CN111072387A - 氟化铝复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种氟化铝复合陶瓷的制备方法，其包括：将AlF3、MF2、烧结助剂TF和粘结剂混合，经球磨、干燥、筛分，得到氟化铝混合料；其中，MF2为CaF2和MgF2中的至少一种；TF为LiF、NaF和KF中的至少一种；对所述氟化铝混合料进行干压成型或等静压成型，得到氟化铝复合陶瓷素坯；对所述氟化铝复合陶瓷素坯进行烧结，得到氟化铝复合陶瓷。本发明通过引入MF2、TF等添加剂来替代Al粉，在避免Al粉易燃爆的基础上，可有效提升复合材料内部的氟离子含量。同时，本发明采用等静压成型、大气气氛无压烧结等方法，可实现大尺寸氟化铝复合陶瓷的制备，满足BNCT慢化体物理装置的工业化批量生产需求。

Description

氟化铝复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，特别是涉及一种氟化铝复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
中子治疗即硼中子俘获治疗(Boron Neutron Capture Therapy,简称BNCT)，硼中子俘获治疗通过在肿瘤细胞内的原子核反应来摧毁癌细胞。BNCT物理装置可用于治疗头颈部癌、低密度组织(肺、胸膜)的癌症、皮肤黑素瘤和肝转移癌等疾病，慢化体是BNCT物理装置的核心部件。氟化物陶瓷因其具有氟离子，可以实现中子慢化，是BNCT物理装置慢化体的首选材料。目前慢化体材料主要以氟化钙、Al/AlF3复合材料为主。
现有中子慢化用Al/AlF3复合材料，主要是采用Al粉作为烧结辅料，选用热压烧结作为烧结方法，存在如下问题：
1、金属Al粉与空气混合，易燃爆，工业生产过程中存在一定的危险性；
2、Al粉的加入会降低复合材料中的氟离子含量，进而影响其慢化中子的能力；
3、热压烧结工艺复杂、工序成本高，难以制备大规格尺寸的材料。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种氟化铝复合陶瓷及其制备方法，所要解决的技术问题是解决原有Al/AlF3原材料易燃易爆及氟离子含量低的问题。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种氟化铝复合陶瓷的制备方法，其包括：
将AlF3、MF2、烧结助剂TF和粘结剂混合，经球磨、干燥、筛分，得到氟化铝混合料；其中，MF2为CaF2和MgF2中的至少一种；TF为LiF、NaF和KF中的至少一种；
对所述氟化铝混合料进行干压成型或等静压成型，得到氟化铝复合陶瓷素坯；
对所述氟化铝复合陶瓷素坯进行烧结，得到氟化铝复合陶瓷。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其中所述将AlF3、MF2、烧结助剂TF和粘结剂混合，具体包括：
先将AlF3和MF2混合，再加入TF烧结助剂和粘结剂。
优选的，前述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其中以重量百分比计，AlF3：MF2＝1:1～9:1。
优选的，前述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其中所述AlF3的纯度高于90.0％，粒径小于10μm；所述MF2的纯度高于90.0％，粒径小于10μm。
优选的，前述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其中所述烧结助剂TF的重量百分含量为AlF3和MF2总重量的1％～10％。
优选的，前述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其中所述粘结剂为糊精、淀粉、聚乙烯醇或阿拉伯树胶；所述粘结剂的重量百分含量为AlF3、MF2和TF烧结助剂的总重量的0.5％～5％。
优选的，前述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其中所述球磨为卧式球磨或搅拌磨，所述球磨的速率为100-200r/min，所述球磨的时间为3-8h。
优选的，前述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其中所述干压成型的压力为30～100MPa；所述等静压成型的压力为：100～300MPa。
优选的，前述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其中所述的烧结，具体包括：先以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升至600℃，在600℃下保温1～2h；然后以2℃/min～5℃/min的升温速率从600℃升至800℃～950℃，在800℃～950℃下保温1～8h。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种氟化铝复合陶瓷，其由前述的任一项所述的制备方法制备得到，所述氟化铝复合陶瓷的致密度大于2.6g/cm3。
借由上述技术方案，本发明提出的氟化铝复合陶瓷及其制备方法至少具有下列优点：
1、本发明通过引入MF2、TF等添加剂来替代Al粉，在避免Al粉易燃爆的基础上，可有效提升复合材料内部的氟离子含量。同时，本发明采用等静压成型、大气气氛无压烧结等方法，可实现大尺寸氟化铝复合陶瓷的制备，满足BNCT慢化体物理装置的工业化批量生产需求。
2、本发明得到的Al/AlF3复合陶瓷可以称为金属陶瓷，本发明是纯的复相陶瓷，其致密度大于2.6g/cm3。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的氟化铝复合陶瓷及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种氟化铝复合陶瓷的制备方法，其包括：
(1)将AlF3、MF2、烧结助剂TF和粘结剂混合，经球磨、干燥、筛分，得到氟化铝混合料；其中，MF2为CaF2和MgF2中的至少一种；TF为LiF、NaF和KF中的至少一种；
具体的，先将AlF3和MF2混合，再加入TF烧结助剂和粘结剂。
以重量百分比计，AlF3：MF2＝1:1～9:1，优选1:1、7:3、8:2和9:1。
纯AlF3由于分解温度较低，难以致密化，需要添加MF2来提升其分解问题，实现致密化；MF2越少，致密度越低，氟离子含量越高；MF2越多，致密度越高，氟离子含量越低。
通过引入MF2、TF等添加剂来替代Al粉，显而易见的氟离子含量增多了；氟化物陶瓷作为慢化体材料的主要原理就在于氟离子对中子能量的吸收，达到降低中子能量的目的；氟离子含量越高，慢化效果越显著。
所述烧结助剂TF的重量百分含量为AlF3和MF2总重量的1％～10％，优选1％、3％、5％、7％和9％。
AlF3中添加MF2可以一定程度上提升致密度；但是仍然属于固相烧结范畴，难以实现完全致密化；通过少量添加TF，可以实现液相烧结，进一步提升产品的致密性；但是TF含量如果过高，还没达到致密化烧结问题，其自身就存在大量的分解，导致致密度下降。所述粘结剂为糊精、淀粉、聚乙烯醇或阿拉伯树胶；所述粘结剂的重量百分含量为AlF3、MF2和TF烧结助剂的总重量的0.5％～5％，优选1％。
所述AlF3的纯度高于90.0％，粒径小于10μm；所述MF2的纯度高于90.0％，粒径小于10μm。
本步骤所采用的球磨为卧式球磨或搅拌磨，球磨机速率为100-200r/min，优选150r/min，球磨时长为3～8h，优选6h。
本步骤所采用的干燥为自然晾干、烘箱烘干或喷雾干燥。
本步骤所采用的筛分是指采用30目～100目进行筛分，优选40目。
(2)对所述氟化铝混合料进行干压成型或等静压成型，得到氟化铝复合陶瓷素坯；
具体的，将氟化铝复合料装入橡胶模具或不锈钢模具中，在30～100MPa压力下进行干压成型，优选在75MPa压力下进行干压成型；或在100～300MPa压力下进行等静压成型，优选在200MPa压力下进行等静压成型，获得特定形状的氟化铝复合陶瓷素坯。素坯的规格可以达到Φ150×50mm。
(3)对所述氟化铝复合陶瓷素坯进行烧结，得到氟化铝复合陶瓷。
具体的，将氟化铝复合陶瓷素坯素坯装入烧结炉，在高温下完成烧结，制度氟化铝复合陶瓷，所述烧结炉为马弗炉或硅碳棒炉。
本步骤的烧结具体包括：先以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升至600℃，在600℃下保温1～2h；然后以2℃/min～5℃/min的升温速率从600℃升至800℃～950℃，在800℃～950℃下保温1～8h。
本发明的另一实施例提出一种氟化铝复合陶瓷，其由前述的制备方法制备得到，所述氟化铝复合陶瓷的致密度大于2.6g/cm3。
本发明通过引入MF2、TF等添加剂来替代Al粉，在避免Al粉易燃爆的基础上，可有效提升复合材料内部的氟离子含量。此外，本发明采用等静压成型、大气气氛无压烧结，可实现大尺寸氟化铝复合陶瓷的制备，满足BNCT慢化体物理装置的工业化批量生产需求。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1～9
(1)以表1中所列的氟化铝复合陶瓷的原料，将AlF3、MF2、烧结助剂TF和粘结剂(任选糊精、淀粉、聚乙烯醇和阿拉伯树胶中的一种)混合，在100-200r/min的速率下球磨3～8h、自然晾干、采用30目～100目进行筛分，得到氟化铝混合料；
(2)将氟化铝复合料装入橡胶模具或不锈钢模具中，在30～100MPa压力下进行干压成型，或在100～300MPa压力下进行等静压成型，得到氟化铝复合陶瓷素坯；
(3)对所述氟化铝复合陶瓷素坯进行烧结，烧结条件：先以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升至600℃，在600℃下保温1～2h；然后以2℃/min～5℃/min的升温速率从600℃升至800℃～950℃，在800℃～950℃下保温1～8h；得到氟化铝复合陶瓷，其性能见表1。
表1氟化铝复合陶瓷的原料及得到的产品性能
Figure BDA0002352736960000061
本发明通过引入MF2、TF等添加剂来替代Al粉，显而易见的氟离子含量增多了；氟化物陶瓷作为慢化体材料的主要原理就在于氟离子对中子能量的吸收，达到降低中子能量的目的；氟离子含量越高，慢化效果越显著。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
将AlF3、MF2、烧结助剂TF和粘结剂混合，经球磨、干燥、筛分，得到氟化铝混合料；其中，MF2为CaF2和MgF2中的至少一种；TF为LiF、NaF和KF中的至少一种；
对所述氟化铝混合料进行干压成型或等静压成型，得到氟化铝复合陶瓷素坯；
对所述氟化铝复合陶瓷素坯进行烧结，得到氟化铝复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述将AlF3、MF2、烧结助剂TF和粘结剂混合，具体包括：
先将AlF3和MF2混合，再加入TF烧结助剂和粘结剂。
3.根据权利要求1所述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，
以重量百分比计，AlF3：MF2＝1:1～9:1。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述AlF3的纯度高于90.0％，粒径小于10μm；
所述MF2的纯度高于90.0％，粒径小于10μm。
5.根据权利要求1所述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述烧结助剂TF的重量百分含量为AlF3和MF2总重量的1％～10％。
6.根据权利要求1所述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述粘结剂为糊精、淀粉、聚乙烯醇或阿拉伯树胶；
所述粘结剂的重量百分含量为AlF3、MF2和TF烧结助剂的总重量的0.5％～5％。
7.根据权利要求1所述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述球磨为卧式球磨或搅拌磨，所述球磨的速率为100-200r/min，所述球磨的时间为3-8h。
8.根据权利要求1所述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述干压成型的压力为30～100MPa；
所述等静压成型的压力为：100～300MPa。
9.根据权利要求1所述的氟化铝复合陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述的烧结，具体包括：
先以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升至600℃，在600℃下保温1～2h；然后以2℃/min～5℃/min的升温速率从600℃升至800℃～950℃，在800℃～950℃下保温1～8h。
10.一种氟化铝复合陶瓷，其特征在于，其由权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备得到，所述氟化铝复合陶瓷的致密度大于2.6g/cm3。
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