CN110819313B - 金刚石-碳化硅复合材料的制备方法以及电子设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金刚石‑碳化硅复合材料的制备方法以及电子设备。该制备方法将金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液进行混合。将混合得到的混合物成型处理得到坯体。然后将坯体进行脱脂、冷却，再通过第二粘结剂溶液对冷却后的坯体进行浸渍处理。通过浸渍处理能够使金刚石与金刚石之间形成网状疏松的多孔结构，然后在与第二硅粉熔渗的过程中，硅蒸气通过毛细现象进入网状疏松的多孔结构中，进而促进硅与碳源充分反应生产碳化硅，从而有效降低金刚石‑碳化硅复合材料内部的游离硅的含量，提高金刚石‑碳化硅复合材料的综合性能。使用该制备方法得到的金刚石‑碳化硅复合材料具有良好的散热性能，在使用过程中能够保持良好的稳定性。

Description

金刚石-碳化硅复合材料的制备方法以及电子设备
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其是涉及一种金刚石-碳化硅复合材料的制备方法以及电子设备。
背景技术
目前，电子设备在人们的生产生活中起着重要的作用，随着技术的进步，电子设备的设计越来越复杂，功率密度也越来越高，由此会产生大量的热量。当这些热量不能及时转移出去时，会直接影响电子设备的正常运行，甚至导致安全事故的发生。通常在电子设备中会采用散热材料来完成相应的散热任务，随着对散热要求的提高，越来越多的散热材料被制备出来，比如，树脂基散热材料、金属基复合材料、金刚石-碳化硅复合材料等等。其中，金刚石-碳化硅复合材料由于具有两相的热膨胀系数匹配、热导率高、密度低等优点而被认为是极具应用前景的散热材料。但是，金刚石-碳化硅复合材料内部游离硅的存在会制约该复合材料的综合性能。而传统的制备方法比如高温高压法、前驱体转化法均难以有效降低金刚石-碳化硅复合材料内部的游离硅的含量，因此传统的制备方法对金刚石-碳化硅复合材料的性能的提升效果欠佳。
发明内容
基于此，有必要提供一种金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，通过该制备方法能够有效降低金刚石-碳化硅复合材料内部的游离硅的含量，提高金刚石-碳化硅复合材料的综合性能。
一种金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将金刚石、石墨、硅粉、第一粘结剂按质量比(20～70):(5～10):(5～10):(10～60)备料；
将所述硅粉分为第一硅粉和第二硅粉；
将所述第一粘结剂溶于第一溶剂，得到第一粘结剂溶液；
将第二粘结剂溶于第二溶剂，得到第二粘结剂溶液；
将所述金刚石、所述石墨、所述第一硅粉、所述第一粘结剂溶液混合，得到混合物；
对所述混合物进行成型处理，得到坯体；
对所述坯体进行脱脂、冷却、所述第二粘结剂溶液浸渍处理，得到复合材料预成品；
在真空环境下，对所述复合材料预成品与所述第二硅粉进行熔渗处理。
在其中一个实施例中，对所述坯体进行多次所述脱脂、冷却、所述第二粘结剂溶液浸渍处理，得到所述复合材料预成品。
在其中一个实施例中，所述第一硅粉与所述第二硅粉的质量比为10:(50～80)；和/或，
所述第二粘结剂溶液中所述第二粘结剂的浓度为3g/mL～15g/mL。
在其中一个实施例中，所述脱脂的方法为：在氩气氛围中，将所述坯体在1000℃～1300℃下脱脂15h～25h。
在其中一个实施例中，所述第二粘结剂溶液浸渍处理的时间为0.5h～1h；和/或，
所述真空环境的真空度为0.5MPa～1MPa；和/或，
所述熔渗处理的温度为1450℃～1700℃，熔渗时间为1h～2h。
在其中一个实施例中，所述金刚石的粒径为500目～100目，所述硅粉的粒径为500目～200目，所述石墨的粒径为800目～180目。
在其中一个实施例中，所述第一粘结剂与所述第二粘结剂各自独立地选自酚醛树脂、环氧树脂以及水玻璃中的一种或几种；和/或，
所述第一溶剂与所述第二溶剂各自独立地选自无水乙醇、丙酮以及丙三醇中的一种或几种；和/或，
所述硅粉的纯度不低于99.96％。
在其中一个实施例中，所述金刚石-碳化硅复合材料的制备方法还包括在将所述混合物进行成型处理之前，对所述混合物进行烘烤的步骤。
一种金刚石-碳化硅复合材料，所述金刚石-碳化硅复合材料采用上述任一实施例中所述的制备方法制得。
一种电子设备，所述电子设备的散热材料为上述金刚石-碳化硅复合材料。
上述金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，将金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液进行混合，使金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液均匀混合并充分接触。将混合得到的混合物成型处理得到坯体，在成型过程中可以根据设计需要采用合适的成型条件制得相应的坯体。然后将坯体进行脱脂、冷却，再通过第二粘结剂溶液对冷却后的坯体进行浸渍处理。通过浸渍处理能够使金刚石与金刚石之间形成网状疏松的多孔结构，然后在与第二硅粉熔渗的过程中，硅蒸气通过毛细现象进入网状疏松的多孔结构中，进而促进硅与原始碳源(石墨)和新生碳源(金刚石表面石墨化)充分反应生产碳化硅，从而有效降低金刚石-碳化硅复合材料内部的游离硅的含量，提高金刚石-碳化硅复合材料的综合性能。
上述金刚石-碳化硅复合材料具有良好的散热性能，在使用过程中能够保持良好的稳定性。将其应用到电子设备中作为散热材料，满足电子设备的散热要求。
附图说明
图1为本发明一实施例中金刚石-碳化硅复合材料的制备方法的流程图。
图2为本发明一实施例中坯体进行一次烧结、冷却之后的内部的结构示意图。
图3为对图2对应的坯体进行3次脱脂、冷却、第二粘结剂溶液浸渍处理之后坯体内部的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，本发明一实施例提供了一种金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S01：将金刚石、石墨、硅粉、第一粘结剂按质量比(10～80):(2～10):(2～10):(20～70)备料。将硅粉分为第一硅粉和第二硅粉，备用。将第一粘结剂溶于第一溶剂，得到第一粘结剂溶液，备用。将第二粘结剂溶于第二溶剂，得到第二粘结剂溶液，备用。
将金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液机械湿混。优选地，混合时间为0.5h～1h。湿混后，经过烘箱干燥、研磨、过筛，得到混合物。
优选地，在将金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液机械湿混之前，对金刚石进行表面净化处理。进一步优选地，采用无水乙醇或丙酮中的至少一种溶剂对金刚石进行表面净化处理：将金刚石放置在溶剂中进行浸泡，并经过超声清洗，除去金刚石表面的油污等杂质。
S02：对混合物进行模压成型。将混合物装填进直径Φ20mm的钢制模具中，在烘箱中150℃保温0.5～1h后在10～100MPa下压制成型，得到坯体。
S03：对坯体进行脱脂处理。脱脂处理除去坯体内部的粘结剂。优选地，脱脂处理的方法为：在保护性气体中，将坯体在1000℃～1300℃下脱脂15h～25h。进一步优选地，保护性气体为氩气。进一步优选地，脱脂处理过程中，将坯体在1100℃下脱脂21h。
S04：冷却。将脱脂后的坯体随炉冷却。
S05：第二粘结剂溶液浸渍。将冷却后的坯体置于第二粘结剂溶液中进行浸渍处理。通过浸渍处理能够使金刚石与金刚石之间形成网状疏松的多孔结构。
S06：烘干，烘干，然后重复进行两次脱脂、冷却、浸渍、烘干。第二粘结剂溶液浸渍之后的坯体进行烘干处理。得到复合材料预成品。
优选地，为了提高浸渍效果，烘干之后的坯体再重复进行S03～S06的处理。进一步优选地，烘干之后的坯体再重复进行S03～S06的处理的次数为2～5次。重复进行S03～S06的处理，不仅能够提高浸渍效果，还能充分去除坯体内部的粘结剂成分，避免粘结剂给复合材料的性能带来不利影响。
S07：在真空环境下，复合材料预成品与第二硅粉进行熔渗处理。优选地，将复合材料预成品覆盖在第二硅粉的上方，进行熔渗处理。在熔渗过程中，当第二硅粉熔化并蒸发成硅蒸气时，硅蒸气更容易于进入坯体内部进行反应，不会导致硅蒸气的损失，使得金刚石、石墨、硅粉按照预设的质量百分数进行反应，制备得到的金刚石-碳化硅复合材料满足设计要求。
在与第二硅粉熔渗的过程中，硅蒸气通过毛细现象进入网状疏松的多孔结构中，进而促进硅与原始碳源(石墨)和新生碳源(金刚石表面石墨化)充分反应生产碳化硅，从而有效降低金刚石-碳化硅复合材料内部的游离硅的含量，提高金刚石-碳化硅复合材料的综合性能。
在一个具体的示例中，第一硅粉与第二硅粉的质量比为10:(50～80)。第一硅粉与第二硅粉的质量比为10:(50～80)，合理分配第一硅粉与第二硅粉的使用量，以便第一硅粉能对坯体的强度起到支撑作用，第二硅粉量能够充分的填充坯体的孔隙与碳源发生反应生成碳化硅。
在一个具体的示例中，第二粘结剂溶液中第二粘结剂的浓度为3g/mL～15g/mL。使用该浓度范围内的第二粘结剂溶液对坯体进行浸渍处理，使金刚石与金刚石之间形成网状疏松的多孔结构。此外，该浓度范围能很好的使粘结剂溶解，还能使坯体的强度达到制备要求的范围。
优选地，第二粘结剂溶液浸渍处理的时间为0.5h～1h。在该浸渍时间范围内，第二粘结剂溶液与坯体充分反应。时间太短，改善效果欠佳；浸渍时间太长，会导致第二粘结剂的引入量增大，不便于后期对第二粘结剂的去除。
在一个具体的示例中，真空环境的真空度为0.5MPa～1MPa。熔渗处理的温度为1450℃～1700℃，熔渗时间为1h～2h。该熔渗条件有助于硅蒸气进入网状疏松的多孔结构中，使硅蒸气与碳源充分反应以降低金刚石-碳化硅复合材料内部的游离硅的含量。
在一个具体的示例中，金刚石的粒径为500目～100目，所述硅粉的粒径为500目～200目，所述石墨的粒径为800目～180目。金刚石、硅粉、石墨控制在合适的粒径范围内，有利于原料之间的混合，使各原料之间充分反应，便于复合材料成型。当成型之后不需要再进行复杂的后处理来制得尺寸形状满足使用要求的复合材料。
在一个具体的示例中，第一粘结剂与第二粘结剂各自独立地选自酚醛树脂、环氧树脂以及水玻璃中的一种或几种。
在一个具体的示例中，第一溶剂与第二溶剂各自独立地选自无水乙醇、丙酮以及丙三醇中的一种或几种。
在一个具体的示例中，金刚石为单晶金刚石和多晶金刚石中的至少一种。
在一个具体的示例中，硅粉的纯度不低于99.96％，使用纯度高的硅粉，在金刚石-碳化硅复合材料的制备过程中，能够有效控制引入反应体系的杂质，提高金刚石-碳化硅复合材料的综合性能。
本发明一实施例还提供了一种金刚石-碳化硅复合材料，该金刚石-碳化硅复合材料采用上述制备方法制得。
本发明一实施例还提供了一种电子设备，该电子设备的散热材料为上述金刚石-碳化硅复合材料。
本实施金刚石-碳化硅复合材料具有良好的散热性能，在使用过程中能够保持良好的稳定性。将其应用到电子设备中作为散热材料，满足电子设备的散热要求。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例中单晶金刚石(表面净化处理之后)的质量为20份、石墨的质量为5份、硅粉的质量为5份、第一粘结剂的质量为60份。第一硅粉与第二硅粉的质量比为10:50。硅粉纯度为99.99％。
第一粘结剂与第二粘结剂均为酚醛树脂。第一溶剂与第二溶剂均为无水乙醇。
金刚石-碳化硅复合材料的制备方法为：
(1)将金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液进行湿混，混合时间1h，湿混后，经过烘箱干燥、研磨、过筛，得到混合物。
(2)将(1)中的混合物装填进直径Φ20mm的钢制模具中，在烘箱中150℃保温0.5～1h后在10～100MPa下压制成型，得到坯体。
(3)对(2)中的坯体进行脱脂处理，氩气保护下，在1100℃下脱脂21h，然后随炉冷却。冷却之后的坯体内部结构示意图如图2所示。
(4)冷却之后的坯体在浓度为7g/mL的第二粘结剂溶液中浸渍0.5h。浸渍之后烘干。
(5)将(4)中复合材料预成品在重复2次(3)～(4)的步骤，得到复合材料预成品。复合材料预成品的坯体内部结构示意图如图3所示。
(6)将第二硅粉置于石墨坩埚中，将复合材料预成品覆盖在第二硅粉的上方，然后将石墨坩埚置于硅熔渗炉中进行真空气相渗透2h，渗透温度1500℃，真空度0.5MPa。熔渗完成后随炉冷却，得到本实施例中的金刚石-碳化硅复合材料。
由图2和图3可知，经过浸渍后的坯体内部的无定形碳的分布更加均匀，金刚石与金刚石之间形成网状疏松结构更加均匀，有利于在熔渗过程中硅蒸气通过毛细现象进入网状疏松的多孔结构中，使得更多的硅与原始碳源(石墨)和新生碳源(金刚石表面石墨化)充分反应生产碳化硅，从而降低金刚石-碳化硅复合材料内部的游离硅的含量。
本实施例中制得的金刚石-碳化硅复合材料的导热率为263W·m-1·K-1、热膨胀系数为3.7×10-6K-1、抗弯强度为234MPa。
实施例2
本实施例中单晶金刚石(表面净化处理之后)的质量为40份、石墨的质量为5份、硅粉的质量为5份、第一粘结剂的质量为50份。第一硅粉与第二硅粉的质量比为10:60。硅粉纯度为99.99％。
第一粘结剂与第二粘结剂均为酚醛树脂。第一溶剂与第二溶剂均为无水乙醇。
金刚石-碳化硅复合材料的制备方法为：
(1)将金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液进行湿混，混合时间1h，湿混后，经过烘箱干燥、研磨、过筛，得到混合物。
(2)将(1)中的混合物装填进直径Φ20mm的钢制模具中，在烘箱中150℃保温0.5～1h后在10～100MPa下压制成型，得到坯体。
(3)对(2)中的坯体进行脱脂处理，氩气保护下，在1100℃下脱脂21h，然后随炉冷却。
(4)冷却之后的坯体在浓度为5g/mL的第二粘结剂溶液中浸渍0.75h。浸渍之后烘干。
(5)将(4)中复合材料预成品在重复2次(3)～(4)的步骤，得到复合材料预成品。
(6)将第二硅粉置于石墨坩埚中，将复合材料预成品覆盖在第二硅粉的上方，然后将石墨坩埚置于硅熔渗炉中进行真空气相渗透2h，渗透温度1600℃，真空度0.5MPa。熔渗完成后随炉冷却，得到本实施例中的金刚石-碳化硅复合材料。
本实施例中制得的金刚石-碳化硅复合材料的导热率为386W·m-1·K-1、热膨胀系数为3.5×10-6K-1、抗弯强度为287MPa。
实施例3
本实施例中单晶金刚石(表面净化处理之后)的质量为60份、石墨的质量为5份、硅粉的质量为5份、第一粘结剂的质量为30份。第一硅粉与第二硅粉的质量比为10:70。硅粉纯度为99.99％。
第一粘结剂与第二粘结剂均为酚醛树脂。第一溶剂与第二溶剂均为无水乙醇。
金刚石-碳化硅复合材料的制备方法为：
(1)将金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液进行湿混，混合时间1h，湿混后，经过烘箱干燥、研磨、过筛，得到混合物。
(2)将(1)中的混合物装填进直径Φ20mm的钢制模具中，在烘箱中150℃保温0.5～1h后在10～100MPa下压制成型，得到坯体。
(3)对(2)中的坯体进行脱脂处理，氩气保护下，在1100℃下脱脂21h，然后随炉冷却。
(4)冷却之后的坯体在浓度为3g/mL的第二粘结剂溶液中浸渍1h。浸渍之后烘干。
(5)将(4)中复合材料预成品在重复2次(3)～(4)的步骤，得到复合材料预成品。
(6)将第二硅粉置于石墨坩埚中，将复合材料预成品覆盖在第二硅粉的上方，然后将石墨坩埚置于硅熔渗炉中进行真空气相渗透2h，渗透温度1700℃，真空度0.5MPa。熔渗完成后随炉冷却，得到本实施例中的金刚石-碳化硅复合材料。
本实施例中制得的金刚石-碳化硅复合材料的导热率为493W·m-1·K-1、热膨胀系数为3.1×10-6K-1、抗弯强度为354MPa。
对比例1
本对比例中单晶金刚石(表面净化处理之后)的质量为20份、石墨的质量为5份、硅粉的质量为5份、第一粘结剂的质量为60份。第一硅粉与第二硅粉的质量比为10:50。硅粉纯度为99.99％。
第一粘结剂为酚醛树脂。第一溶剂为无水乙醇。
金刚石-碳化硅复合材料的制备方法为：
(1)将金刚石、石墨、第一硅粉、第一粘结剂溶液进行湿混，混合时间1h，湿混后，经过烘箱干燥、研磨、过筛，得到混合物。
(2)将(1)中的混合物装填进直径Φ20mm的钢制模具中，在烘箱中150℃保温0.5～1h后在10～100MPa下压制成型，得到坯体。
(3)对(2)中的坯体进行脱脂处理，氩气保护下，在1100℃下脱脂21h，然后随炉冷却，得到复合材料预成品。
(4)将第二硅粉置于石墨坩埚中，将复合材料预成品覆盖在第二硅粉的上方，然后将石墨坩埚置于硅熔渗炉中进行真空气相渗透2h，渗透温度1500℃，真空度0.5MPa。熔渗完成后随炉冷却，得到本实施例中的金刚石-碳化硅复合材料。
本对比例中制得的金刚石-碳化硅复合材料的导热率为197W·m-1·K-1、热膨胀系数为3.9×10-6K-1、抗弯强度为208MPa。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将金刚石、石墨、硅粉、第一粘结剂按质量比(20~70):(5~10):(5~10):(10~60)备料；
将所述硅粉分为第一硅粉和第二硅粉；
将所述第一粘结剂溶于第一溶剂，得到第一粘结剂溶液；
将第二粘结剂溶于第二溶剂，得到第二粘结剂溶液；所述第二粘结剂溶液中所述第二粘结剂的浓度为3g/mL~15g/mL；
将所述金刚石、所述石墨、所述第一硅粉、所述第一粘结剂溶液混合，得到混合物；
对所述混合物进行成型处理，得到坯体；
对所述坯体进行脱脂、冷却、所述第二粘结剂溶液浸渍处理，得到复合材料预成品，所述第二粘结剂溶液浸渍处理的时间为0.5h~1h；
在真空环境下，对所述复合材料预成品与所述第二硅粉进行熔渗处理；
所述第一粘结剂与所述第二粘结剂各自独立地选自酚醛树脂、环氧树脂以及水玻璃中的一种或几种，所述第一溶剂与所述第二溶剂各自独立地选自无水乙醇、丙酮以及丙三醇中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：对所述坯体进行多次所述脱脂、冷却、所述第二粘结剂溶液浸渍处理，得到所述复合材料预成品。
3.如权利要求1所述的金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一硅粉与所述第二硅粉的质量比为10:(50~80)。
4.如权利要求1所述的金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述脱脂的方法为：在氩气氛围中，将所述坯体在1000℃~1300℃下脱脂15h~25h。
5.如权利要求1所述的金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述真空环境的真空度为0.5MPa~1MPa，所述熔渗处理的温度为1450℃~1700℃，熔渗时间为1h~2h。
6.如权利要求1所述的金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述金刚石的粒径为500目~100目，所述硅粉的粒径为500目~200目，所述石墨的粒径为800目~180目。
7.如权利要求1所述的金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅粉的纯度不低于99.96%。
8.如权利要求1~7中任一项所述的金刚石-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：还包括在将所述混合物进行成型处理之前，对所述混合物进行烘烤的步骤。
9.一种金刚石-碳化硅复合材料，其特征在于：所述金刚石-碳化硅复合材料采用如权利要求1~8中任一项所述的制备方法制得。
10.一种电子设备，其特征在于：所述电子设备的散热材料为如权利要求9所述的金刚石-碳化硅复合材料。
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