CN110788326A - 一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备多孔Fe基非晶合金‑Al基复合材料的方法，包括以下步骤：（1）将Fe基非晶合金粉、Si粉和金刚石粉按一定比例进行混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；（2）将混料压制成形状规则的多孔预制坯；（3）将多孔预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；（4）将脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架；（5）脱脂混料骨架与铝放入管式炉中进行第二阶段高温处理，冷却后得到多孔Fe基非晶合金‑Al基复合材料。本发明通过改变起始金刚石粉含量，间接调控多孔Fe基非晶合金‑Al基复合材料的致密度，从而制备出性能优良的多孔Fe基非晶合金‑Al基复合材料。

Description

一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及界面反应技术领域，尤其涉及一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法。
背景技术
非晶合金的发现极大地丰富了金属物理的研究内容，推动了非晶态材料的发展，把非晶物理研究推向了凝聚态物理的前线。Fe基非晶合金拥有超高的强度和硬度、相对低廉的成本以及优异的的耐腐蚀性能一直备受研究者们的关注。
非晶合金原子排列结构特殊，在很多方面具有独特的优势，但由于非晶合金自身特点，在很多方面存在局限性。非晶合金常用的制备方法，按照不同的形成机理可分为两类：外加复合法和内生复合法。外加法是通过向非晶合金中加入熔点较高的元素，控制过冷度，使细小的晶态颗粒从非晶合金基体内部析出。内生法是通过热诱导、磁诱导等手段，使非晶合金晶化，析出所需要的晶化相。
Fe基非晶合金的室温塑性变形能力很差，韧性低，因此作为结构材料应用方面Fe基非晶合金仍然受到限制，因此利用Fe基非晶材料的自身特点，制备具有特殊功能的复合材料是对非晶合金的更进一步研究与应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）将Fe基非晶合金粉、Si粉和金刚石粉按一定比例进行混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料压制成形状规则的多孔预制坯；
（3）将步骤（2）得到的多孔预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中进行第二阶段高温处理，冷却后得到多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料。
其中，所述Fe基非晶合金粉、所述Si粉与所述金刚石粉的重量百分比为5-20:20-40:30-70。
优选地，所述Fe基非晶合金粉、所述Si粉与所述金刚石粉的重量百分比为5:25:70，7:30:63，10:30:60，15:25:60，20:40:40，20:30:50。
其中，所述Fe基非晶合金粉、所述Si粉和所述金刚石粉组成的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1-2g/mL。
优选地，所述Fe基非晶合金粉、所述Si粉和所述金刚石粉组成的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1.1g/mL，1:1.2g/mL，1:1.3g/mL，1:1.4g/mL，1:1.5g/mL，1:1.6g/mL，1:1.7g/mL，1:1.8g/mL，1:1.9g/mL。
其中，所述Fe基非晶合金粉的粒径为100-200目，所述Si粉的粒径为100-300目，所述金刚石粉的粒径为200-500目。
优选地，
所述Fe基非晶合金粉的粒径为110目，120目，130目，140目，150目，160目，170目，180目，190目；
所述Si粉的粒径为120目，150目，170目，200目，220目，250目，270目；
所述金刚石粉的粒径为210目，220目，230目，240目，250目，270目，300目，350目，370目，400目，450目，470目。
其中，所述复合粘结剂由聚乙烯醇和无水乙醇组成。
其中，所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1-15，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为5-10%。
优选地，所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9，1:10，1:11，1:12，1:13，1:14。
其中，所述步骤（2）中，制备多孔预制坯的压力为2-15MPa。
优选地，制备多孔预制坯的压力为3MPa，4MPa，5MPa，6MPa，7MPa，8MPa，9MPa，10MPa，11MPa，12MPa，13MPa，14MPa。
其中，所述步骤（3）中，干燥处理的温度为50-100℃，时间为1-2h。
优选地，
干燥处理的温度为55℃，60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃，90℃，95℃；
干燥处理的时间为1.1h，1.2h， 1.3h，1.4h，1.5h，1.6h，1.7h，1.8h，1.9h。
其中，所述步骤（4）中，第一阶段高温处理的温度为500-700℃，时间为1-2h，压力为常压。
优选地，
第一阶段高温处理的温度为550℃，600℃，650℃；
第一阶段高温处理的时间为1.1h，1.2h，1.3h，1.4h，1.5h，1.6h，1.7h，1.8h，1.9h。
其中，所述步骤（5）中，第二阶段高温处理的温度为1000-1100℃，时间为2-4h，压力为常压。
优选地，
第二阶段高温处理的温度为1010℃，1020℃，1030℃，1040℃，1050℃，1060℃，1070℃，1080℃，1090℃；
第二阶段高温处理的时间为2.2h，2.4h，2.6h，2.8h，3h，3.2h，3.4h，3.6h，3.8h。
本发明提供的制备方法，Fe基非晶合金在晶化过程中发生自放热，催化金刚石表面发生热蚀，随着时间的延长，最终金刚石被消耗，形成孔洞。通过改变起始金刚石粉含量，间接调控多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的致密度，从而调控多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的各项性能，由此制备出了性能优良的多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料。
本发明的有益效果：
本发明提供的利用金刚石制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的制备方法，通过利用Fe基非晶合金自身特性，催化金刚石发生热蚀，原位形成孔洞，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）原材料采用人造金刚石，成本低廉；
（2）与添加造孔剂相比，此方法避免了引入杂质 ；
（3）复合材料内孔隙率的大小可以通过起始金刚石粉的含量控制；
（4）Fe基非晶合金发生原位自放热，降低了反应所需能耗；
（5）整个制备过程无污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料制备的工艺流程图；
图2是实施例1采用的Fe基非晶粉的XRD衍射图；
图3是实施例1采用的Fe基非晶粉在实验过程中的差热曲线图；
图4是实施例1制备得到的Fe基非晶合金-Al基复合材料的SEM断口形貌图；
图5是实施例2制备得到的Fe基非晶合金-Al基复合材料的SEM断口形貌图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，制备的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）将1克粒径在100-150目之间的Fe基非晶合金粉、2克粒径在100-200目之间的工业级Si粉和2克粒径在200-300目之间的金刚石粉混合，加入由2mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和3mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入15φ的模具中以5MPa的压力在室温下压制，保压5min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（3）将步骤（2）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在50℃温度下干燥1h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在600℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1050℃高温下处理2h，冷却后制备得到多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料。
图2是实施例1采用的Fe基非晶粉的XRD衍射图；
图3是实施例1采用的Fe基非晶粉在实验过程中的差热曲线图，从图中可以看出，Fe基粉晶粉是亚稳态相，在实验过程中发生了原位自放热反应，在复合材料制备过程中，在局部形成高温，加速催化了金刚石的热蚀，非晶粉的原位自放热是多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料制备成功的关键因素；
图4是实施例1制备得到的Fe基非晶合金-Al基复合材料的SEM断口形貌图，从图中可以看出，金刚石被消耗，在复合材料内部形成孔洞。
实施例2
本发明提供了一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，制备的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）将1克粒径在100-150目之间的Fe基非晶合金粉、2克粒径在100-200目之间的工业级Si粉和5克粒径在400-500目之间的金刚石粉混合，加入由3mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和5mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入15φ的模具中以5MPa的压力在室温下压制，保压5min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（3）将步骤（2）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在50℃温度下干燥1h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在600℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1050℃高温下处理2h，冷却后制备得到多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料。
图5是实施例2制备得到的Fe基非晶合金-Al基复合材料的SEM断口形貌图，从图中可以看出，增加金刚石比重以后，复合材料内部孔隙率增加；因此不仅可以通过控制起始加入的金刚石的比重来调控复合材料内部孔隙率；而且还可以通过调控起始加入金刚石的粒径来调控复合材料内部孔隙率的大小。
实施例3
本发明提供了一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，制备的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）将1克粒径在150-200目之间的Fe基非晶合金粉、3克粒径在200-300目之间的工业级Si粉和6克粒径在300-400目之间的金刚石粉混合，加入由5mL质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇和15mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；（2）将步骤（1）得到的混料放入15φ的模具中以10MPa的压力在室温下压制，保压3min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（3）将步骤（2）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在80℃温度下干燥1.5h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在550℃高温下处理2h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1000℃高温下处理3.5h，冷却后制备得到多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料。
实施例4
本发明提供了一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，制备的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）将2克粒径在100-150目之间的Fe基非晶合金粉、2克粒径在100-200目之间的工业级Si粉和5克粒径在400-500目之间的金刚石粉混合，加入由3mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和12mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入15φ的模具中以15MPa的压力在室温下压制，保压5min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（3）将步骤（2）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在100℃温度下干燥1h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在650℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理3h，冷却后制备得到多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料。
实施例5
本发明提供了一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，制备的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）将1克粒径在150-200目之间的Fe基非晶合金粉、4克粒径在150-200目之间的工业级Si粉和5克粒径在350-400目之间的金刚石粉混合，加入由3mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和15mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入15φ的模具中以5MPa的压力在室温下压制，保压3min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（3）将步骤（2）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在75℃温度下干燥2h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在700℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1080℃高温下处理3h，冷却后制备得到多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Fe基非晶合金粉、Si粉和金刚石粉按一定比例进行混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料压制成形状规则的多孔预制坯；
（3）将步骤（2）得到的多孔预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中进行第二阶段高温处理，冷却后得到多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述Fe基非晶合金粉、所述Si粉与所述金刚石粉的重量百分比为5-20:20-40:30-70。
3.根据权利要求2所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述Fe基非晶合金粉、所述Si粉和所述金刚石粉组成的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1-2g/mL。
4.根据权利要求2所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述Fe基非晶合金粉的粒径为100-200目，所述Si粉的粒径为100-300目，所述金刚石粉的粒径为200-500目。
5.根据权利要求1所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述复合粘结剂由聚乙烯醇和无水乙醇组成。
6.根据权利要求5所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1-15，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为5-10%。
7.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，制备多孔预制坯的压力为2-15MPa。
8.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，干燥处理的温度为50-100℃，时间为1-2h。
9.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，第一阶段高温处理的温度为500-700℃，时间为1-2h，压力为常压。
10.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种制备多孔Fe基非晶合金-Al基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，第二阶段高温处理的温度为1000-1100℃，时间为2-4h，压力为常压。
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