CN108118229A - 一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征在于，组成成份按质量份数如下：铝合金混合粉20—30份；B4C混合粉70—80份；金属添加剂1—11份；采用铝粉和B4C粉最佳质量配比，在此基础上，设计出最佳的颗粒尺寸级配和形貌，有利于B4C在铝基体中弥散化分布，使得高中子吸收率、高致密度和高热导特性的复合材料。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料及其制备方法。
背景技术
核电由于高效、低耗、绿色等优点，成为与火电、水电并称的世界三大电力供应支柱。目前全球核能发电已占电力总量的17%，其中法国高达77%，而我国仅占2.5%左右。国务院常务会2012 年审核通过《核电安全规划（2011-2020 年）》和《核电中长期发展规划（2011-2020 年）》，《规划》提出，我国在保证安全的前提下继续保持发展核电，至2020年中国核电装机将达到在运5800 万千瓦，在建 3000 万千瓦，核电比重达电力总量的4%。虽然核电是未来低碳电力的“生力军”，但由于核电乏燃料具有放射性强、毒性大、有发生临界事故危险等特点，因此乏燃料的储存、运输和后续处理装备是保障核电运行安全性的关键之一。突破此类装备用中子吸收材料的技术瓶颈，是有效促进我国核电工程健康快速发展的重要保障。
B4C/Al板材的中子吸收能力随着B4C含量的增加而提高，但是加工性能及结构强度却随着B4C含量的增加而下降；在同类产品的制造中，通常以降低B4C含量增加复合材料厚度来保证板材的中子吸收能力，此时，板材具有良好的加工性能，因而成材率也较高。然而在核电堆乏燃料贮运及处理系统的部分关键部位，由于结构需要，要求结构功能一体化中子吸收板材厚度在15mm左右，该厚度很难取得较高的吸收效果。因此需要一种材料能够取得较高中子吸收能力的同时不影响其加工性能，越来越受到人们的关注。
发明内容
本发明针对上述问题提出了一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料及其制备方法。
具体的技术方案如下：
一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征在于，组成成份按质量份数如下：
铝合金混合粉 20—30份
B4C混合粉 70—80份
金属添加剂 1—11份。
进一步的，所述铝合金混合粉由粒径为10-20μm铝合金粉末、50-70μm铝合金粉末、80-90μm铝合金粉末以及100-150μm铝合金粉末的混合物。
进一步的，所述铝合金混合粉由粒径为10-20μm铝合金粉末、50-70μm铝合金粉末、80-90μm铝合金粉末以及100-150μm铝合金粉末以质量比6:1:3：1的比例混合而成。
进一步的，所述B4C混合粉为20-40μmB4C粉末、50-70μmB4C粉末以及80-90μmB4C粉末的混合物。
进一步的，所述B4C混合粉为20-40μmB4C粉末、50-70μmB4C粉末以及80-90μmB4C粉末以质量比4：3:1的比例混合而成。
进一步的，所述金属添加剂为镁粉、钐粉、钆粉以及镉粉中一种或两种的混合物。
进一步的，所述金属添加剂为钆粉与镉粉的混合物。
进一步的，所述金属添加剂为钆粉与镉粉以混合质量比为2:3的混合物。
一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 铝合金混合粉制备：将10-20μm铝合金粉末、50-70μm铝合金粉末、80-90μm铝合金粉末以及100-150μm铝合金粉末作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为3:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为350—550rpm，球磨时间为1h—2h，球磨结束后得到铝合金混合粉；
（2）B4C混合粉制备：将20-40μmB4C粉末、50-70μmB4C粉末以及80-90μmB4C粉末作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为6:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为450—550rpm，球磨时间为1h—3h，球磨结束后，在真空度-10Mpa、600℃-650℃下预热1h-1.5h，然后在真空干燥箱中进行充分干燥得到B4C混合粉；
（3）混料处理：将铝合金混合粉、B4C混合粉以及金属添加剂在混料机中混合均匀，混合时间为1-2H，混合温度为330℃-450℃；
(4)冷压成型：将混合好的粉末装入模具中，将模具放入压力机中，进行冷压成型处理，压力为450～500MPa，保压时间5～15min；
(5)热压烧结：真空度抽至10-3Pa后进行烧结，热压压力为60—80MPa，烧结时先由室温加热到300℃后保温1—3h，再加热至烧结温度620—650℃后保温，烧结保温时间为2h—4h，热压烧结过程中继续抽高真空处理，真空度抽至2×10-3Pa，保温一定时间后，在高真空下随炉冷却至室温；
(6)热轧处理：将烧结后的复合材料在350℃～540℃下进行多道次的热轧，压下量为每道次10～15%，当坯料的密度达到70%～95%TD时，进行换向90°轧制,再进行多道热轧,压下量为30～40%，直到将坯料轧至到预定厚度的板材；
（7）退火处理：将板材进行退火处理，制成中子吸收材料。
本发明的有益效果为：
采用铝粉和B4C粉最佳质量配比，在此基础上，设计出最佳的颗粒尺寸级配和形貌，有利于B4C在铝基体中弥散化分布，使得高中子吸收率、高致密度和高热导特性的复合材料；
优化混粉工艺，首先在混粉前B4C球磨过程中引入同步预处理技术，进一步提高B4C粉体与铝合金基体的界面结合；保证粉料的均匀混合和成分的稳定，确保产品的性能稳定；
采用高效稳定的轧制工艺，实现复合材料在轧制过程中的组织致密化和均匀性，将板材成材率进一步提高到85%。制得的产品的力学性能差好、热导率高、中子吸收能力稳定；
烧结过程中的温度场、压力场等因素优化，有利于提升产品空隙率、致密度和强度，以保证铝合金基材在烧结过程中的液/固相共存状态，特别设定烧结保温时间，使轧坯具有优良的轧前组织，以保证其可靠的加工性能和轧后产品的力学性能。保证产品的高密度和高效、优质、稳定生产，确保目标产品的密度达2.67g/cm3，达到理论密度的99%，抗拉强度达到280MPa，断裂延伸率3.2%。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
实施例1
一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 铝合金混合粉制备：将10μm铝合金粉末、50μm铝合金粉末、80μm铝合金粉末以及100μm铝合金粉末以质量比6:1:3：1的比例作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为3:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为350rpm，球磨时间为1h，球磨结束后得到铝合金混合粉；
（2）B4C混合粉制备：将20μmB4C粉末、50μmB4C粉末以及80μmB4C粉末以质量比4：3:1的比例作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为6:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为450rpm，球磨时间为1h，球磨结束后，在真空度-10Mpa、600℃下预热1hh，然后在真空干燥箱中进行充分干燥得到B4C混合粉；
（3）混料处理：将铝合金混合粉20份、B4C混合粉70份以及镁粉1份在混料机中混合均匀，混合时间为1H，混合温度为330℃；
(4)冷压成型：将混合好的粉末装入模具中，将模具放入压力机中，进行冷压成型处理，压力为450MPa，保压时间5min；
(5)热压烧结：真空度抽至10-3Pa后进行烧结，热压压力为60MPa，烧结时先由室温加热到300℃后保温1h，再加热至烧结温度620℃后保温，烧结保温时间为2h，热压烧结过程中继续抽高真空处理，真空度抽至2×10-3Pa，保温一定时间后，在高真空下随炉冷却至室温；
(6)热轧处理：将烧结后的复合材料在350℃下进行多道次的热轧，压下量为每道次10%，当坯料的密度达到70%TD时，进行换向90°轧制,再进行多道热轧,压下量为30%，直到将坯料轧至到预定厚度的板材；
（7）退火处理：将板材进行退火处理，制成中子吸收材料。
实施例2
一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 铝合金混合粉制备：将20μm铝合金粉末、70μm铝合金粉末、90μm铝合金粉末以及150μm铝合金粉末以质量比6:1:3：1的比例作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为3:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为550rpm，球磨时间为2h，球磨结束后得到铝合金混合粉；
（2）B4C混合粉制备：将40μmB4C粉末、70μmB4C粉末以及90μmB4C粉末以质量比4：3:1的比例作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为6:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为550rpm，球磨时间为3h，球磨结束后，在真空度-10Mpa、650℃下预热1.5h，然后在真空干燥箱中进行充分干燥得到B4C混合粉；
（3）混料处理：将铝合金混合粉30份、B4C混合粉80份以及钐粉与钆粉混合物（混合质量比为2:1）11份在混料机中混合均匀，混合时间为2H，混合温度为450℃；
(4)冷压成型：将混合好的粉末装入模具中，将模具放入压力机中，进行冷压成型处理，压力为500MPa，保压时间15min；
(5)热压烧结：真空度抽至10-3Pa后进行烧结，热压压力为80MPa，烧结时先由室温加热到300℃后保温3h，再加热至烧结温度650℃后保温，烧结保温时间为4h，热压烧结过程中继续抽高真空处理，真空度抽至2×10-3Pa，保温一定时间后，在高真空下随炉冷却至室温；
(6)热轧处理：将烧结后的复合材料在540℃下进行多道次的热轧，压下量为每道次15%，当坯料的密度达到95%TD时，进行换向90°轧制,再进行多道热轧,压下量为40%，直到将坯料轧至到预定厚度的板材；
（7）退火处理：将板材进行退火处理，制成中子吸收材料。
实施例3
一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 铝合金混合粉制备：将15μm铝合金粉末、55μm铝合金粉末、85μm铝合金粉末以及130μm铝合金粉末以质量比6:1:3：1的比例作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为3:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为450rpm，球磨时间为1.5h，球磨结束后得到铝合金混合粉；
（2）B4C混合粉制备：将26μmB4C粉末、57μmB4C粉末以及85μmB4C粉末以质量比4：3:1的比例作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为6:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为520rpm，球磨时间为2h，球磨结束后，在真空度-10Mpa、620℃下预热1.2h，然后在真空干燥箱中进行充分干燥得到B4C混合粉；
（3）混料处理：将合金混合粉22份、B4C混合粉75份、钆粉与镉粉混合物（混合质量比为2:3）8份在混料机中混合均匀，混合时间为1.7H，混合温度为350℃；
(4)冷压成型：将混合好的粉末装入模具中，将模具放入压力机中，进行冷压成型处理，压力为470MPa，保压时间10min；
(5)热压烧结：真空度抽至10-3Pa后进行烧结，热压压力为65MPa，烧结时先由室温加热到300℃后保温1.5h，再加热至烧结温度640℃后保温，烧结保温时间为3h，热压烧结过程中继续抽高真空处理，真空度抽至2×10-3Pa，保温一定时间后，在高真空下随炉冷却至室温；
(6)热轧处理：将烧结后的复合材料在440℃下进行多道次的热轧，压下量为每道次12%，当坯料的密度达到85%TD时，进行换向90°轧制,再进行多道热轧,压下量为35%，直到将坯料轧至到预定厚度的板材；
（7）退火处理：将板材进行退火处理，制成中子吸收材料。
优化混粉工艺，首先在混粉前B4C球磨过程中引入同步预处理技术，进一步提高B4C粉体与铝合金基体的界面结合；保证粉料的均匀混合和成分的稳定，确保产品的性能稳定。
本发明的有益效果为：
采用高效稳定的轧制工艺，实现复合材料在轧制过程中的组织致密化和均匀性，将板材成材率进一步提高到85%。制得的产品的力学性能差好、热导率高、中子吸收能力稳定；
烧结过程中的温度场、压力场等因素优化，有利于提升产品空隙率、致密度和强度，以保证铝合金基材在烧结过程中的液/固相共存状态，特别设定烧结保温时间，使轧坯具有优良的轧前组织，以保证其可靠的加工性能和轧后产品的力学性能。保证产品的高密度和高效、优质、稳定生产，确保目标产品的密度达2.67g/cm3，达到理论密度的99%，抗拉强度达到280MPa，断裂延伸率3.2%。
Claims (9)
1.一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征在于，组成成份按质量份数如下：
铝合金混合粉 20—30份
B4C混合粉 70—80份
金属添加剂 1—11份。
2.如权利要求1所述的一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征为，所述铝合金混合粉由粒径为10-20μm铝合金粉末、50-70μm铝合金粉末、80-90μm铝合金粉末以及100-150μm铝合金粉末的混合物。
3.如权利要求1所述的一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征为，所述铝合金混合粉由粒径为10-20μm铝合金粉末、50-70μm铝合金粉末、80-90μm铝合金粉末以及100-150μm铝合金粉末以质量比6:1:3：1的比例混合而成。
4.如权利要求1所述的一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征为，所述B4C混合粉为20-40μmB4C粉末、50-70μmB4C粉末以及80-90μmB4C粉末的混合物。
5.如权利要求1所述的一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征为，所述B4C混合粉为20-40μmB4C粉末、50-70μmB4C粉末以及80-90μmB4C粉末以质量比4：3:1的比例混合而成。
6.如权利要求1所述的一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征为，所述金属添加剂为镁粉、钐粉、钆粉以及镉粉中一种或两种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征为，所述金属添加剂为钆粉与镉粉的混合物。
8.如权利要求1所述的一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料，其特征为，所述金属添加剂为钆粉与镉粉以混合质量比为2:3的混合物。
9.一种高性能B4C/Al中子吸收复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 铝合金混合粉制备：将10-20μm铝合金粉末、50-70μm铝合金粉末、80-90μm铝合金粉末以及100-150μm铝合金粉末作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为3:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为350—550rpm，球磨时间为1h—2h，球磨结束后得到铝合金混合粉；
（2）B4C混合粉制备：将20-40μmB4C粉末、50-70μmB4C粉末以及80-90μmB4C粉末作为原材料，将原材料放入罐中，在罐中加入磨球，球料重量比为6:1，将罐密封后在行星式球磨机中混合均匀，球磨机转速为450—550rpm，球磨时间为1h—3h，球磨结束后，在真空度-10Mpa、600℃-650℃下预热1h-1.5h，然后在真空干燥箱中进行充分干燥得到B4C混合粉；
（3）混料处理：将铝合金混合粉、B4C混合粉以及金属添加剂在混料机中混合均匀，混合时间为1-2H，混合温度为330℃-450℃；
(4)冷压成型：将混合好的粉末装入模具中，将模具放入压力机中，进行冷压成型处理，压力为450～500MPa，保压时间5～15min；
(5)热压烧结：真空度抽至10-3Pa后进行烧结，热压压力为60—80MPa，烧结时先由室温加热到300℃后保温1—3h，再加热至烧结温度620—650℃后保温，烧结保温时间为2h—4h，热压烧结过程中继续抽高真空处理，真空度抽至2×10-3Pa，保温一定时间后，在高真空下随炉冷却至室温；
(6)热轧处理：将烧结后的复合材料在350℃～540℃下进行多道次的热轧，压下量为每道次10～15%，当坯料的密度达到70%～95%TD时，进行换向90°轧制,再进行多道热轧,压下量为30～40%，直到将坯料轧至到预定厚度的板材；
（7）退火处理：将板材进行退火处理，制成中子吸收材料。
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