CN109504926B - 一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺 - Google Patents

一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种结构功能一体化新型碳化硼‑铝合金复合材料板材的制备工艺，是针对核反应堆乏燃料释放中子的情况，采用铝粉、碳化硼粉以及硼粉为原料，经物料混合、冷压制坯、真空热压、热轧处理、退火处理，制成结构功能一体化B4CAl中子吸收复合材料，此制备方法工艺先进，数据翔实精确，制成的结构功能一体化B4CAl中子吸收复合材料组织致密性好，碳化硼在基体内分布均匀，结合紧密，除了主要成分碳化硼和硼粉以外，还采用特殊的中子吸收添加剂，制备效果极佳。

Description

一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制 备工艺
技术领域
本发明涉及一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺。
背景技术
随着我国核电规模的逐步扩大，乏燃料产生量将大幅增加，因此，乏燃料的贮存将会成为严峻问题。乏燃料的中间贮存为湿法贮存和干法贮存，前者是将高放射性乏燃料贮存在配有种子吸收材料制作的容器罐中。此外，将乏燃料从沿海核电站安全转运至后处理长的过程也需要能够屏蔽中子的运输容器。
才有含有B4C-Al复合材料的贮存各加，不经能够提高乏燃料水池的贮存米芾，还可以有效控制中子反应性以维持乏燃料的次临界状态，确保贮存过程中的核安全。国内现有的含硼记忆熙、含硼不锈钢等中子吸收材料的硼含量低，贮存密度也较低，并且无法满足第三代核电系统的60年使用寿命。在奥氏体不锈钢中，碳化硼的浓度超多1.7％时会导致延展性季度下降。此外，如此低浓度的含硼量也迫使中子吸收板材做的很厚，导致燃料组件的间距增大，从而减少了乏燃料的贮存量。
目前，目前我国对中子吸收材料的研究相对国外较为滞后，核电站中乏燃料的贮存和运输用中子吸收材料有相当一部分需要从国外进口。因此，研发出一种使用寿命长、使用性能佳、运送贮存量高的中子吸收复合材料越来越受到我国研发人员的关注。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺。
具体的技术方案如下：
一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取，按照质量份数称取各个组分；
(2)碳化硼粉预处理，将将碳化硼粉置于干燥箱中在120-150℃烘干30-50min，真空度≤2Pa，烘干后自然冷却至50-90℃，然后将碳化硼粉置于石英容器中，在电阻炉内煅烧，煅烧温度450-550℃，煅烧时间1.5-2h；
(3)硼粉预处理，将硼粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度110-130℃，真空度≤5Pa，干燥时间20-25min；
(4)铝粉预处理，将铝粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度220-280℃，真空度≤5Pa，干燥时间45-60min；
(5)物料混合，将碳化硼粉、铝粉、石墨粉、硼粉、硅粉、碳纤维、中子吸收添加剂进行混合，得到混合物料；
(6)冷压制坯，在模具底部装入垫块，将混合物料装入开合式模具型腔内，并由上压块压住混合物料；将装有混合物料的模具装入压力机上进行施压，施压压强50-60MPa，施压时间15-25min，施压后成坯料；
(7)热压成型；将装有坯料的模具移入真空热压炉内的工作台上，并密闭；保持炉内压强恒定在2Pa；真空热压炉内加热温度为520-550℃，恒温保温1-1.5h；继续加热至650-750℃，恒温保温45-68min；保温结束后对模具内的坯料施压，施压压强50-80MPa，施压时间15min；停止加热，停止施压，当真空热压炉温度降至200℃时，使炉内压强恢复到1个大气压；打开真空热压炉，取出模具；开模，取出坯料，得到成型坯料；
(6)对成型坯料后进行2-5次热轧处理，轧制道次间经450～500℃退火处理，退火完成后自然冷却至常温即可得到成品。
进一步的，所述冷压制坯是在压力机上。
进一步的，所述冷压制坯是在开合式不锈钢模具中完成的。
进一步的，所述退火时间为1-1.5h。
进一步的，组成成分由如下组分构成，按质量份数计：碳化硼粉50-100份；铝粉120-180份；石墨粉10-20份；硼粉20-50份；硅粉10-15份；碳纤维30-40份；中子吸收添加剂25-45份。
进一步的，所述中子吸收添加剂为多种中子吸收剂的混合物。
进一步的，所述中子吸收添加剂为钆、镉、铪的复合物。
进一步的，所述中子吸收添加剂为镉粉与铪粉的混合物。
进一步的，所述中子吸收添加剂由镉粉10-15份与铪粉15-35份混合而成，按质量份数计。
进一步的，所述组成成分的质量纯度均大于99.9％。
本发明的有益效果为：
是针对核反应堆乏燃料释放中子的情况，采用铝粉、碳化硼粉以及硼粉为原料，经物料混合、冷压制坯、真空热压、热轧处理、退火处理，此制备方法工艺先进，数据翔实精确，制成的成品组织致密性好，碳化硼在基体内分布均匀，结合紧密，除了主要成分碳化硼和硼粉以外，还采用特殊的中子吸收添加剂，是的最终成品洛氏硬度达60HRB，抗拉强度强度达310MPa，屈服强度达240MPa，断后增长率为2％，冲击韧性达17J/cm2，密度达2.636g·cm-3，致密度为99.9％，局部密度差≤0.01％，中子吸收率为95％，制备效果极佳。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
实施例1
一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺，制备步骤如下：
(1)称取，按照质量份数称取各个组分；碳化硼粉50份；铝粉120份；石墨粉10份；硼粉20份；硅粉10份；碳纤维30份；中子吸收添加剂25份；中子吸收添加剂由镉粉10份与铪粉15份混合而成，按质量份数计；
(2)碳化硼粉预处理，将将碳化硼粉置于干燥箱中在120℃烘干30min，真空度≤2Pa，烘干后自然冷却至50℃，然后将碳化硼粉置于石英容器中，在电阻炉内煅烧，煅烧温度450℃，煅烧时间1.5h；
(3)硼粉预处理，将硼粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度110℃，真空度≤5Pa，干燥时间20min；
(4)铝粉预处理，将铝粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度220℃，真空度≤5Pa，干燥时间45min；
(5)物料混合，将碳化硼粉、铝粉、石墨粉、硼粉、硅粉、碳纤维、中子吸收添加剂进行混合，得到混合物料；
(6)冷压制坯，在模具底部装入垫块，将混合物料装入开合式模具型腔内，并由上压块压住混合物料；将装有混合物料的模具装入压力机上进行施压，施压压强50MPa，施压时间15min，施压后成坯料；
(7)热压成型；将装有坯料的模具移入真空热压炉内的工作台上，并密闭；保持炉内压强恒定在2Pa；真空热压炉内加热温度为520℃，恒温保温1h；继续加热至650℃，恒温保温45min；保温结束后对模具内的坯料施压，施压压强50MPa，施压时间15min；停止加热，停止施压，当真空热压炉温度降至200℃时，使炉内压强恢复到1个大气压；打开真空热压炉，取出模具；开模，取出坯料，得到成型坯料；
(8)对成型坯料后进行2次热轧处理，轧制道次间经450℃退火处理，退火时间为1H；退火完成后自然冷却至常温即可得到成品。
实施例2
一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺，制备步骤如下：
(1)称取，按照质量份数称取各个组分；碳化硼粉100份；铝粉180份；石墨粉20份；硼粉50份；硅粉15份；碳纤维40份；中子吸收添加剂45份；中子吸收添加剂由镉粉15份与铪粉35份混合而成，按质量份数计；
(2)碳化硼粉预处理，将将碳化硼粉置于干燥箱中在150℃烘干50min，真空度≤2Pa，烘干后自然冷却至90℃，然后将碳化硼粉置于石英容器中，在电阻炉内煅烧，煅烧温度550℃，煅烧时间2h；
(3)硼粉预处理，将硼粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度130℃，真空度≤5Pa，干燥时间25min；
(4)铝粉预处理，将铝粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度280℃，真空度≤5Pa，干燥时间60min；
(5)物料混合，将碳化硼粉、铝粉、石墨粉、硼粉、硅粉、碳纤维、中子吸收添加剂进行混合，得到混合物料；
(6)冷压制坯，在模具底部装入垫块，将混合物料装入开合式模具型腔内，并由上压块压住混合物料；将装有混合物料的模具装入压力机上进行施压，施压压强60MPa，施压时间25min，施压后成坯料；
(7)热压成型；将装有坯料的模具移入真空热压炉内的工作台上，并密闭；保持炉内压强恒定在2Pa；真空热压炉内加热温度为550℃，恒温保温1.5h；继续加热至750℃，恒温保温68min；保温结束后对模具内的坯料施压，施压压强80MPa，施压时间15min；停止加热，停止施压，当真空热压炉温度降至200℃时，使炉内压强恢复到1个大气压；打开真空热压炉，取出模具；开模，取出坯料，得到成型坯料；
(8)对成型坯料后进行5次热轧处理，轧制道次间经500℃退火处理，退火时间为1-1.5H；退火完成后自然冷却至常温即可得到成品。
实施例3
一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺，制备步骤如下：
(1)称取，按照质量份数称取各个组分；碳化硼粉77份；铝粉156份；石墨粉15份；硼粉29份；硅粉13份；碳纤维34份；中子吸收添加剂31份；中子吸收添加剂由镉粉11份与铪粉17份混合而成，按质量份数计；
(2)碳化硼粉预处理，将将碳化硼粉置于干燥箱中在125℃烘干44min，真空度≤2Pa，烘干后自然冷却至87℃，然后将碳化硼粉置于石英容器中，在电阻炉内煅烧，煅烧温度488℃，煅烧时间1.5h；
(3)硼粉预处理，将硼粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度120℃，真空度≤5Pa，干燥时间20-25min；
(4)铝粉预处理，将铝粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度270℃，真空度≤5Pa，干燥时间55min；
(5)物料混合，将碳化硼粉、铝粉、石墨粉、硼粉、硅粉、碳纤维、中子吸收添加剂进行混合，得到混合物料；
(6)冷压制坯，在模具底部装入垫块，将混合物料装入开合式模具型腔内，并由上压块压住混合物料；将装有混合物料的模具装入压力机上进行施压，施压压强55MPa，施压时间17min，施压后成坯料；
(7)热压成型；将装有坯料的模具移入真空热压炉内的工作台上，并密闭；保持炉内压强恒定在2Pa；真空热压炉内加热温度为540℃，恒温保温1.2h；继续加热至685℃，恒温保温55min；保温结束后对模具内的坯料施压，施压压强65MPa，施压时间15min；停止加热，停止施压，当真空热压炉温度降至200℃时，使炉内压强恢复到1个大气压；打开真空热压炉，取出模具；开模，取出坯料，得到成型坯料；
(8)对成型坯料后进行4次热轧处理，轧制道次间经485℃退火处理，退火时间为1H；退火完成后自然冷却至常温即可得到成品。
本发明的有益效果为：
是针对核反应堆乏燃料释放中子的情况，采用铝粉、碳化硼粉以及硼粉为原料，经物料混合、冷压制坯、真空热压、热轧处理、退火处理，此制备方法工艺先进，数据翔实精确，制成的成品组织致密性好，碳化硼在基体内分布均匀，结合紧密，除了主要成分碳化硼和硼粉以外，还采用特殊的中子吸收添加剂，是的最终成品洛氏硬度达60HRB，抗拉强度强度达310MPa，屈服强度达240MPa，断后增长率为2％，冲击韧性达17J/cm2，密度达2.636g·cm-3，致密度为99.9％，局部密度差≤0.01％，中子吸收率为95％，制备效果极佳。

Claims (3)

1.一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取，按照质量份数称取各个组分：碳化硼粉50-100份；铝粉120-180份；石墨粉10-20份；硼粉20-50份；硅粉10-15份；碳纤维30-40份；中子吸收添加剂25-45份；所述中子吸收添加剂由镉粉10-15份与铪粉15-35份混合而成，按质量份数计；
(2)碳化硼粉预处理，将碳化硼粉置于干燥箱中在120-150℃烘干30-50min，真空度≤2Pa，烘干后自然冷却至50-90℃，然后将碳化硼粉置于石英容器中，在电阻炉内煅烧，煅烧温度450-550℃，煅烧时间1.5-2h；
(3)硼粉预处理，将硼粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度110-130℃，真空度≤5Pa，干燥时间20-25min；
(4)铝粉预处理，将铝粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度220-280℃，真空度≤5Pa，干燥时间45-60min；
(5)物料混合，将碳化硼粉、铝粉、石墨粉、硼粉、硅粉、碳纤维、中子吸收添加剂进行混合，得到混合物料；
(6)冷压制坯，在模具底部装入垫块，将混合物料装入开合式模具型腔内，并由上压块压住混合物料；将装有混合物料的模具装入压力机上进行施压，施压压强50-60MPa，施压时间15-25min，施压后成坯料；
(7)热压成型；将装有坯料的模具移入真空热压炉内的工作台上，并密闭；保持炉内压强恒定在2Pa；真空热压炉内加热温度为520-550℃，恒温保温1-1.5h；继续加热至650-750℃，恒温保温45-68min；保温结束后对模具内的坯料施压，施压压强50-80MPa，施压时间15min；停止加热，停止施压，当真空热压炉温度降至200℃时，使炉内压强恢复到1个大气压；打开真空热压炉，取出模具；开模，取出坯料，得到成型坯料；
(8)对成型坯料后进行2-5次热轧处理，轧制道次间经450～500℃退火处理，退火完成后自然冷却至常温即可得到成品。
2.如权利要求1所述的一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺，其特征为，所述冷压制坯是在开合式不锈钢模具中完成的。
3.如权利要求1所述的一种结构功能一体化新型碳化硼-铝合金复合材料板材的制备工艺，其特征为，所述退火时间为1-1.5h。
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