CN103554539B - 耐高温、透微波的氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温、透微波的氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备方法。所述方法首先将聚醚砜粉末溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，然后经烘干处理制成聚醚砜支撑体；之后将氢氧化铝粉末均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺和磷酸混合溶液中，制成氢氧化铝乳浊液；最后将氢氧化铝乳浊液倒入盛有聚醚砜支撑体的培养皿中，经80~200℃系列热处理制成耐高温、透微波性能优良的氢氧化铝/聚醚砜复合材料。本发明的力学强度高、透微波性能优良，并且可耐900~1000℃瞬时高温的工况要求。该发明还具有工序简单、操作简便、成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温、透微波性能优良的复合材料制备方法，特别是涉及一种耐高温、透微波的氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备方法。
背景技术
微波是指频率介于0.3~300GHz之间、波长在1~1000毫米范围内的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称。微波加热具有即时性、整体性、选择性、能量利用高等优点。同时，微波加热安全、卫生、无污染，具有很强的杀菌能力。此外，微波加热还具有加热效率高、设备紧凑、占地省的优点。因此，在日常生活和工业生产中，微波加热技术都得到了广泛应用。
微波加热应用中，在某些工序中如微波用于膨化石墨，除微波辐射外，还会产生瞬时900~950℃的高温。因而，微波加热工序对载物材料的性能有较高要求，载物材料应具有透微波性能好、耐瞬时高温性能优良、力学强度高的特性。
中国专利（CN 102030544A）公开了一种具有耐高温隔辐射传热与透微波兼容的无机涂层的制备方法，其采用正硅酸己酯、乙醇、去离子水和盐酸为原料制备硅溶胶。并用正硅酸己酯、异丙醇、去离子水、氨水合成了粒径为0.3~3um的氧化硅微球，然后在氧化硅微球表面生长厚度为30~500nm的氧化钛壳层，制得核壳结构填料。然后将制备的核壳结构填料浸渍在硅溶胶中，经热处理后可获得致密均匀的无机涂层，此涂层具有较高的热反射率和优良的透微波性能。但是此制备技术主要是侧重屏蔽石英、氮化硅等陶瓷材料高温下的辐射传热，同时其制备过程复杂、成本较高。中国专利（CN 1676617A）公开了一种炼钢炉专用耐高温透波材料的制备方法，其首先将高硅氧纤维织物预制体浸渍在磷酸铬铝中，然后在室温下凉置、压模成型，此方法制备的材料只能满足炼钢炉透射微波6.3GHz~26GHz的工况需求，因而材料的应用领域较小。中国专利（CN102642350A）公开一种耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料及其制备方法，所述复合材料的芯层为耐高温无机纤维增强的气凝胶复合材料层，芯层上下表面复合有耐高温无机纤维增强氧化物陶瓷复合材料表面板。该专利涉及的耐高温复合材料为陶瓷复合材料，其抗拉强度、塑性和韧性较差。
因此，开发一种新型耐高温、透微波性能优良、力学强度高的复合材料，对推进微波加热的工程化应用具有积极意义。聚醚砜是一种综合性能优异的热塑性高分子材料，其物理、化学性能稳定，透微波性能好；此外聚醚砜具有优良的高温抗蠕变性和耐热性，在高温环境下仍能保持稳定的物理化学特性，但其抗300℃以上高温性能欠佳。氢氧化铝粉末是一种综合性能优良的陶瓷材料，其耐高温性能优良，物理化学性能稳定，并且透微波性能优良。若采用物理复合等技术，应用氢氧化铝粉末和聚醚砜为原料，使氢氧化铝和聚醚砜的优势互补，制备一种新型复合材料，将该复合材料用作微波加热或膨化工序中的承载体，使其能满足透微波、耐900~1000℃瞬时高温的工况要求，并且兼有优良的力学性能，将是改进微波加热和膨化技术、拓展微波应用的重要举措。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种耐高温、透微波的氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备方法。采用本发明制备的氢氧化铝/聚醚砜复合材料透微波性好，并可耐900~1000℃瞬时高温，同时其力学性能优良。该发明还具有工艺简单、操作简便、制备成本低廉的优点。
本发明的制备方法如下：
（1）聚醚砜支撑体的制备：
①所用原料：
聚醚砜支撑体制备所用原料包括：N,N-二甲基乙酰胺、聚醚砜粉末，聚醚砜粉末的粒径为1.5μm；上述两种原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜= 10~25：7~9。
②聚醚砜支撑体的制备过程：
a、首先将20~50g N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，然后将14~18g聚醚砜粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为80~90℃。待聚醚砜充分溶解后，将聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液倒入生化培养皿中。
b、首先将盛有聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液的生化培养皿置于烘箱中，于80~100℃温度下烘干处理15~18h；然后将烘箱温度升温至130~150℃并保温2~3h；2~3h后将烘箱温度自然冷却至室温，制成聚醚砜支撑体。
（2）氢氧化铝乳浊液的配制：
①所用原料：
氢氧化铝乳浊液配制所用的原料包括：氢氧化铝粉末、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸；氢氧化铝粉末的粒径为1.0μm，磷酸的质量百分浓度为85%；上述三种原料用量有如下质量比例关系：氢氧化铝：N,N-二甲基乙酰胺：浓磷酸= 10~15：7~10：8~12。
②氢氧化铝乳浊液的配制过程：
首先将14~20g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入16~24g质量百分浓度为85%的磷酸，用玻璃棒搅拌使N,N-二甲基乙酰胺和磷酸混合均匀；然后将20~30g氢氧化铝粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺-磷酸混合溶液中，首先用玻璃棒搅拌使氢氧化铝粉末在混合溶液中被充分混匀，之后用超声波在室温下振荡10~15min确保氢氧化铝粉末在混合溶液中均匀分散，最后将氢氧化铝乳浊液在60~70℃水浴中静置脱泡20~30min；即得氢氧化铝乳浊液。
（3）氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备：
a、首先用镊子夹住浸有N,N-二甲基乙酰胺的棉球擦拭聚醚砜支撑体上表面，润湿聚醚砜支撑体的上表面，然后将脱泡后的氢氧化铝乳浊液倒入盛有聚醚砜支撑体的生化培养皿中。
b、将盛有氢氧化铝乳浊液的培养皿置于烘箱中，于80~90℃温度下烘干8~12h；之后将烘箱温度升至100~110℃并保温3~4h；再将烘箱温度升至130~140℃并保温1~2h。
c、经130~140℃烘干处理后，将盛有氢氧化铝/聚醚砜材料的培养皿迅速转移到电炉中，在190~200℃温度下热处理90~120 min，再待氢氧化铝/聚醚砜材料自然冷却至室温后，将其从培养皿中取出；
d、依次用400#、800#、1000#的砂纸打磨氢氧化铝/聚醚砜材料上部的氢氧化铝表面层，使其光滑平整，即得氢氧化铝/聚醚砜复合材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：本专利技术具有制备工序简单，操作简便，成本低廉的优点。应用本专利技术制备的氢氧化铝/聚醚砜复合材料的透微波性能优良，氢氧化铝/聚醚砜复合材料的耐高温性能优良，可耐900~1000℃瞬时高温。氢氧化铝/聚醚砜复合材料的力学强度高、使用寿命长、可保障微波加热和膨化设备的连续运行，继而较好地推进微波加热和膨化技术的工业化应用。
具体实施方式
实施例1
（1）聚醚砜支撑体的制备：
a、首先将20g N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，然后将14g粒径为1.5μm的聚醚砜粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为80℃；待聚醚砜充分溶解后，将聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液倒入生化培养皿中。
b、首先将盛有聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液的生化培养皿置于烘箱中，于80℃温度下烘干处理15h；然后将烘箱温度升温至130℃并保温2h；之后将烘箱温度自然冷却至室温，制成聚醚砜支撑体。
（2）氢氧化铝乳浊液的配制：
首先将14g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入16g质量百分浓度为85%的磷酸，用玻璃棒搅拌使N,N-二甲基乙酰胺和磷酸混合均匀；然后将20g氢氧化铝粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺-磷酸混合溶液中，首先用玻璃棒搅拌使氢氧化铝粉末在混合溶液中被充分混匀，之后用超声波在室温下振荡10min确保氢氧化铝粉末在混合溶液中均匀分散，最后将氢氧化铝乳浊液在60℃水浴中静置脱泡20min；即得氢氧化铝乳浊液。
（3）氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备：
a、首先用镊子夹住浸有N,N-二甲基乙酰胺的棉球擦拭聚醚砜支撑体上表面，润湿聚醚砜支撑体的上表面，然后将脱泡后的氢氧化铝乳浊液倒入盛有聚醚砜支撑体的生化培养皿中。
b、将盛有氢氧化铝乳浊液的培养皿置于烘箱中，于80℃温度下烘干8h；之后将烘箱温度升至100℃并保温3h；再将烘箱温度升至130℃并保温1h。
c、经130℃烘干处理后，将盛有氢氧化铝/聚醚砜材料的培养皿迅速转移到电炉中，在190℃温度下热处理90min，再待氢氧化铝/聚醚砜材料自然冷却至室温后，将其从培养皿中取出。
d、依次用400#、800#、1000#的砂纸打磨氢氧化铝/聚醚砜材料上部的氢氧化铝表面层，使其光滑平整，即得氢氧化铝/聚醚砜复合材料。所述氢氧化铝/聚醚砜复合材料力学性能优良，透微波性能好，并可耐900℃瞬时高温。
实施例2
（1）聚醚砜支撑体的制备：
a、首先将30g N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，然后将15g粒径为1.5μm的聚醚砜粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为83℃；待聚醚砜充分溶解后，将聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液倒入生化培养皿中。
b、首先将盛有聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液的生化培养皿置于烘箱中，于85℃温度下烘干处理16h；然后将烘箱温度升温至135℃并保温2.5h；2.5h后将烘箱温度自然冷却至室温，制得聚醚砜支撑体。
（2）氢氧化铝乳浊液的配制：
首先将16 g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入19 g质量百分浓度为85%的磷酸，用玻璃棒搅拌使N,N-二甲基乙酰胺和磷酸混合均匀；然后将24 g氢氧化铝粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺-磷酸混合溶液中，首先用玻璃棒搅拌使氢氧化铝粉末在混合溶液中被充分混匀，之后用超声波在室温下振荡12min确保氢氧化铝粉末在混合溶液中均匀分散，最后将氢氧化铝乳浊液在65℃水浴中静置脱泡24min；即得氢氧化铝乳浊液。
（3）氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备：
a、首先用镊子夹住浸有N,N-二甲基乙酰胺的棉球擦拭聚醚砜支撑体上表面，润湿聚醚砜支撑体的上表面，然后将脱泡后的氢氧化铝乳浊液倒入盛有聚醚砜支撑体的生化培养皿中。
b、将盛有氢氧化铝乳浊液的培养皿置于烘箱中，于85℃温度下烘干9h。之后将烘箱温度升至105℃并保温3.5h；再将烘箱温度升至135℃并保温1.5h。
c、经135℃烘干处理后，将盛有氢氧化铝/聚醚砜材料的培养皿迅速转移到电炉中，在195℃温度下热处理100 min，再待氢氧化铝/聚醚砜材料自然冷却至室温后，将其从培养皿中取出。
d、依次用400#、800#、1000#的砂纸打磨氢氧化铝/聚醚砜材料上部的氢氧化铝表面层，使其光滑平整，即得氢氧化铝/聚醚砜复合材料。所述氢氧化铝/聚醚砜复合材料力学性能优良，透微波性能好，并可耐970℃瞬时高温。
实施例3
（1）聚醚砜支撑体的制备：
a、首先将 40g N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，然后将17g粒径为1.5μm的聚醚砜粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为86℃；待聚醚砜充分溶解后，将聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液倒入生化培养皿中。
b、首先将盛有聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液的生化培养皿置于烘箱中，于90℃温度下烘干处理17h；然后将烘箱温度升温至140℃并保温2.5h；之后将烘箱温度自然冷却至室温，制得聚醚砜支撑体。
（2）氢氧化铝乳浊液的配制：
首先将18 g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入22 g质量百分浓度为85%的磷酸，用玻璃棒搅拌使N,N-二甲基乙酰胺和磷酸混合均匀；然后将27 g氢氧化铝粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺-磷酸混合溶液中，首先用玻璃棒搅拌使氢氧化铝粉末在混合溶液中被充分混匀，之后用超声波在室温下振荡14min确保氢氧化铝粉末在混合溶液中均匀分散，最后将氢氧化铝乳浊液在65℃水浴中静置脱泡27min；即得氢氧化铝乳浊液。
（3）氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备：
a、首先用镊子夹住浸有N,N-二甲基乙酰胺的棉球擦拭聚醚砜支撑体上表面，润湿聚醚砜支撑体的上表面，然后将脱泡后的氢氧化铝乳浊液倒入盛有聚醚砜支撑体的生化培养皿中。
b、将盛有氢氧化铝乳浊液的培养皿置于烘箱中，于85℃温度下烘干10h；之后将烘箱温度升至105℃并保温3.5h；再将烘箱温度升至135℃并保温1.5h。
c、经135℃烘干处理后，将盛有氢氧化铝/聚醚砜材料的培养皿迅速转移到电炉中，在195℃温度下热处理110 min，再待氢氧化铝/聚醚砜材料自然冷却至室温后，将其从培养皿中取出。
d、依次用400#、800#、1000#的砂纸打磨氢氧化铝/聚醚砜材料上部的氢氧化铝表面层，使其光滑平整，即得氢氧化铝/聚醚砜复合材料。所述氢氧化铝/聚醚砜复合材料力学性能优良，透微波性能好，并可耐980℃瞬时高温。
实施例4
（1）聚醚砜支撑体的制备：
a、首先将50g N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，然后将18g粒径为1.5μm的聚醚砜粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为90℃；待聚醚砜充分溶解后，将聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液倒入生化培养皿中。
b、首先将盛有聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液的生化培养皿置于烘箱中，于100℃温度下烘干处理18h；然后将烘箱温度升温至150℃并保温3h；之后将烘箱温度自然冷却至室温，制得聚醚砜支撑体。
（2）氢氧化铝乳浊液的配制：
首先将20 g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入24 g质量百分浓度为85%的磷酸，用玻璃棒搅拌使N,N-二甲基乙酰胺和磷酸混合均匀。然后将30 g氢氧化铝粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺-磷酸混合溶液中，首先用玻璃棒搅拌使氢氧化铝粉末在混合溶液中被充分混匀，之后用超声波在室温下振荡15min确保氢氧化铝粉末在混合溶液中均匀分散，最后将氢氧化铝乳浊液在70℃水浴中静置脱泡30min，即得氢氧化铝乳浊液。
（3）氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备：
a、首先用镊子夹住浸有N,N-二甲基乙酰胺的棉球擦拭聚醚砜支撑体上表面，润湿聚醚砜支撑体的上表面，然后将脱泡后的氢氧化铝乳浊液倒入盛有聚醚砜支撑体的生化培养皿中。
b、将盛有氢氧化铝乳浊液的培养皿置于烘箱中，于90℃温度下烘干12h；之后将烘箱温度升至110℃并保温4h；再将烘箱温度升至140℃并保温2h。
c、经140℃烘干处理后，将盛有氢氧化铝/聚醚砜材料的培养皿迅速转移到电炉中，在200℃温度下热处理120 min，再待氢氧化铝/聚醚砜材料自然冷却至室温后，将其从培养皿中取出。
d、依次用400#、800#、1000#的砂纸打磨氢氧化铝/聚醚砜材料上部的氢氧化铝表面层，使其光滑平整，即得氢氧化铝/聚醚砜复合材料。所述氢氧化铝/聚醚砜复合材料力学性能优良，透微波性能好，并可耐1000℃瞬时高温。
Claims (1)
1.一种耐高温、透微波的氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）聚醚砜支撑体的制备：
①所用原料：
制备聚醚砜支撑体所用原料：N,N-二甲基乙酰胺、聚醚砜粉末，聚醚砜粉末的粒径为1.5μm；上述两种原料用量有如下质量比例关系：N,N-二甲基乙酰胺：聚醚砜=10~25：7~9；
②聚醚砜支撑体的制备过程：
a、首先将20~50g N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，然后将14~18g聚醚砜粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，磁力搅拌并加热使混合溶液温度为80~90℃；待聚醚砜充分溶解后，将聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液倒入生化培养皿中；
b、首先将盛有聚醚砜-N,N-二甲基乙酰胺混合溶液的生化培养皿置于烘箱中，于80~100℃温度下烘干处理15~18h；然后将烘箱温度升温至130~150℃并保温2~3h；之后将烘箱温度自然冷却至室温，制成聚醚砜支撑体；
（2）氢氧化铝乳浊液的配制：
①所用原料：
氢氧化铝乳浊液配制所用的原料包括：氢氧化铝粉末、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸；氢氧化铝粉末的粒径为1.0μm，磷酸的质量百分浓度为85%；上述三种原料用量有如下质量比例关系：氢氧化铝：N,N-二甲基乙酰胺：浓磷酸= 10~15：7~10：8~12；
②氢氧化铝乳浊液的配制过程：
首先将14~20 g N,N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入16~24 g质量百分浓度为85%的磷酸，用玻璃棒搅拌使N,N-二甲基乙酰胺和磷酸混合均匀；然后将20~30 g氢氧化铝粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺-磷酸混合溶液中，首先用玻璃棒搅拌使氢氧化铝粉末在混合溶液中被充分混匀，之后用超声波在室温下振荡10~15min确保氢氧化铝粉末在混合溶液中均匀分散，最后将氢氧化铝乳浊液在60~70℃水浴中静置脱泡20~30min，即得氢氧化铝乳浊液；
（3）氢氧化铝/聚醚砜复合材料的制备：
a、首先用镊子夹住浸有N,N-二甲基乙酰胺的棉球擦拭聚醚砜支撑体上表面，润湿聚醚砜支撑体的上表面，然后将脱泡后的氢氧化铝乳浊液倒入盛有聚醚砜支撑体的生化培养皿中；
b、将盛有氢氧化铝乳浊液的培养皿置于烘箱中，于80~90℃温度下烘干8~12h；之后将烘箱温度升至100~110℃并保温3~4h；再将烘箱温度升至130~140℃并保温1~2h；
c、经130~140℃烘干处理后，将盛有氢氧化铝/聚醚砜材料的培养皿迅速转移到电炉中，在190~200℃温度下热处理90~120 min，再待氢氧化铝/聚醚砜材料自然冷却至室温后，将其从培养皿中取出；
d、依次用400#、800#、1000#的砂纸打磨氢氧化铝/聚醚砜材料上部的氢氧化铝表面层，使其光滑平整，即得氢氧化铝/聚醚砜复合材料。
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