CN107034379B - 一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，先依据级配理论选择不同粒径分布的氧化铝颗粒倒入混料机得到混合料；将水、十六烷基三甲基溴化铵、羟甲基纤维素钠以及尿素混合得到胶体，然后对胶体和混合料进行造粒，烘箱，筛取造粒粉进行压坯；再装入马弗炉中烧结得到氧化铝陶瓷；装入浸渗炉进行浸渗。本发明陶瓷体积分数大大提高；氧化铝陶瓷颗粒均匀分布在陶瓷骨架中，浸渍过程中不会产生偏聚，避免传统冷压烧结造成的陶瓷颗粒分布不均现象，改进了高体积含量氧化铝及铝的混合粉末的制备工艺，有效实现两者之间的均匀混合，同时借助放电等离子快速烧结工艺，制备了高致密化、高强度的纳米氧化铝和铝的复合材料，操作简单。

Description

一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种通过颗粒级制备高体积分数氧化铝陶瓷再通过浸渗铝制备高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法。
背景技术
氧化铝颗粒增强铝基复合材料具有高比强、高比模、耐磨性和低的热膨胀系数等优点，很具潜力作为电子封装材料应用于IGBT基板，混合电路和微波器件外壳，大功率LED封装，航空、航天结构件，载板、基板、热沉及倒装芯片盖板等。目前关于氧化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法多采用粉末冶金法，该方法直接将氧化铝粉末和铝粉进行混合，然后进行球磨、压坯和烧结形成氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料，该方法所制备的氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料陶瓷体积分数较低，另外球磨所需时间较长，制备周期长。本发明提供了一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，该方法通过颗粒级配提高了氧化铝陶瓷的体积分数，其体积分数可高达85％，另外，先形成氧化铝陶瓷，再浸渗铝，避免了氧化铝陶瓷颗粒的分布不均。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供了一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，该方法通过颗粒级配提高了氧化铝陶瓷的体积分数，其体积分数可高达83％，另外，先形成氧化铝陶瓷，再浸渗铝，避免了氧化铝陶瓷颗粒的分布不均。
本发明采用以下技术方案：
一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、依据级配理论选择不同粒径分布的氧化铝颗粒，按配比倒入混料机进行混合，混料时间2～20h，得到混合料；
S2、将水、十六烷基三甲基溴化铵、羟甲基纤维素钠和尿素混合并加热搅拌，待充分溶解后继续搅拌1～10h制成胶体，自然冷却至40℃以下备用；
S3、将步骤S1得到的混合料和步骤S2得到的胶体按照质量比为1：1的比例混合，进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中，40～60℃烘焙1～6h，待干湿度达到3％～20％时，筛取100～200目的造粒粉；
S4、装入步骤S3制备的造粒粉，采用粉末液压机进行压坯；
S5、将压好的坯体装入马弗炉中进行烧结，得到氧化铝陶瓷；
S6、将步骤S5制备的氧化铝陶瓷装入浸渗炉中，加热铝液至660～800℃，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至200～600℃时，关闭进气阀开始泄气，然后关闭升液管加热开关，当操作柜上罐压力为0，下罐压力为0时泄气结束，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束。
优选的，步骤S1中，所述氧化铝颗粒包括粒径分布为5～8μm和15～18μm的α-Al2O3。
优选的，所述5～8μm和15～18μm的α-Al2O3按照1:1的质量比倒入混料机进行搅拌。
优选的，步骤S2中，所述水、十六烷基三甲基溴化铵、羟甲基纤维素钠以及尿素的质量比为10：2：1：1。
优选的，步骤S4中，设定液体最大压力为5～10MPa，保压时间15～30min。
优选的，步骤S5中，烧结的曲线如下：
以3℃/min的升温速率将坯体从室温升温至800℃，保温150min，以1℃/min的升温速率将温度继续升温至1700℃，保温360min，然后随炉冷却至40℃以下取出烧好的氧化铝陶瓷。
优选的，步骤S6中，空压机气压为2.0MPa，浸渗炉压力为0～20MPa，真空度为0～0.80MPa，保压时间为30～120min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用颗粒级配的方法制备高体积分数氧化铝陶瓷，相比传统单一粒径的氧化铝陶瓷，其陶瓷体积分数大大提高；氧化铝陶瓷颗粒均匀分布在陶瓷骨架中，浸渍过程中不会产生偏聚，避免了传统冷压烧结造成的陶瓷颗粒分布不均现象，改进了高体积含量氧化铝及铝的混合粉末的制备工艺，有效实现了两者之间的均匀混合，同时借助放电等离子快速烧结工艺，制备了高致密化、高强度的纳米氧化铝和铝的复合材料，操作简单。
本发明通过烧结高体积分数的氧化铝陶瓷，再通过真空浸渗铝液，制成氧化铝体积分数可调的氧化铝陶瓷增强铝复合材料，其中氧化铝陶瓷体积分数在75％～95％，这种方法制备氧化铝颗粒增强铝复合材料氧化铝体积分高、热膨胀系数低、力学性优异、热导率高、性能优异。
综上所述，本发明依次经过混料、配胶、造粒、压坯、烧结和浸渗六步，避免了设备复杂、造价昂贵、生产周期长以及耗能高的缺点，并且还具有操作简单和成本低的优点。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、依据级配理论选择不同粒径分布的氧化铝颗粒，按配比倒入混料机进行混合，混料时间2～20h，得到混合料；
其中，所述氧化铝颗粒包括粒径分布为5～8μm和15～18μm的α-Al2O3按照1:1的质量比比倒入混料机进行搅拌。
S2、将水、十六烷基三甲基溴化铵、羟甲基纤维素钠以及尿素混合，质量比分别为10：2：1：1边加热边搅拌均应，充分溶解后继续搅拌1～10h制成胶体，然后自然冷却至40℃以下备用；
S3、将步骤S1得到的混合料和步骤S2得到的胶体按照质量比为1：1的比例混合，进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中，40～60℃烘焙1～6h，待干湿度达到3％～20％时，筛取100～200目的造粒粉；
S4、装入步骤S3制备的造粒粉，采用粉末液压机进行压坯；
其中，设定液体最大压力为5-10MPa，保压时间15～30min。
S5、将压好的坯体装入马弗炉中，进行烧结，得到氧化铝陶瓷；
烧结的曲线如下：
以3℃/min的升温速率将坯体从室温升温至800℃，保温150min，以1℃/min的升温速率将温度继续升温至1700℃，保温360min，然后随炉冷却至40℃以下取出烧好的氧化铝陶瓷。
S6、将步骤S5制备的氧化铝陶瓷装入浸渗炉中，加热铝液至660～800℃，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至200～600℃时，关闭进气阀开始泄气，，当操作柜上罐压力为0，下罐压力为0时泄气结束，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束。
其中，空压机气压为2.0MPa，浸渗炉压力为0～20MPa，真空度为0～0.80MPa，保压时间为30～120min。
实施例1
(1)将粒径分布为5～8μm和15～18μm的α-Al2O3按照1:1的质量比称取一定量后倒入混料机，搅拌10h，得到混合均匀的氧化铝粉料；
(2)将水、十六烷基三甲基溴化铵、羟甲基纤维素钠以及尿素混合，质量比分别为10：2：1：1边加热边搅拌均应，充分溶解后继续搅拌1～10h，然后将胶体自然冷却至40℃以下备用；
(3)称取10kg步骤(1)所得的氧化铝粉料和10kg步骤(2)所得的有机胶混合并进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中待干湿度达到10％时，最终筛取100目至200目之间的造粒粉。
(4)采用粉末液压机进行压坯。设定液体最大压力为5～10MPa，保压时间15～30min，待参数设定好后，装入适量造粒粉，启动电机进行压坯，得到氧化铝陶瓷坯体。
(5)将压好的坯体装入马弗炉中，按照以下烧结曲线进行烧结：
烧结曲线为：以3℃/min的升温速率将坯体从室温升温至800℃，保温150min，以1℃/min的升温速率将温度继续升温至1700℃，保温360min，然后随炉冷却至40℃以下取出烧好的氧化铝陶瓷。
(6)浸渗
将氧化铝陶瓷装入浸渗炉中，设置空压机气压为2.0MPa，浸渗炉压力为1.5MPa，真空度为0.20MPa，保压时间为60min。加热铝液至800℃，加热开关开始浸渗。
待浸渗炉内温度降至400℃时，关闭进气阀开始泄气，当操作柜上罐压力为0，下罐压力为0时泄气结束，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束，得到氧化铝陶瓷增强铝复合材料。
采用密度仪器测量实施例1得到的氧化铝陶瓷增强铝复合材料的密度为3.35g/cm3；
采用RDJ-201激光热导仪测量实施例1得到的碳化硅陶瓷增强铝复合材料的热导率为150W/(M-K)(样品尺寸为Φ12.3×7)；
采用NETZSCH DIL402C机械杠杆仪测量实施例1得到的碳化硅陶瓷增强铝复合材料在25℃下的热膨胀系数为8.2759E-06/K(样品尺寸为3mm×4mm×25mm)。
采用WDW-100多传感器电子万能试验机测量得实施例1碳化硅陶瓷增强铝复合材料的弯曲强度为350MPa(样品尺寸：3mm×4mm×50mm)。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、依据级配理论选择不同粒径分布的氧化铝颗粒，按配比倒入混料机进行混合，混料时间2～20h，得到混合料，所述氧化铝颗粒包括粒径分布为5～8μm和15～18μm的α-Al2O3，所述5～8μm和15～18μm的α-Al2O3按照1:1的质量比倒入混料机进行搅拌；
S2、将水、十六烷基三甲基溴化铵、羟甲基纤维素钠和尿素混合并加热搅拌，待充分溶解后继续搅拌1～10h制成胶体，自然冷却至40℃以下备用；
S3、将步骤S1得到的混合料和步骤S2得到的胶体按照质量比为1：1的比例混合，进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中，40～60℃烘焙1～6h，待干湿度达到3％～20％时，筛取100～200目的造粒粉；
S4、装入步骤S3制备的造粒粉，采用粉末液压机进行压坯；
S5、将压好的坯体装入马弗炉中进行烧结，得到氧化铝陶瓷；
S6、将步骤S5制备的氧化铝陶瓷装入浸渗炉中，加热铝液至660～800℃，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至200～600℃时，关闭进气阀开始泄气，然后关闭升液管加热开关，当操作柜上罐压力为0，下罐压力为0时泄气结束，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束。
2.根据权利要求1所述的一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述水、十六烷基三甲基溴化铵、羟甲基纤维素钠以及尿素的质量比为10：2：1：1。
3.根据权利要求1所述的一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，设定液体最大压力为5～10MPa，保压时间15～30min。
4.根据权利要求1所述的一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，烧结的曲线如下：
以3℃/min的升温速率将坯体从室温升温至800℃，保温150min，以1℃/min的升温速率将温度继续升温至1700℃，保温360min，然后随炉冷却至40℃以下取出烧好的氧化铝陶瓷。
5.根据权利要求1所述的一种高体积分数氧化铝陶瓷增强铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S6中，空压机气压为2.0MPa，浸渗炉压力为0～20MPa，真空度为0～0.80MPa，保压时间为30～120min。
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