CN106587901B - 耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法 - Google Patents

耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，属于无机复合材料的制备技术领域。本发明包括以下步骤：(1)预处理：对氧化铝纤维和六钛酸钾晶须进行短切处理；(2)粘结剂选择以下两种中的一种，磷酸二氢铝粘结剂或磷酸镧粘结剂；(3)抽滤成型：将步骤(1)制得的短切氧化铝纤维和六钛酸钾晶须按照质量比置于步骤(2)制备的粘结剂中混合，然后将混合得到的料浆搅拌，进行抽滤成型，脱模，移至恒温干燥箱；(4)热处理：将步骤(3)制得的材料装于窑炉中进行热处理。本发明操作简单易行，所得目标产物在保证高气孔率的前提下具有较高的力学性能和隔热性能，同时还具有良好的抗冲刷性能和抗热震性能。

Description

耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，属于无机复合材料的制备技术领域。
背景技术
高温窑炉用的隔热材料具有保温隔热、承重的功能。随着社会的发展，国家倡导节能减排，高效隔热材料应用于窑炉中，可以大幅度的提高热能使用率，降低能耗。高温下隔热材料中气相导热和辐射导热占主要地位，其中辐射导热占的比例大于气相导热。研究表明500℃以上红外辐射的比例占50％，1000℃和1300℃高温条件下，隔热材料中分别有76％和85％的辐射能量集中在红外波段。因此，高温环境下，降低红外波段辐射是降低隔热材料导热率的有效途径，也是制备性能优异的耐高温高性能隔热材料的重要方法。
随着科技的发展，窑炉用隔热材料对材料的性能也提出了新的要求——更低的导热系数和更高的力学性质。CN201210114221.2公开了一种六钛酸钾晶须隔热保温砖及其制造方法，其利用六钛酸钾晶须随温度升高热导率不升反降的独特性能，以六钛酸钾晶须为主要原料，并加入氧化铝(Al2O3)微粉、水玻璃和其他有机物，经充分搅拌后，制成保温砖，最后经高温烘烤，得到隔热性能良好的保温砖。该专利制备的保温砖材料采用六钛酸钾晶须和氧化铝颗粒等成分碾压而成，材料密度大，单位砖体的重量大，没有孔隙率，不利于大型窑炉大尺寸保温砖的使用。该专利制备的保温砖使用温度在1350℃以下，限制了在高温窑炉(≥1350℃)的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，其操作简单易行，所得目标产物在保证高气孔率的前提下具有较高的力学性能和隔热性能，同时还具有良好的抗冲刷性能和抗热震性能。
本发明所述的耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对氧化铝纤维和六钛酸钾晶须进行短切处理；
(2)粘结剂选择以下两种中的一种，制备方法如下：
①磷酸二氢铝(Al(H2PO4)3)粘结剂的配制：将氢氧化铝(Al(OH)3)缓慢加入去离子水中，混合均匀，在70℃的条件下，缓慢加入浓磷酸(H3PO4)，边加入边搅拌，得到澄清透明溶液；Al(OH)3：H3PO4：H2O＝21:100:30；Al(OH)3以g计，H3PO4以g计，去离子水以ml计；
②磷酸镧(LaPO4)粘结剂的配制：将六水氯化镧(LaCl3·6H2O)溶解到去离子水中，溶解完全，之后加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到乳白色粘稠状溶液；LaCl3·6H2O：H3PO4：H2O＝49.1:21.1:3000，H3PO4以g计，LaCl3·6H2O以g计，去离子水以ml计；
(3)抽滤成型：将步骤(1)制得的短切氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，按照质量比1:0.03-0.1置于步骤(2)制备的粘结剂中混合，然后将混合得到的料浆在V型搅拌器中搅拌均匀，进行抽滤成型后，脱模，移至恒温干燥箱；
(4)热处理：将步骤(3)制得的材料装于窑炉中进行热处理。
步骤(1)中，氧化铝纤维为多晶氧化铝纤维，在氧化铝纤维中氧化铝的纯度为70％-97％。
步骤(1)中，处理后的氧化铝纤维的长度为50-250μm，直径为5-12μm；处理后的六钛酸钾晶须的长度为50-250μm，直径为2-12μm。
步骤(1)中，粘结剂为Al(H2PO4)3时，质量比为Al(H2PO4)3：纤维＝30-50：1；粘结剂为LaPO4时，LaPO4：纤维＝30-50：1。
步骤(3)中，抽滤成型的真空度为－0.06～－0.1MPa，抽滤处理时间为3～10分钟。
步骤(3)中，干燥工艺为70℃下干燥12h，然后在140℃下干燥4h。
步骤(4)中，热处理时的温度为1500℃～1740℃，时间为1～2h。
六钛酸钾晶须作为隔热材料主要基于结构隔热、物理隔热、红外线反射三点。一般隔热材料都是物理隔热，即通过机械形成一定的空隙，达到隔热的目的。六钛酸钾晶须既稳定，又无毒无害，使用寿命长，应用领域也从民用产品到航空航天器材，乃至军工产品。六钛酸钾作为红外遮蔽剂添加到隔热材料中，可以有效地降低高温区域的红外辐射，从而达到降低导热率和提高隔热材料的耐温性能的特点。
本发明利用六钛酸钾对红外区域的热量高吸收高发射的特点，作为遮蔽剂可以有效的降低辐射传热，以高强、耐高温且稳定性好的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须作为骨架，辅以粘结剂，将短纤维均匀分散于料浆中，然后通过料浆真空抽滤成型、干燥固化及热处理等工序，制成性能优良的耐高温高强度高效隔热的材料。六钛酸钾晶须的加入，不但能够组成基体骨架，而且还能够降低高温条件的辐射传热，大幅度的提高高温下的隔热效果。
本发明采用传统窑炉作为热处理设备，通过调节纤维和晶须的比例、纤维和粘结剂的比例控制隔热基体材料密度和强度大小，调节烧结温度和烧结时间控制孔隙率的大小。
本发明利用纤维的纤细形态，通过抽滤工艺将粘结剂均匀分布在纤维之间形成节点，高温烧结使纤维相互架构成多孔的隔热材料，材料使用温度高(≥1350℃)，导热系数低，具有较高的力学性能。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明科学合理，操作简单易行，生产周期短，投资成本低，所得目标产物在保证高气孔率的前提下具有较高的力学性能和隔热性能，同时较高的压缩强度表明材料具有良好的抗冲刷性能和较高的拉伸强度表明材料具有良好的抗热震性能，便于实现大尺寸制品的批量化及工程化生产，在高温条件下具有非常广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
所用原料中：
氧化铝纤维：纤维棉，直径7-12μm，Al2O3含量≥71％；
六钛酸钾晶须，直径5-12μm，长度30-250μm；
磷酸：工业纯，H3PO4≥90％；
氢氧化铝：工业纯，Al(OH)3≥90％；
六水氯化镧：工业纯；LaCl3·6H2O≥90％；
实施例1
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在50μm。称量10g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按Al(OH)3：H3PO4：H2O＝21:100:30的比例配制Al(H2PO4)3溶液，配制步骤如下，称一定量的氢氧化铝(Al(OH)3)缓慢加入到去离子水中，混合均匀，在70℃的条件下，缓慢加入浓磷酸(H3PO4)，边加入边搅拌，得到澄清透明溶液，取5000gAl(H2PO4)3溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.1MPa，真空抽滤处理时间为10分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1740℃，2h进行热处理。
注：实施例1对应着表1编号为1，表3中编号为表1-1的数据。
实施例2
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在50μm。称量3g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按Al(OH)3：H3PO4：H2O＝21:100:30的比例配制Al(H2PO4)3溶液，配制步骤如下，称一定量的氢氧化铝(Al(OH)3)缓慢加入到去离子水中，混合均匀，在70℃的条件下，缓慢加入浓磷酸(H3PO4)，边加入边搅拌，得到澄清透明溶液，取3000gAl(H2PO4)3溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.1MPa，真空抽滤处理时间为10分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1650℃，2h进行热处理。
注：实施例2对应着表1编号为7，表3中编号为表1-7的数据。
实施例3
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在125μm。称量5g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按Al(OH)3：H3PO4：H2O＝21:100:30的比例配制Al(H2PO4)3溶液，配制步骤如下，称一定量的氢氧化铝(Al(OH)3)缓慢加入到去离子水中，混合均匀，在70℃的条件下，缓慢加入浓磷酸(H3PO4)，边加入边搅拌，得到澄清透明溶液，取4000gAl(H2PO4)3溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.1MPa，真空抽滤处理时间为10分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1700℃，2h进行热处理。
注：实施例3对应着表1编号为13，表3中编号为表1-13的数据。
实施例4
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在125μm。称量10g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按Al(OH)3：H3PO4：H2O＝21:100:30的比例配制Al(H2PO4)3溶液，配制步骤如下，称一定量的氢氧化铝(Al(OH)3)缓慢加入到去离子水中，混合均匀，在70℃的条件下，缓慢加入浓磷酸(H3PO4)，边加入边搅拌，得到澄清透明溶液，取3000gAl(H2PO4)3溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.06MPa，真空抽滤处理时间为3分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1740℃，1h进行热处理。
注：实施例4对应着表1编号为18，表3中编号为表1-18的数据。
实施例5
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在250μm。称量3g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按Al(OH)3：H3PO4：H2O＝21:100:30的比例配制Al(H2PO4)3溶液，配制步骤如下，称一定量的氢氧化铝(Al(OH)3)缓慢加入到去离子水中，混合均匀，在70℃的条件下，缓慢加入浓磷酸(H3PO4)，边加入边搅拌，得到澄清透明溶液，取3000gAl(H2PO4)3溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.06MPa，真空抽滤处理时间为3分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1650℃，2h进行热处理。
注：实施例5对应着表1编号为27，表3中编号为表1-27的数据。
实施例6
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在250μm。称量3g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按Al(OH)3：H3PO4：H2O＝21:100:30的比例配制Al(H2PO4)3溶液，配制步骤如下，称一定量的氢氧化铝(Al(OH)3)缓慢加入到去离子水中，混合均匀，在70℃的条件下，缓慢加入浓磷酸(H3PO4)，边加入边搅拌，得到澄清透明溶液，取3000gAl(H2PO4)3溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.06MPa，真空抽滤处理时间为3分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1650℃，1h进行热处理。
注：实施例6对应着表1编号为30，表3中编号为表1-30的数据。
实施例7
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在50μm。称量10g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按六水氯化镧：浓磷酸：去离子水＝49.1:21.1:3000的比例配制LaPO4溶液。配制步骤如下：将六水氯化镧溶解到去离子水中，之后加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到乳白色粘稠状溶液；浓磷酸以g计，六水氯化镧以g计，去离子水以ml计，取5000gLaPO4溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.1MPa，真空抽滤处理时间为10分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1740℃，2h进行热处理。
注：实施例7对应着表2编号为1，表4中编号为表2-1的数据。
实施例8
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在50μm。称量3g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按六水氯化镧：浓磷酸：去离子水＝49.1:21.1:3000的比例配制LaPO4溶液。配制步骤如下：将六水氯化镧溶解到去离子水中，之后加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到乳白色粘稠状溶液；浓磷酸以g计，六水氯化镧以g计，去离子水以ml计，取3000gLaPO4溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.1MPa，真空抽滤处理时间为10分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1650℃，2h进行热处理。
注：实施例8对应着表2编号为7，表4中编号为表2-7的数据。
实施例8
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在125μm。称量5g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按六水氯化镧：浓磷酸：去离子水＝49.1:21.1:3000的比例配制LaPO4溶液。配制步骤如下：将六水氯化镧溶解到去离子水中，之后加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到乳白色粘稠状溶液；浓磷酸以g计，六水氯化镧以g计，去离子水以ml计，取4000gLaPO4溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.1MPa，真空抽滤处理时间为10分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1700℃，2h进行热处理。
注：实施例9对应着表2编号为13，表4中编号为表2-13的数据。
实施例10
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在125μm。称量10g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按六水氯化镧：浓磷酸：去离子水＝49.1:21.1:3000的比例配制LaPO4溶液。配制步骤如下：将六水氯化镧溶解到去离子水中，之后加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到乳白色粘稠状溶液；浓磷酸以g计，六水氯化镧以g计，去离子水以ml计，取3000gLaPO4溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.06MPa，真空抽滤处理时间为3分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1740℃，1h进行热处理。
注：实施例10对应着表2编号为18，表4中编号为表2-18的数据。
实施例11
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在250μm。称量3g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按六水氯化镧：浓磷酸：去离子水＝49.1:21.1:3000的比例配制LaPO4溶液。配制步骤如下：将六水氯化镧溶解到去离子水中，之后加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到乳白色粘稠状溶液；浓磷酸以g计，六水氯化镧以g计，去离子水以ml计，取3000gLaPO4溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.06MPa，真空抽滤处理时间为3分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1650℃，2h进行热处理。
注：实施例11对应着表2编号为27，表4中编号为表4-27的数据。
实施例12
(1)称量100g氧化铝纤维，用剪切设备剪切纤维，使纤维的平均长度在250μm。称量3g六钛酸钾晶须(直径5-12μm，长度50-250μm)。
(2)按六水氯化镧：浓磷酸：去离子水＝49.1:21.1:3000的比例配制LaPO4溶液。配制步骤如下：将六水氯化镧溶解到去离子水中，之后加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到乳白色粘稠状溶液；浓磷酸以g计，六水氯化镧以g计，去离子水以ml计，取3000gLaPO4溶液。
(3)将步骤(1)的氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，与步骤(2)中的配好溶液混合，搅拌均匀，使纤维完全分散到溶液中，得到纤维料浆。
(4)调整真空罐的真空度为－0.06MPa，真空抽滤处理时间为3分钟，抽滤成型，制成湿坯。
(5)湿坯干燥：干燥工艺为70℃/12h，之后140℃/4h。
(6)烧成：干燥之后的湿坯装于传统窑炉中常压下于1650℃，1h进行热处理。
注：实施例12对应着表2编号为30，表4中编号为表2-30的数据。
表1隔热材料各实施例所采取的原料及其比例以及其他工艺条件
表2隔热材料各实施例所采取的原料及其比例以及其他工艺条件
表3隔热材料性能的指标
表4隔热材料性能的指标

Claims (7)

1.一种耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预处理：对氧化铝纤维和六钛酸钾晶须进行短切处理；
(2)粘结剂选择以下两种中的一种，制备方法如下：
①磷酸二氢铝粘结剂的配制：将氢氧化铝加入去离子水中，混合，在70℃的条件下，加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到澄清透明溶液；氢氧化铝：浓磷酸：去离子水＝21:100:30；氢氧化铝以g计，浓磷酸以g计，去离子水以ml计；
②磷酸镧粘结剂的配制：将六水氯化镧溶解到去离子水中，之后加入浓磷酸，边加入边搅拌，得到乳白色粘稠状溶液；六水氯化镧：浓磷酸：去离子水＝49.1:21.1:3000，浓磷酸以g计，六水氯化镧以g计，去离子水以ml计；
(3)抽滤成型：将步骤(1)制得的短切氧化铝纤维和六钛酸钾晶须，按照质量比1:0.03-0.1置于步骤(2)制备的粘结剂中混合，然后将混合得到的料浆搅拌，进行抽滤成型，脱模，移至恒温干燥箱；
(4)热处理：将步骤(3)制得的材料装于窑炉中进行热处理。
2.根据权利要求1所述的耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氧化铝纤维为多晶氧化铝纤维，在氧化铝纤维中氧化铝的纯度为70％-97％。
3.根据权利要求1所述的耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，处理后的氧化铝纤维的长度为50-250μm，直径为5-12μm；处理后的六钛酸钾晶须的长度为50-250μm，直径为2-12μm。
4.根据权利要求1所述的耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，粘结剂为磷酸二氢铝时，质量比为磷酸二氢铝：纤维＝30-50：1；粘结剂为磷酸镧时，磷酸镧：纤维＝30-50：1。
5.根据权利要求1所述的耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，抽滤成型的真空度为－0.06～－0.1MPa，抽滤处理时间为3～10分钟。
6.根据权利要求1所述的耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，干燥工艺为70℃下干燥12h，然后在140℃下干燥4h。
7.根据权利要求1所述的耐高温高强度刚性隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，热处理时的温度为1500℃～1740℃，时间为1～2h。
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