒度为5μm)、40g的Al(OH)3微粉(平均粒度为10μm)和10g的Gd2O3微粉(平均粒度为5μm)混合，得混合粉Ⅱ，再向混合粉Ⅱ中外加0.7g的分散剂(聚羧酸盐)和45g的水，机械球磨1h，制得浆体Ⅱ；
步骤3，将聚氨酯海绵在常温条件下浸入浆体Ⅰ中，浸渍后压缩空气喷吹或者离心甩浆，在100℃下经烘箱恒温干燥12h，再以1℃/min的速率升温至800℃，保温1h，得到Al2O3-ZrO2基预制体；再用浆体Ⅱ对预制体进行二次负压浸渍，浸渍后鼓风喷吹或者离心甩浆，在100℃下干燥12h后以3℃/min的速率烧结升温至1500℃，保温3h，再随炉冷却至室温，即可得到Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷；
步骤4，将80g的热固型中子慢化剂(环氧树脂)加热至其熔融温度，然后加入20g经表面处理剂(硅烷偶联剂KH560)处理后的氧化钆，然后机械搅拌1h；再将9g的固化剂(三乙醇胺)注入混合料中，继续机械搅拌0.5h，得到中子屏蔽混合填料；
步骤5，将步骤三制备的多孔陶瓷用表面处理剂(硅烷偶联剂KH560)处理并将其放入模具中；再将步骤四制备的中子屏蔽混合填料注入模具，在真空干燥箱中保持熔融温度真空固化12h，然后将固化后的样品取出，脱模后即可得到多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料。
经检测，本实施例所制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的常温耐压强度为132MPa；体积密度为1.6g/cm3；导热系数为5.1W·m-1·K-1；热分解温度超过350℃；厚度为1cm的复合材料其快中子屏蔽率超过31％，热中子屏蔽率超过99％。
结合上述实施例，本申请制备多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料主要采用二次负压浸渍技术、原位分解技术和真空固化技术。具体地，以上述实施例为例，本申请通过二次负压浸渍技术将浆料Ⅱ涂覆至Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷预制体表面以及中空三角孔洞内部，可使Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷孔筋因模板物聚氨酯海绵挥发所产生的缺陷以及中空三角孔洞得到修复，从而提高Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷的机械性能和热震稳定性。同时，二次浸渍浆料中的Al(OH)3经高温煅烧原位分解产生大量不同孔径的气孔，从而，得到具有多种孔隙结构的Al2O3-ZrO2基多孔陶瓷。这不仅能够提高多孔陶瓷的孔隙率，优化材料的孔径分布，而且还能够增大多孔陶瓷的比表面积，从而使得多孔陶瓷与中子屏蔽混合填料达到互穿网络的效果，进而，多孔陶瓷与中子屏蔽混合填料能够更有效地衔接在一起。与此同时，在真空状态下将中子屏蔽混合填料充分的注入多孔陶瓷的气孔中，然后通过固化剂的固化作用使得含有热固型中子慢化剂的中子屏蔽填料得到充分固化。中子屏蔽混合填料的注入，不仅能够增强复合材料的中子屏蔽能力，而且能够弥补多孔陶瓷材料脆性大等问题，从而大大提高复合材料的综合力学性能。
本由上述实施例可知，本申请提供的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料，经检测：常温耐压强度为90～135MPa；体积密度为1.1～1.7g/cm3；导热系数为3.0～5.5W·m-1·K-1；热分解温度超过350℃；厚度为1cm的复合材料快中子屏蔽率超过35％，热中子屏蔽率超过99％。即，根据本申请提供的方法所制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料具有互穿网络结构，并具有质量轻、耐高温、抗侵蚀、导热系数高、物理性能良好及中子屏蔽性能优异等特点。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种制备多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，将预制体微粉、第一分散剂、第一结合剂与水混合，混合制得浆体Ⅰ；
步骤2，将陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉、第二分散剂与水混合，混合制得浆体Ⅱ；
步骤3，将模板物浸入浆体Ⅰ中，清除所述模板物大孔中的浆体I，干燥，升温，保温，得到预制体，再用浆体Ⅱ对所述预制体进行二次浸渍，浸渍后清除所述预制体大孔中的浆体II，干燥后烧结，冷却后得到多孔陶瓷基体；
步骤4，将中子慢化剂加热至其熔融温度，加入中子吸收剂，搅拌；再注入固化剂，继续搅拌，得到中子屏蔽混合填料；
步骤5，用表面处理剂处理步骤3制备的多孔陶瓷基体并将其放入模具中；再将步骤4制备的中子屏蔽混合填料注入所述模具，真空固化，脱模。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预制体微米包括氧化铝微粉、氧化锆微粉、高岭土、锆英砂和粉煤灰中的至少一种，更优选地，所述预制体微粉包括氧化铝微粉和氧化锆微粉。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化铝微粉与氧化锆微粉的重量比为氧化铝微粉:氧化锆微粉＝(60～80):(20～40)，优选为(65～75):(25～35)，例如75:25。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述预制体微粉、第一分散剂、第一结合剂与水的重量比为预制体微粉的重量:第一分散剂的重量:第一结合剂的重量:水的重量＝(80～120):(0.1～1):(0.1～0.5):(20～50)，优选为(90～110):(0.3～0.8):(0.2～0.4):(25～45)，例如，100:0.6:0.4:35。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，所述陶瓷基体微粉包括氧化铝、氢氧化铝和碳酸钙中的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，所述中子屏蔽微粉为具有中子屏蔽作用的的中子吸收剂，优选氧化钆、硼酸铝和硼酸镁中的至少一种，例如氧化钆。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述陶瓷基体微粉、中子屏蔽微粉、第二分散剂与水的重量比为陶瓷基体微粉的重量:中子屏蔽微粉的重量:第二分散剂的重量:水的重量＝(70～110):(8～12):(0.1～0.8):(30～55)，优选为(80～100):(9～11):(0.3～0.7):(35～50)，例如，90:10:0.7:45。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，所述中子慢化剂为聚乙烯或环氧树脂，优选为环氧树脂；
所述中子吸收剂包括碳化硼、氧化钆以及氮化硼中的至少一种，优选为碳化硼；
所述固化剂包括三乙醇胺、聚酰胺以及联苯胺中的至少一种，优选为三乙醇胺。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，所述表面处理剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH560和硅烷偶联剂KH570中的至少一种，优选为硅烷偶联剂KH560。
10.根据权利要求1至9任一项所述方法制备的多孔陶瓷互穿网络中子屏蔽复合材料，其特征在于，所述中子屏蔽复合材料常温耐压强度为90～135MPa；体积密度为1.1～1.7g/cm3；导热系数为3.0～5.5W·m-1·K-1；热分解温度超过350℃；厚度为1cm的复合材料快中子屏蔽率超过35％，热中子屏蔽率超过99％。
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