CN108257880A - 一种真空熔渗法制备金刚石/Si（Al）复合材料的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，属于电子封装材料领域。其特征是采用真空熔渗法，将硅粉，铝粉以及有机粘结剂按照适当比例混合，并用有机溶剂润湿成糊状，然后加入金刚石颗粒，搅拌均匀，经混料机混合均匀，压制成具有规则形状的多孔预制坯体，随后进行脱脂处理，使有机粘结剂完全分解，接着将多孔坯体放入真空熔渗炉中，用硅粉掩埋，密封，抽真空，并温度加热至硅熔点以上，进行液体熔渗，实现多孔坯体的致密化，制备出具有规则形状，高致密，优秀热物理性能的金刚石/Si/Al复合材料。这种复合材料高导热，低膨胀，密度低，轻度高，制备简便，后期加工处理难度小，是一种潜在的电子封装用基体材料。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料领域，涉及一种电子封装用的金刚石颗粒增强复合材料。采用这种方法制备的金刚石/SiC复合材料，是一种高致密性、高导热、低热膨胀性的新型电子封装材料，在集成电路基片的制造生产上具有很大的市场潜力。
背景技术
随着电子科技的飞速发展，集成电路的发展日新月异。随着电路效率提升的同时，电路内部元器件的的效率也在不断提高，由此而产生的一个关键性问题在于，电路运行过程中产生的大量热集中在一起，不能及时地从元件中散发出去，必然降低元件运行的效率，甚至会影响元件的使用寿命，这是集成电路进一步发展的一个阻碍。如何有效地解决这个问题已经成为各国政府和企业关心的重要问题。金刚石复合材料是一种新型的电子封装材料，金刚石具有陶瓷晶体结构，具有高导热和低热膨胀的特性，同时，金刚石本身硬度强度高，化学稳定性好，适合作为电子封装的原材料。近年来，人工合成金刚石的成本大幅下降，金刚石在功能领域的开发，尤其是金刚石颗粒增强复合材料的开发被更多的研究者所关注。
目前，金刚石颗粒增强复合材料主要包括了金刚石/铝，金刚石/铜，金刚石/硅复合材料。金刚石/Al复合材料采用金属铝作为复合材料的基体，铝具有高导热，高膨胀，低密度，低硬度，低熔点的特性。金刚石复合材料的制备方法主要有热压，铸造，熔渗，放电等离子烧结等等，其目前制备的金刚石/Al复合材料的热导率最高可达700W/mK以上。金刚石/Cu复合材料是在金刚石/Al复合材料的基础上开发的又一种金属基复合材料。相比于铝，铜的密度大，硬度强度高，导热系数也更大，因而金刚石/Cu复合材料具有更为优异的导热性能，但是由于金刚石与金属之间的晶体结构的差异，在复合材料制备过程中存在着许多的困难，其中首要的困难在复合材料致密化的问题。两种晶体结构的差异导致金刚石金属之间的润湿性差，高温下制备时，二者很难形成有效的粘接，再加上金属本身热膨胀系数远大于金刚石，制备过程中，温度下降，材料冷却收缩，会在复合材料内部留下许多间隙，材料的致密度下降，这就导致复合材料的热物理性能和机械性能受到很大影响。为了对复合材料进行改进，可通过对金刚石进行镀覆等的办法来进行，主要的镀覆材料包括钛、铬、镍等，通过在金刚石表面形成相应的碳化物来降低金刚石与金属之间的表面张力的差异，另一种方法就是寻找新的替代金属的基体材料，硅正是这样一种较好的替代品，硅的导热系数为148W/mK左右，热胀系数2.1×10-6/K，密度2.3g/cm3，莫式硬度6.5，熔点1420℃，由于硅与金刚石的晶体结构具有相似性，因而他们之间具有较好的润湿性，同时金刚石与硅之间的热膨胀系数都较小，不会因为降温时体积收缩产生较大的残余热应力，此外，以硅作为复合材料的基体可以与目前大多数的硅电路板匹配，在使用过程中不会因为元器件多次吸热放热而使封装基板与元件及电路板之间产生松动，因而金刚石/硅复合材料是一种理想的电子封装的原材料。此外，以硅取代金属制备的金刚石复合材料，还具有许多独特之处，例如，硅的高熔点，可以增大复合材料使用的温度范围，硅的化学稳定性，耐腐蚀性，使其制备的复合材料可以应用更为复杂的环境条件。
金刚石/硅复合材料，在使用过程中具有许多优良的特性，根据目前的研究进展，金刚石/硅复合材料的热导率最高可达到600W/mK以上，热胀系数维持在1.5～4×10-6/K水平，但是这种优异热物性能的复合材料在实际生产过程中还存在着一些不可避免的难点。金刚石和硅同属于陶瓷晶体材料，本身的硬度强度很高，复合材料在后期的机械加工和表面处理上存在着较大的困难，这不可避免的增加了生产制造的成本，如果能够在硅基复合材料的基础上添加某些金属添加物，不但可以降低材料的硬度，同时可适量增大材料的电导率，这样在制备过程中就可以通过线切割等的手段对其进行处理，可大大降低材料的加工难度，加快金刚石/硅复合材料在工业应用上的推广。
发明内容
本发明涉及一种金刚石/Si(Al)复合材料制备的新工艺，本发明采用金刚石作为导热增强相，硅作为复合材料的基体，同时掺杂少量的金属铝，这样做的主要目的在于，金刚石和硅同属于陶瓷晶体材料，本身的硬度很高，不利于后期的加工处理，掺杂部分金属铝可以适当减少复合材料中硅的含量，这样做除了有助于增强材料的导热性能之外，同时可以降低材料的切割和表面处理的难度，同时不影响材料的致密化。
一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于主要工艺步骤为：
1)混料：将金刚石粉，硅粉，铝粉以及有机粘结剂用有机溶剂润湿成糊状，然后进行混料，使粉体混合均匀；金刚石粉，硅粉，铝粉和粘结剂的重量百分数为：10％～80％，10％～40％，2％～30％，5％～25％。
2)清洗烘干：混料完成，用有机溶剂进行清洗，将得到的粉料烘干，并且破碎，过筛，制备粒径和成分均一的混合粉料。
3)压制脱脂烧结：将混合粉料压制成规则形状的多孔预制坯体，随后将多孔预制坯体脱脂烧结，使有机粘结剂完全分解。
4)真空熔渗：将脱脂烧结后的坯体放入真空熔渗炉中，用硅粉掩埋坯体，然后密封，抽真空，升温，使温度上升至硅熔点温度以上，保温一段时间，熔渗完成后，样品随炉冷却至室温，然后打开熔渗炉取出样品。
5)清洗干燥：清除样品表面杂质，并清洗，干燥，从而得到致密的金刚石/Si(Al)复合材料。
进一步地，步骤1)所述金刚石为单晶，聚晶或者是金刚石破碎粉料，粒径10～500μm。金刚石在使用前需要用有机溶剂进行清洗，以除去表面的杂质。作为基体的硅粉可以选用纯度在99.99％以上的金属硅粉，高纯硅。
进一步地，步骤1)所述有机粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、硬脂酸、聚苯乙烯等其中的一种或几种。
进一步地，步骤1)所述有机溶剂可以选用无水乙醇或丙酮。
进一步地，步骤1)所述混料时转速800r/min～1500r/min，混料时间10～24h，球料比10～20:1。
进一步地，步骤2)所述的烘干温度50～120℃，过筛筛网60～3000目。
进一步地，步骤3)所述的压制脱脂烧结：预压成型时压力35～100MPa，温度80～150℃。
进一步地，步骤3)所述的脱脂烧结时采用氩气等惰性气氛或者真空条件，升温速度2～10℃/min，脱脂温度1000～1200℃，保温时间0.5～1.5h，然后随炉冷却至室温。
进一步地，步骤4)所述真空熔渗采用的主要设备为真空熔渗炉，熔渗时的真空度在10Pa以下，升温速率5～10℃/min，保温温度1450～1700℃，保温时间15～90min。
本发明采用真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料以硅作为熔渗剂，在硅熔点以上进行熔渗，熔融的硅溶液受到重力以及毛细管力的作用，将填充多孔坯体的孔道，硅溶液渗透的厚度受到坯体孔径以及孔隙率的限制。一般来说，预压时压力越大，孔径越小，孔隙率越大，渗透的难度越大，材料的致密度也相应下降，本发明制备的压力条件下，孔径为微米级别，最终材料的致密度可以达到95％以上，其中金刚石主要为硅紧密包裹，形成了良好的界面结合，这是由于硅与金刚石之间在高温下的润湿性要好于金刚石与铝，同时金刚石与硅之间，由于硅碳反应，会形成少量的碳化硅，这种化学反应有助于增强金刚石与硅基体之间的界面结合，由此就得到了金刚石/Si/Al复合材料。
本发明的有益效果在于，制备了一种新的电子封装材料金刚石/Si(Al)复合材料，这种复合材料高导热，低膨胀，密度低，轻度高，制备简便，后期加工处理难度小，是一种潜在的电子封装用基体材料。
具体实施方式
实例1
分别称量17g100μm金刚石单晶颗粒，4g硅粉，1.5g铝粉，3g酚醛树脂粉。将硅粉，铝粉和酚醛树脂用无水乙醇浸泡，加热并搅拌成糊状，然后加入称量的金刚石颗粒，搅拌均匀。之后，将混合粉料放入球磨罐中，并在行星式球磨机上混合，球磨机转速1500r/min，时间12h。混料完成后，用无水乙醇清洗混合粉料，烘干，并用800目筛网筛分，由此得到粒径均匀的混合粉体。称取2g混合粉料，放入Φ20mm的模具中，在温压机上压制成型，其中压力60MPa，温度80℃，从而获得圆柱形的多孔预制坯体。随后将多孔坯体放入真空脱脂炉中进行脱脂处理，温度1000℃，时间60min。脱脂完成，坯体被移入真空熔渗炉中，用硅粉将其完全掩埋，随后将真空熔渗炉密封，抽真空，同时开始升温，其中升温速度8°/min，熔渗温度1600℃，保温时间45min，熔渗完成后，复合材料随熔渗炉冷却到室温，取出样品，清理表面杂质，就得到致密的金刚石/Si(Al)复合材料。
实例2
将酚醛树脂和丙酮溶液混合，并加热使其完全溶解，然后将硅粉和50μm金刚石，铝粉混合，并搅拌至糊状。其中酚醛树脂，硅粉，金刚石，铝粉的重量百分数分别为18％，20％，12％，50％。然后将混合物放入球磨罐中，在1000r/min的混料机上混料16小时。混料完成，用丙酮清洗球磨罐，将得到的混合物在80℃烘箱中烘干，然后用1000目的筛网进行筛分。随后将混合物粉料装入10mm×40mm的模具中，将模具加热到120℃，加压60MPa，得到固定形状的多孔预制坯。将多孔预制坯在真空管式炉中进行脱脂，其中保温温度1000℃，保温时间90min，升温速度5℃/min。然后将脱脂的预制坯放于装填了硅粉的真空熔渗炉，其中预制坯埋于硅粉之中，然后将熔渗炉密封，抽真空。当真空度达到5Pa以下时，开始升温，升温速率7℃/min。当温度达到1700℃后，保温30min，然后样品随炉冷却。打开真空熔渗炉，取出样品，清洗之后，得到金刚石/Si(Al)复合材料。
实例3
将聚丙烯与无水乙醇混合，并加热使其溶解，然后将50μm金刚石，铝粉，粒径50μm纯度99.99％的高纯硅加入混合液中，并加热搅拌至糊状，其中聚丙烯、金刚石、硅粉、铝粉的重量百分比为15％、55％，20％，10％。然后将混合物放入球磨罐中，加入磨球，在转速800r/min的混料机上进行混料。混料结束，用无水乙醇清洗球磨罐，并将得到的混合物在100℃烘箱中烘干，再用1000目的筛网进行细分。接着将细分后的混合混料装入Φ10mm的模具中，在120℃50MPa的压力下进行预压成型，得到多孔预制坯。将预制坯放入氩气气氛的管式炉中进行脱脂，脱脂温度1000℃，脱脂时间90min，升温速率5℃/min。脱脂完成，预制坯被放入真空熔渗炉，随后将真空熔渗炉中装入硅粉，其中预制坯被硅粉完全掩埋，然后将真空熔渗炉密封，并抽真空。当真空1Pa时，开始升温，升温速率8℃/min，最终渗透温度分别设为1550℃、1600℃、1650℃，保温时间45min。保温结束，试样随炉冷却。打开真空熔渗炉，取出样品，清洗之后，得到金刚石/Si(Al)复合材料。
Claims (9)
1.一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于主要工艺步骤为：
1)混料：将金刚石粉，硅粉，铝粉以及有机粘结剂用有机溶剂润湿成糊状，然后进行混料，使粉体混合均匀；金刚石粉，硅粉，铝粉和粘结剂的重量百分数为：10％～80％，10％～40％，2％～30％，5％～25％；
2)清洗烘干：混料完成，用有机溶剂进行清洗，将得到的粉料烘干，并且破碎，过筛，制备粒径和成分均一的混合粉料；
3)压制脱脂烧结：将混合粉料在一定温度下压制成规则形状的多孔预制坯体，随后将多孔预制坯体脱脂烧结，使有机粘结剂完全分解；
4)真空熔渗：将脱脂烧结后的坯体放入真空熔渗炉中，用硅粉掩埋坯体，然后密封，抽真空，升温，使温度上升至硅熔点温度以上，保温一段时间，熔渗完成后，样品随炉冷却至室温，然后打开熔渗炉取出样品；
5)清洗干燥：清除样品表面杂质，并清洗，干燥，从而得到致密的金刚石/Si(Al)复合材料。
2.如权利要求1所述一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于步骤1)所述金刚石为单晶，聚晶或者是金刚石破碎粉料，粒径10～500μm；金刚石在使用前需要用有机溶剂进行清洗，以除去表面的杂质；作为基体的硅粉选用纯度在99.99％以上的金属硅粉，高纯硅。
3.如权利要求1所述一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于步骤1)所述有机粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、硬脂酸、聚苯乙烯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于所述有机溶剂选用无水乙醇或丙酮。
5.如权利要求1所述一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于步骤1)所述混料时转速800r/min～1500r/min，混料时间10～24h，球料比10～20:1。
6.如权利要求1所述一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于步骤2)所述的烘干温度50～120℃，过筛筛网60～3000目。
7.如权利要求1所述一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于步骤3)所述的压制脱脂烧结，预压成型时压力35～100MPa，温度80～150℃。
8.如权利要求1所述一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于步骤3)所述的压制脱脂烧结，脱脂时采用氩气或者真空条件，升温速度2～10℃/min，脱脂温度1000～1200℃，保温时间0.5～1.5h，然后随炉冷却至室温。
9.如权利要求1所述一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法，其特征在于步骤4)所述的真空熔渗采用的主要设备为真空熔渗炉，熔渗时的真空度在10Pa以下，升温速率5～10℃/min，保温温度1450～1700℃，保温时间15～90min。
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