CN112898009B - 一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，将预处理的聚氨酯海绵模板全浸没于浆料Ⅰ中，经过辊碾挤出多余的浆料后高压鼓风或离心甩浆，在100～120℃干燥16～24h；然后置于马弗炉中700～900℃并保持2～4h，自然冷却；将六铝酸钙泡沫陶瓷预制体完全浸没于浆料Ⅱ中于真空条件下保持3～7min，经高压鼓风或离心甩浆并自然干燥后得到六铝酸钙泡沫陶瓷生坯，在100～120℃干燥16～24h，然后将生坯置于高温炉中1500～1600℃保温2～5h后随炉冷却，即可制得多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷。本发明制备的微孔多层结构六铝酸钙泡沫陶瓷，经检测：常温耐压强度3.0～8.0MPa；水冷循环次数为12～20次；抗侵蚀冲刷能力优良。

Description

一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法。
背景技术
自20世纪70年代以来，泡沫陶瓷因其具有高比表面积和孔隙率、良好的高温性能、化学稳定性和过滤吸附性而受到广泛关注，其被广泛地应用于冶金、化工、环保、轻工等领域，取得了良好的经济效益和社会效益。泡沫陶瓷的传统制备方法有：发泡法、溶胶凝胶法、添加造孔剂法和有机泡沫浸渍法等。其中有机泡沫浸渍法是制备高气孔率泡沫陶瓷的一种有效工艺，用此法制备的多孔陶瓷具有开孔三维立体网状骨架结构，因而性能优异；但同时，采用此法所制备的泡沫陶瓷由于热处理过程中有机物模板(聚氨酯)的分解及挥发而在陶瓷基体内部和表面留下空洞和缺陷，导致产品的物理性能、化学稳定性和热稳定性显著下降；且在多数应用行业的部分使用环境下铝硅系泡沫陶瓷很容易受到碱、硫等气氛的侵蚀，致使材料的开裂损毁。
目前，泡沫陶瓷的种类较少，按照其主要成分可分为碳化硅、氧化锆、氮化硅和氧化铝等。氧化物陶瓷由于高温下易蠕变，其泡沫长期使用温度低于1600℃，而氧化锆泡沫陶瓷耐侵蚀、耐高温，但抗热震性差；非氧化物陶瓷的熔点较高，如SiC熔点高达2800℃，石墨化碳可耐3000℃高温而不升华，但Si、C元素高温养护特性限制了其在氧化环境中的应用。因此，要开发更多种类且性能优异的泡沫陶瓷使得在更多领域得以运用。
六铝酸钙(CaAl12O19或CaO·6A12O3)是CaO-Al2O3二元系统中重要化合物之一，因其晶粒生长的各向异性形成片状结晶形貌可与刚玉相形成固溶体而具有优良的力学性能，其较高的熔点和对碱性环境、铁渣环境良好的抵抗能力使其成为一种有广阔前景的耐火材料。因此以六铝酸钙及刚玉为基体，同时采用二次真空浸渍技术，制备的泡沫陶瓷具有较好的力学性能和化学稳定性。
“氧化锆质泡沫陶瓷过滤器”(CN100536987)的专利技术，以氧化锆、氧化铝、氧化钙、氧化钇为原料，加入甲基纤维素、聚乙烯醇和水制备料浆，以聚氨酯泡沫塑料为载体，经上浆，干燥和烧结后制得氧化锆质泡沫陶瓷。该方法的主要缺陷是：(1)所使用原料成本高；(2)烧结温度高，烧结收缩大，不利于节能环保且成品率低；(3)氧化锆随温度变化易发生晶型转化，伴随较大体积变化，导致制品烧成时开裂。
“一种复合泡沫陶瓷的制备方法”(CN109734476A)的专利技术，以氧化锆、氧化铝为原料，制备复合泡沫陶瓷。该方法在一定程度上提高了制品的力学性能，但存在以下缺点：(1)原料成本高；(2)采用板压5～10次的方式对聚氨酯泡沫进行挂浆，未能保证聚氨酯泡沫挂浆均匀，挂浆足量；(3)未对烧结后聚氨酯海绵原位分解所产生的中空孔径结构进行处理，在受外界应力作用下易形成应力集中致使泡沫陶瓷损坏；(4)工艺复杂，且能耗较高，不适合大规模生产。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低廉、工艺简单的多层结构的泡沫陶瓷的制备方法，用该方法制备的多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷强度高、耐高温，具有良好的热震稳定性和抗侵蚀性。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将预处理的聚氨酯海绵模板全浸没于浆料Ⅰ中，经过辊碾挤出多余的浆料后高压鼓风或离心甩浆，在100～120℃干燥16～24h；然后置于马弗炉中以1～2℃/min的升温速率升温至700～900℃并保持2～4h，自然冷却，即可制得六铝酸钙泡沫陶瓷预制体；所述料浆Ⅰ为六铝酸钙细粉、氧化铝微粉、分散剂、粘结剂、羧甲基纤维素钠及水的球磨产物；
(2)将六铝酸钙泡沫陶瓷预制体完全浸没于浆料Ⅱ中于真空条件下保持3～7min，经高压鼓风或离心甩浆并自然干燥后得到六铝酸钙泡沫陶瓷生坯，在100～120℃干燥16～24h，然后将生坯置于高温炉中以2～4℃/min的升温速率升温至1500～1600℃，保温2～5h后随炉冷却，即可制得多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷；所述料浆Ⅱ为六铝酸钙细粉、氧化铝微粉、氢氧化铝微粉、丙烯酸树脂、分散剂及水的球磨产物。
按上述方案，所述浆料Ⅰ按以下方式制备而来：
将70～90份质量的六铝酸钙细粉与10～30份质量的氧化铝微粉混合，制得混合粉Ⅰ；再向混合粉Ⅰ中加入0.1～0.3份质量的分散剂、1～3份质量的粘结剂、0.4～1份质量的羧甲基纤维素钠及20～32份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1.5～3小时，制得浆料Ⅰ。
按上述方案，所述浆料Ⅱ按以下方式制备而来：
将65～85份质量的六铝酸钙细粉、5～25份质量的氧化铝微粉与5～16份质量的氢氧化铝微粉混合，制得混合粉Ⅱ；再向混合粉Ⅱ中加入3～6份质量的丙烯酸树脂、0.1～0.3份质量的分散剂及30～48份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1～2.5小时，制得浆料Ⅱ。
按上述方案，所述的六铝酸钙细粉中CaAl12O19含量≥99wt％，平均粒度≤45μm。
按上述方案，所述分散剂为聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、木质素磺酸盐中的一种。
按上述方案，所述的粘结剂为聚乙烯醇、铝溶胶或丙烯酸树脂中的一种，其中铝溶胶的固含量为15～25wt％。
按上述方案，所述的丙烯酸树脂分子量在75000～120000之间。
按上述方案，所述的氧化铝微粉及氢氧化铝微粉平均粒径≤20μm。
按上述方案，所述预处理的聚氨酯海绵模板预处理过程包括以下步骤：
将聚氨酯海绵模板置于质量分数为5～15wt％的氢氧化钠溶液中，于40～50℃中浸泡2～4h，再置于改性剂中浸泡24h，干燥备用；其中改性剂为CMC或PVA。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明通过氢氧化钠溶液对聚氨酯海绵进行预处理，有效解决聚氨酯海绵隔膜多、亲水差的特点，实现表面活性改性，使得聚氨酯海绵具有较好的亲水性，同时配合辊碾、高压鼓风、离心甩浆等工艺使其有足够的回弹性，有利于挂浆。
本发明所涉及的工艺为高温陶瓷行业常规的预处理、球磨、浸渍、空气鼓吹或离心甩浆、预烧、真空浸渍、烧结等处理，不涉及特殊喷涂或气氛烧结、压力烧结等工艺，故工艺过程简单，设备及人工成本较低，适用于大规模生产。
本发明采用二次真空浸渍技术。传统的有机泡沫浸渍法是：制浆、浸渍、干燥和烧结。通常是将挂浆后的有机物模板(聚氨酯)经干燥后，直接进行高温烧结，导致有机物模板(聚氨酯)分解及挥发，从而在陶瓷基体内部和表面留下空洞和缺陷。本发明先将聚氨酯海绵在浆料Ⅰ中进行第一次浸渍挂浆，再进行低温(700～900℃)焙烧，以去除聚氨酯海绵，得到六铝酸钙泡沫陶瓷预制体；然后再将预制体置于浆料Ⅱ中进行二次真空浸渍，使六铝酸钙孔筋因聚氨酯海绵挥发所产生的缺陷和中空孔筋得到修复，由此制备出多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷，其机械性能和热震稳定性显著提高。
本发明以六铝酸钙为原料，由于其晶粒生长的各向异性，形成片状结晶形貌，与氧化铝有很好的化学相容性和相近的热膨胀性，作为增韧相，经高温烧结后，其片状晶形穿插于刚玉相之间，与刚玉相形成固溶体，从而提高了六铝酸钙泡沫陶瓷的力学性能。
本发明制备的微孔多层结构六铝酸钙泡沫陶瓷，经检测：常温耐压强度3.0～8.0MPa；水冷循环次数为12～20次；抗侵蚀冲刷能力优良。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例中所用原料均符合以下要求，不再赘述。
六铝酸钙细粉中CaAl12O19含量≥99wt％，平均粒度≤45μm。
分散剂为聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、木质素磺酸盐中的一种。
粘结剂为聚乙烯醇、铝溶胶或丙烯酸树脂中的一种，其中铝溶胶的固含量为15～25wt％。
丙烯酸树脂分子量在75000～120000之间。
氧化铝微粉及氢氧化铝微粉平均粒径≤20μm。
实施例1
一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷及其制备方法，其特征在于：
(1)将70～80份质量的六铝酸钙细粉与20～30份质量的氧化铝微粉混合，制得混合粉Ⅰ；再向混合粉Ⅰ中加入0.1～0.3份质量的聚羧酸盐、1～3份质量的聚乙烯醇、0.4～1份质量的羧甲基纤维素钠及20～32份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1.5～3小时，制得浆料Ⅰ。
(2)将75～85份质量的六铝酸钙细粉、10～15份质量的氧化铝微粉与5～10份质量的氢氧化铝粉混合，制得混合粉Ⅱ；再向混合粉Ⅱ中加入3～6份质量的丙烯酸树脂、0.1～0.3份质量的聚羧酸盐及30～48份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1～2.5小时，制得浆料Ⅱ。
(3)将预处理的聚氨酯海绵模板全浸没于步骤一所制得的浆料Ⅰ中，经过辊碾挤出多余的浆料后高压鼓风或离心甩浆，在110℃干燥24h；然后置于马弗炉中以1～2℃/min的升温速率升温至700～900℃并保持2h，自然冷却，即可制得六铝酸钙泡沫陶瓷预制体。
(4)将六铝酸钙泡沫陶瓷预制体完全浸没于浆料Ⅱ中于真空条件下保持3～7min，经高压鼓风或离心甩浆并自然干燥后得到六铝酸钙泡沫陶瓷生坯，在110℃干燥24h，然后将生坯置于高温炉中以2～4℃/min的升温速率升温至1500～1600℃，保温3h后随炉冷却，即可制得多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷。
本实施例1所制备的多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷，经检测：常温耐压强度3.0～4.2MPa；1100℃水冷循环次数为12～15次；1100℃×3h进行碱侵蚀实验，无明显渗透和侵蚀，抗侵蚀性能优良。
实施例2
一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷及其制备方法。本实施例所示制备方法除步骤二外，其余同实施例1。
将65～80份质量的六铝酸钙细粉、15～20份质量的氧化铝微粉与10～16份质量的氢氧化铝粉混合，制得混合粉Ⅱ；再向混合粉Ⅱ中加入3～6份质量的丙烯酸树脂、0.1～0.3份质量的聚羧酸盐及30～48份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1～2.5小时，制得浆料Ⅱ。
本实施例2所制备的多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷，经检测：常温耐压强度3.8～5.1MPa；1100℃水冷循环次数为13～17次；1100℃×3h进行碱侵蚀实验，无明显渗透和侵蚀，抗侵蚀性能优良。
实施例3
一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷及其制备方法，其特征在于：
(1)将80～90份质量的六铝酸钙细粉与10～20份质量的氧化铝微粉混合，制得混合粉Ⅰ；再向混合粉Ⅰ中加入0.1～0.3份质量的聚丙烯酸盐、1～3份质量的铝溶胶、0.4～1份质量的羧甲基纤维素钠及20～32份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1.5～3小时，制得浆料Ⅰ。
(2)将65～70份质量的六铝酸钙细粉、10～25份质量的氧化铝微粉与5～15份质量的氢氧化铝粉混合，制得混合粉Ⅱ；再向混合粉Ⅱ中加入3～6份质量的丙烯酸树脂、0.1～0.3份质量的聚丙烯酸盐及30～48份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1～2.5小时，制得浆料Ⅱ。
(3)将预处理的聚氨酯海绵模板全浸没于步骤一所制得的浆料Ⅰ中，经过辊碾挤出多余的浆料后高压鼓风或离心甩浆，在110℃干燥24h；然后置于马弗炉中以1～2℃/min的升温速率升温至700～900℃并保持2h，自然冷却，即可制得六铝酸钙泡沫陶瓷预制体。
(4)将六铝酸钙泡沫陶瓷预制体完全浸没于浆料Ⅱ中于真空条件下保持3～7min，经高压鼓风或离心甩浆并自然干燥后得到六铝酸钙泡沫陶瓷生坯，在110℃干燥24h，然后将生坯置于高温炉中以2～4℃/min的升温速率升温至1500～1600℃，保温3h后随炉冷却，即可制得多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷。
本实施例3所制备的多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷，经检测：常温耐压强度4.0～5.5MPa；1100℃水冷循环次数为15～18次；1100℃×3h进行碱侵蚀实验，无明显渗透和侵蚀，抗侵蚀性能优良。
实施例4
一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷及其制备方法，其特征在于：
(1)将75～85份质量的六铝酸钙细粉与15～25份质量的氧化铝微粉混合，制得混合粉Ⅰ；再向混合粉Ⅰ中加入0.1～0.3份质量的木质素磺酸盐、1～3份质量的丙烯酸树脂、0.4～1份质量的羧甲基纤维素钠及20～32份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1.5～3小时，制得浆料Ⅰ。
(2)将70～75份质量的六铝酸钙细粉、10～14份质量的氧化铝微粉与6～16份质量的氢氧化铝粉混合，制得混合粉Ⅱ；再向混合粉Ⅱ中加入3～6份质量的丙烯酸树脂、0.1～0.3份质量的木质素磺酸盐及30～48份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1～2.5小时，制得浆料Ⅱ。
(3)将预处理的聚氨酯海绵模板全浸没于步骤一所制得的浆料Ⅰ中，经过辊碾挤出多余的浆料后高压鼓风或离心甩浆，在110℃干燥24h；然后置于马弗炉中以1～2℃/min的升温速率升温至700～900℃并保持2h，自然冷却，即可制得六铝酸钙泡沫陶瓷预制体。
(4)将六铝酸钙泡沫陶瓷预制体完全浸没于浆料Ⅱ中于真空条件下保持3～7min，经高压鼓风或离心甩浆并自然干燥后得到六铝酸钙泡沫陶瓷生坯，在110℃干燥24h，然后将生坯置于高温炉中以2～4℃/min的升温速率升温至1500～1600℃，保温3h后随炉冷却，即可制得多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷。
本实施例4所制备的多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷，经检测：常温耐压强度5.3～6.4MPa；1100℃水冷循环次数为14～17次；1100℃×3h进行碱侵蚀实验，无明显渗透和侵蚀，抗侵蚀性能优良。
实施例5
一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷及其制备方法，其特征在于：
(1)将75～85份质量的六铝酸钙细粉与15～25份质量的氧化铝微粉混合，制得混合粉Ⅰ；再向混合粉Ⅰ中加入0.1～0.3份质量的聚羧酸盐、1～3份质量的丙烯酸树脂、0.4～1份质量的羧甲基纤维素钠及20～32份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1.5～3小时，制得浆料Ⅰ。
(2)将70～80份质量的六铝酸钙细粉、15～20份质量的氧化铝微粉与5～10份质量的氢氧化铝粉混合，制得混合粉Ⅱ；再向混合粉Ⅱ中加入3～6份质量的丙烯酸树脂、0.1～0.3份质量的木质素磺酸盐及30～48份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1～2.5小时，制得浆料Ⅱ。
(3)将预处理的聚氨酯海绵模板全浸没于步骤一所制得的浆料Ⅰ中，经过辊碾挤出多余的浆料后高压鼓风或离心甩浆，在110℃干燥24h；然后置于马弗炉中以1～2℃/min的升温速率升温至700～900℃并保持2h，自然冷却，即可制得六铝酸钙泡沫陶瓷预制体。
(4)将六铝酸钙泡沫陶瓷预制体完全浸没于浆料Ⅱ中于真空条件下保持3～7min，经高压鼓风或离心甩浆并自然干燥后得到六铝酸钙泡沫陶瓷生坯，在110℃干燥24h，然后将生坯置于高温炉中以2～4℃/min的升温速率升温至1500～1600℃，保温3h后随炉冷却，即可制得多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷。
本实施例5所制备的多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷，经检测：常温耐压强度6.5～8.0MPa；1100℃水冷循环次数为16～20次；1100℃×3h进行碱侵蚀实验，无明显渗透和侵蚀，抗侵蚀性能优良。

Claims (8)

1.一种多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将预处理的聚氨酯海绵模板全浸没于浆料Ⅰ中，经过辊碾挤出多余的浆料后高压鼓风或离心甩浆，在100～120℃干燥16～24h；然后置于马弗炉中以1～2℃/min的升温速率升温至700～900℃并保持2～4h，自然冷却，即可制得六铝酸钙泡沫陶瓷预制体；所述料浆Ⅰ为六铝酸钙细粉、氧化铝微粉、分散剂、粘结剂、羧甲基纤维素钠及水的球磨产物；
(2)将六铝酸钙泡沫陶瓷预制体完全浸没于浆料Ⅱ中于真空条件下保持3～7min，经高压鼓风或离心甩浆并自然干燥后得到六铝酸钙泡沫陶瓷生坯，在100～120℃干燥16～24h，然后将生坯置于高温炉中以2～4℃/min的升温速率升温至1500～1600℃，保温2～5h后随炉冷却，即可制得多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷；所述料浆Ⅱ为六铝酸钙细粉、氧化铝微粉、氢氧化铝微粉、丙烯酸树脂、分散剂及水的球磨产物；
其中，所述预处理的聚氨酯海绵模板预处理过程包括以下步骤：
将聚氨酯海绵模板置于质量分数为5～15wt％的氢氧化钠溶液中，于40～50℃中浸泡2～4h，再置于改性剂中浸泡24h，干燥备用；其中改性剂为CMC或PVA。
2.如权利要求1所述多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于所述浆料Ⅰ按以下方式制备而来：
将70～90份质量的六铝酸钙细粉与10～30份质量的氧化铝微粉混合，制得混合粉Ⅰ；再向混合粉Ⅰ中加入0.1～0.3份质量的分散剂、1～3份质量的粘结剂、0.4～1份质量的羧甲基纤维素钠及20～32份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1.5～3小时，制得浆料Ⅰ。
3.如权利要求1所述多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于所述浆料Ⅱ按以下方式制备而来：
将65～85份质量的六铝酸钙细粉、5～25份质量的氧化铝微粉与5～16份质量的氢氧化铝微粉混合，制得混合粉Ⅱ；再向混合粉Ⅱ中加入3～6份质量的丙烯酸树脂、0.1～0.3份质量的分散剂及30～48份质量的水，共同置于高能球磨机中球磨1～2.5小时，制得浆料Ⅱ。
4.如权利要求1所述多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于所述的六铝酸钙细粉中CaAl12O19含量≥99wt％，平均粒度≤45μm。
5.如权利要求1所述多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于所述分散剂为聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、木质素磺酸盐中的一种。
6.如权利要求1所述多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为聚乙烯醇、铝溶胶或丙烯酸树脂中的一种，其中铝溶胶的固含量为15～25wt％。
7.如权利要求1所述多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸树脂分子量在75000～120000之间。
8.如权利要求1所述多层结构的六铝酸钙泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于所述的氧化铝微粉及氢氧化铝微粉平均粒径≤20μm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113683423B (zh) * 2021-08-19 2022-06-07 西安超码科技有限公司 一种网状玻璃态多孔碳薄壁异形件及其制备方法
CN113636852B (zh) * 2021-09-23 2022-08-19 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 球壳-海绵结构六铝酸钙-镁铝尖晶石复相材料的制备方法
CN114988908B (zh) * 2022-05-30 2023-07-07 武汉科技大学 高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105753507A (zh) * 2016-03-01 2016-07-13 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种碳化硅-六铝酸钙复相多孔陶瓷的制备方法
CN107698246A (zh) * 2017-11-10 2018-02-16 南京航空航天大学 一种多层骨架结构的刚玉‑莫来石基泡沫陶瓷及其制备方法
CN110436914A (zh) * 2019-07-29 2019-11-12 武汉科技大学 一种高孔隙率六铝酸钙泡沫陶瓷及其制备方法
CN111099904A (zh) * 2019-12-31 2020-05-05 宜兴摩根热陶瓷有限公司 一种碱性六铝酸钙轻质隔热材料及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1663085A4 (en) * 2003-08-25 2011-05-25 Kenneth A Mcgowan BONE AND ARTIFICIAL JOINT COMPOSITIONS AND METHODS OF USE AND MANUFACTURE

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105753507A (zh) * 2016-03-01 2016-07-13 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种碳化硅-六铝酸钙复相多孔陶瓷的制备方法
CN107698246A (zh) * 2017-11-10 2018-02-16 南京航空航天大学 一种多层骨架结构的刚玉‑莫来石基泡沫陶瓷及其制备方法
CN110436914A (zh) * 2019-07-29 2019-11-12 武汉科技大学 一种高孔隙率六铝酸钙泡沫陶瓷及其制备方法
CN111099904A (zh) * 2019-12-31 2020-05-05 宜兴摩根热陶瓷有限公司 一种碱性六铝酸钙轻质隔热材料及其制备方法

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